I_2-AlCl_3催化合成四溴苯酐的工艺研究

针对国内四溴苯酐生产现状,在对溴化反应过程机理分析的基础上,对反应过程进行优化,得到了较优的反应条件及操作过程:以I2、AlCl3作为反应的复合催化剂,用量为苯酐的2%,采用分段控温缓慢加溴的操作方式,最高反应温度140℃,反应时间5￣6h,四溴苯酐的收率为96%,熔点276.3￣277.2℃,硫酸含量0.13%。     

阻燃剂四溴苯酐的热分解动力学研究

用热重-差热分析法对阻燃剂四溴苯酐的热分解过程进行了动力学研究.结果表明四溴苯酐的热分解过程分两步进行.采用Dbyle-Ozawa积分法和Achar-Brindley-Sharp-Wendworth微分法对两步热分解过程分别进行分析,在30种机理函数中进行筛选,得到了四溴苯酐的两步热分解的最概然机理及动力学特性参数.     

硫酸钛溶液中游离硫酸的测定

在硫酸钛溶液中含有与钛结合的硫酸,与铁结合的硫酸,游离硫酸以及与其他金属离子结合的硫酸。通常是将所有结合的与游离的硫酸称为硫酸钛溶液的总酸,将与钛结合的硫酸称为结合酸,将与钛结合的硫酸与游离硫酸之和称为硫酸钛溶液的有效酸。     

邻联甲苯胺分光光度法测定副产硫酸中的游离氯含量

对新疆中泰化学阜康能源有限公司生产的副产硫酸中的游离氯用不同方法进行了测定并进行了比对。简要介绍了HG/T 5026—2016《氯碱工业回收硫酸》、N,N-二乙基-1,4-苯二胺法不适合测定硫酸中游离氯的原因。邻联甲苯胺分光光度法在p H值小于1.8的酸性条件能够测定游离氯和总余氯,弥补了以上2种方法的缺点。详细介绍了邻联甲苯胺分光光度法测定副产硫酸中的游离氯的方法。并使用样品进行试验比对,说明了邻联甲苯胺分光光度法适合测定副产硫酸中的游离氯,而且准确度高。     

响应面优化脱除直链烷基苯磺酸中的游离硫酸

以单因素试验为基础,采用响应面法优化了直链烷基苯磺酸(LABSA)中的游离硫酸脱除工艺,并比较了游离硫酸脱除前后的LABSA样品的金属腐蚀性和贮存稳定性。结果表明,当氢氧化钙的质量分数1.25%,反应时间3.4 h,反应温度69℃,游离硫酸脱除率可达到100%。游离硫酸完全脱除后,金属的腐蚀性可显著降低,上部的ST37-2钢板质量损耗降低了63.16%,中部降低了71.88%,下部降低了67.82%。LABSA样品在35℃贮存2个月后,色泽基本保持不变,为29 Hazen。     

干吸循环槽硫酸变黑的原因及解决办法

分析了硫酸生产过程中干燥和吸收循环槽硫酸突然变黑的主要原因,并提出硫酸变黑后的应急处理办法.导致循环槽硫酸突然变黑的主要原因是有机物带入硫酸系统碳化后产生黑色游离碳,通过在循环槽酸搅动处加入双氧水,并控制双氧水的量和停留时间,将黑色游离碳氧化脱色,同时对系统进行改造,避免该类问题再次发生.     

四溴苯酐的合成研究

四溴苯酐(C8Q3Br4)白色粉末,溴含量68-69%,溶于热水,易溶于有机溶剂,高沸点溴系阻燃剂,广泛应用于聚乙烯、聚丙烯、树脂、聚脂等塑料中。目前国内曾有几个生产厂家,但因产品质量较差,基本处于停产状态,国内需求全部依赖进口。四溴苯酐以苯酐和溴素为原料,催化合成。溶剂低温法是目前各国广泛采用的方法,但该法存在设备腐蚀性严重、废酸多、产品质量不高,本文采用多温溴化法制备,可方便地制得高纯度产品,且生产过程简单,易行,该法尚未见文献报导。1合成原理苯酐、溴素在溶剂及催化剂条件下反应,生成四溴苯酐。2工艺在四颈瓶中加入高沸点溶…     

湿法磷酸生产中萃取料浆液相游离硫酸的快速分析

湿法磷酸生产中萃取料浆液相游离硫酸的快速分析张斌（江西贵溪化肥厂中化室３３５４２４）萃取料浆液相游离硫酸含量是湿法磷酸生产中的重要控制指标之一，为获得最大的表观反应率，理论上硫酸含量应该是高的好。但是，若硫酸含量增加，则接近半水物的形成条件，直接影响...     

阻燃剂对不饱和聚酯的性能影响研究

不饱和聚酯(UPR)是迄今为止热固性树脂中用量最大的材料。其发展与应用也越来越广泛,在诸多领域上都要求了其需要有较高的阻燃性,因此,本实验就其阻燃性问题进行了研究,研究了阻燃剂对其阻燃性的提高与对其力学性能的影响。实验过程是以顺丁烯二酸酐、邻苯二甲酸酐、乙二醇合成不饱和聚酯,对其进行力学性能(拉伸强度、弯曲强度)和阻燃性的研究,然后再在不饱和聚酯中加入四溴苯酐或聚磷酸铵,研究其对不饱和聚酯的阻燃性与力学性能(拉伸强度、弯曲强度)影响,并进行对比。研究表明,加入反应型阻燃剂四溴苯酐或聚磷酸铵都能提高不饱和聚酯的阻燃性,对于不饱和聚酯的力学性能来说,加入反应型阻燃剂四溴苯酐的不饱和聚酯的力学性能要高于加入聚磷酸铵的力学性能。     

四溴苯酐二醇研究开发

以苯酐、工业溴为原料,采用特定定位剂、特定溶剂,通过分段控温溴化技术,开发出具有稳定溴含量和高收率的四溴苯酐产业化工艺技术,通过特定比例的混合溶剂提高溴素的转化率,填补国内外市场空白,实现四溴苯酐的绿色环保生产;开发出一锅法合成四溴苯酐二醇合成新工艺,在反应、合成以及原料循环利用等方面具有明显创新,降低了生产成本,提高了产品质量,生产过程绿色环保。产品的制备工艺路线确立后,在车间投产过程中的自动化生产路线设备的设计及控制方面通过工艺研究方法,得到了广泛的应用。该工艺包括定位定量控制溴化技术、溴元素的完全回收利用技术等关键环节,实现了目标产品的低成本、绿色化生产。     

铬盐无钙焙烧渣加压硫酸浸出

对铬盐无钙焙烧渣进行加压硫酸浸出,考察了硫酸浓度、反应温度、铬酸酐加入量、反应时间、铬渣粒度对铬渣硫酸浸出效果的影响. 结果表明,焙烧渣主要物相组成为：铬铁矿(FeCr2O4)和镁铁矿[Mg(Fe,Al)2O4]等尖晶石类矿物含量为73.11%,赤铁矿(a-氧化铁)为12.42%,钠霞石(NaAlSiO4)为10.02%. 铬高效溶出的最佳工艺条件为：硫酸浓度65%(w),反应温度120℃,铬酸酐加入量为铬渣质量的10%,反应时间2 h,搅拌转速500 r/min,该条件下溶出率可达97.93%. 尾渣以硅物相为主,SiO2含量为80.8%. 浸出过程符合收缩未反应核模型,反应表观活化能为16.38 kJ/mol,反应速率为外扩散和化学反应混合控制.     

滴定法快速测定ABS粗化液中铬酐与硫酸的浓度

介绍了一种快速测定ABS粗化液中铬酐与硫酸浓度的方法。铬酐水解可释放出两个活跃程度不同的氢离子。第一个氢离子的活跃程度与硫酸释放出来的氢离子相近,可用来分析铬酐与硫酸的总浓度;第二个氢离子用来分析铬酐的浓度。通过酸-碱滴定得到的两种氢离子的浓度差就是硫酸的浓度。该方法的误差在10％以内,可以用作生产品质控制。     

Simple,Rapid and Precise Determination of Free Sulfuric Acid in Unstabilized Cellulose Nitrate by the Lead Nitrate–Dithizone Titration Method

Simple, rapid and precise determination of free sulfuric acid in unstabilized cellulose nitrate is accomplished by dissolving in 90 % v/v acetone–water solution and subsequent titration of sulfate by the lead nitrate–dithizone titration method. The method is proved accurately and sensitively for tracing very small amounts of free sulfuric acid present in all types of unstabilized cellulose nitrates. One more advantage of the method is that free nitric acid do not interfere in the determination, and, hence, there is no need to estimate its value and to correct the value for the free sulfuric acid content; the determination of free nitric acid, which is likely to be present with sulfuric acid in unstabilized cellulose nitrate is a very difficult problem.     

大麻秆浆制备醋酸纤维素的研究

以大麻秆浆和醋酸为原料制备了醋酸纤维素。考察了硫酸用量、保温温度、保温时间、醋酐用量和冰醋酸用量对醋酸纤维素取代度和聚合度的影响。采用红外光谱和X射线衍射分析对醋酸纤维素进行了表征。实验结果表明:增加硫酸用量、提高保温温度和延长保温时间可提高醋酸纤维素的取代度,但聚合度下降;增加醋酸酐用量可提高醋酸纤维素的取代度,对聚合度影响不大;增加冰醋酸用量可提高醋酸纤维素的聚合度,对取代度影响不大。制备醋酸纤维素的适宜条件为:硫酸、醋酸酐和冰醋酸对大麻秆浆的质量比分别为0.13、9.0和9.0,保温温度为50℃,保温时间为1 h。该条件下制备的醋酸纤维素取代度为2.92,聚合度为121。由醋酸纤维素的红外光谱可证实纤维素与醋酸酐之间醋化反应的发生。X射线衍射分析表明大麻秆浆经醋化反应后,纤维素晶型发生了明显的变化。     

臭氧氧化合成乙醛酸技术研究Ⅰ．固体酸催化酯化反应合成马来酸酯

考察了固体酸对顺丁烯二酸酐和甲醇合成马来酸酯的催化作用,结果表明,硫酸氢钠比分子筛的催化效果好.探讨了甲醇与顺丁烯二酸酐的物质的量比、催化剂用量、反应时间及吸水剂对酯化选择性的影响.结果表明,吸水剂与少量的催化剂结合可以获得最大的马来酸二甲酯产物选择性;顺丁烯二酸酐完全转化时,二甲酯产物选择性达到90%.另外,通过对使用过催化剂的分析研究,指出硫酸氢钠与液体硫酸催化剂具有相同的作用机制,产物混合液中都含有硫酸.尽管如此,该方法过程相对清洁,操作条件温和,得到产物纯度高,为进一步臭氧化合成高纯度乙醛酸提供了合适的原料.     

四氯苯酐的合成

以苯酐为原料，以２５％发烟硫酸为溶剂，碘催化条件下在３个温度梯度下———４５℃、６０℃、１６０℃通氯，反应１０ｈ，制备出四氯苯酐，熔点２４５～２５６℃，纯度９８．５％以上，收率为９８％。     

在溶剂中合成2-硝基-4-甲基苯胺的研究

以 4-甲基苯胺为母体 ,合成了 2 -硝基 -4-甲基苯胺。产品收率在 86%以上。在乙酰化、硝化反应中引入了 1 ,2 -二氯乙烷溶剂。用正交实验法确定了最佳原料配比 ,n(4 -甲基苯胺 )∶n(醋酐 )∶n(硫酸 ) =1∶ 1 .3 0∶ 1 .1 3。改进后 ,每 mol母体的醋酐用量由 3 1 6g减少至 1 3 2 .6g,浓硫酸用量由3 64g减少至 1 1 0 .4g,溶剂回收率在 95 %以上。     

间羟基苯甲酸的合成

研究了以苯甲酸为原料,液态ＳＯ３为磺化剂,经磺化,碱熔,酸化,制备间羟基苯甲酸的工艺,总收率８７．０％。     

退镀铜溶液中铜的测定

采用原子吸收分光光谱法建立了测定退镀铜溶液中铜的分析方法。分析了共存物质和高氯酸对铜测定的影响,进行了精密度分析及样品合成等试验。结果表明,共存物质硫酸对测定无影响,铬酸酐质量浓度超过40 g/L对测定有负干扰,加入高氯酸可消除影响。高氯酸可加热冒烟消除。该方法的相对偏差小于1.00%(n=5),此分析方法的精密度好、准确度高。     

手性拆分剂L-二苯甲酰酒石酸和L-二乙酰酒石酸的合成工艺研究

研究了手性拆分剂L-二苯甲酰酒石酸和L-二乙酰酒石酸的合成工艺及各种反应条件对收率和产物旋光纯度的影响。在路易斯酸催化下,L-酒石酸与苯甲酰氯及二氯亚砜作用生成L-二苯甲酰酒石酸酐,然后L-二苯甲酰酒石酸酐再水解成L-二苯甲酰酒石酸,二步总收率86%,旋光纯度大于99%;在硫酸催化下,L-酒石酸与乙酐作用生成L-二乙酰酒石酸酐,再水解成L-二乙酰酒石酸,二步总收率为75%,旋光纯度大于99%。