牛奶中微量三聚氰胺的分光光度法检测

奶粉用0.1%三氯乙酸溶液和2%乙酸铅溶液消除样品中的干扰物质(主要是蛋白质),用2,6-二氯靛酚钠为显色剂对牛奶中三聚氰胺进行分光光度法检测。对不同的入射波长、显色剂用量、pH值、显色时间、温度进行了条件实验。结果表明,采用2,6-二氯靛酚钠为显色剂,在25℃显色10 min,在634 nm有最大吸收。测定范围为40⁸00μg/mL,线性相关系数r=0.998 9,加标回收率为92.66%800μg/mL,线性相关系数r=0.998 9,加标回收率为92.66%⁹7.84%,RSD为0.45%97.84%,RSD为0.45%¹.43%。     

酚试剂法测定水产品中甲醛的实验条件优化

采用酚试剂法测定水产品中的甲醛。为提高测定方法的准确度,确定了最佳测定波长,优化了盐酸介质浓度、显色剂加入量、显色时间和显色温度等实验条件。在最佳实验条件基础上,吸光度与甲醛的浓度在0.1～2.0μg/mL范围内呈良好线性关系(r=0.999 5),检出限为0.015μg/mL,该法具有较高的灵敏度和准确度。     

天然胶乳中蔗糖的快速检测方法

建立3种天然胶乳中蔗糖的快速检测方法,并确定最佳试验条件。蒽酮-硫酸显色法:显色剂中蒽酮质量浓度1 g·L~(-1),介质硫酸/水体积比为3∶1的硫酸溶液、用量为3 m L;麝香草酚显色法:显色剂质量浓度为50 g·L~(-1)的麝香草酚-乙醇溶液,反应时间2 min;间苯二酚显色法:显色剂质量浓度为0.5 g·L~(-1)的间二苯酚-盐酸溶液,沸水浴中加热反应3 min。3种方法检测下限分别为0.2,0.2和0.1 g·L~(-1),氨、甲酸、淀粉、纤维素和肌醇对显色反应基本无干扰,适用于天然胶乳中蔗糖的实时检测。     

胶乳中掺入蔗糖的快速检测方法研究

建立3种天然胶乳中蔗糖的快速检测方法,并确定最佳试验条件。蒽酮-硫酸显色法：显色剂中蒽酮质量浓度　1 g·L-1,介质　硫酸/水体积比为3∶1的硫酸溶液、用量为3 mL;麝香草酚显色法：显色剂　质量浓度为50 g·L-1的麝香草酚-乙醇溶液,反应时间　2 min;间苯二酚显色法：显色剂　质量浓度为0.5 g·L-1的间二苯酚-盐酸溶液,沸水浴中加热反应3 min。3种方法检测下限分别为0.2,0.2和0.1 g·L-1,氨、甲酸、淀粉、纤维素和肌醇对显色反应基本无干扰,适用于天然胶乳中蔗糖的实时检测。     

HPLC测定化妆品中4种大麻酚类成分的检测方法

建立了HPLC测定化妆品中Δ⁹-四氢大麻酚、Δ⁹-四氢大麻酚酸A、大麻二酚和大麻酚的方法。以甲醇为提取溶剂,采用C₁₈色谱柱进行分离,以甲醇-0.02 mol/L乙酸铵溶液(pH 6.0)(85:15)为流动相,柱温30℃,流速1.0 mL/min,进样量10μL,检测波长220 nm。在上述条件下4种组分分离良好,线性相关系数大于0.9993,检出浓度介于0.0011～0.0083 mg/g, 4种基质加标回收率介于87.3%～111.1%,相对标准偏差介于1.9%～9.6%。该方法操作简便、结果准确良好,适用于化妆品中4种大麻酚类成分的测定。     

氧瓶燃烧-分光光度法测定防水剂中总氟的含量

采用氧瓶燃烧,氢氧化钠溶液作为吸收液进行吸收,以Fe3+为络合剂、磺基水杨酸为显色剂建立了分光光度法测定防水剂中氟含量。采用试剂空白作参比,在500 nm处测体系吸光度,考察了显色剂用量、显色稳定时间和pH对测定结果的影响。工作曲线线性范围为0.4～4μg/mL。3#防水剂进行8次平行测定,其相对标准偏差为3.31%,该法能较好地适于防水剂中有机氟含量的测定。     

海水中甲醛的检测研究

采用酚试剂分光光度法对于海水中甲醛含量的检测进行了系统研究,研究了温度,酸度,酚试剂用量,显色时间对检测结果的影响,结果表明温度在25～45℃,酸度在2.10～1.20,显色50 min检测效果较好。该方法检测海水中甲醛的检出限为0.0183μg/mL。     

分光光度法和原子吸收法测定铁观音茶中锌的含量

文章用分光光度法和原子吸收法测定了铁观音茶中Zn的含量。分光光度法测锌含量时,在λmax为522 nm、显色时间20 min、pH值9.0、显色剂酸性铬兰K用量3.00 mL的条件下,Zn浓度在0.40～2.40μg/mL范围内呈良好的直线关系,其关系为A=0.3763C+0.0025,r2=0.9990,测定样品中Zn的含量为25.93μg/g,RSD为0.37%,回收率为97.91%～100.92%。用原子吸收分法测定样品中锌含量为26.05μg/g,RSD为0.43%,回收率为98.43%～100.08%。     

聚碳酸酯树脂中微量酚的测定

在氧化剂存在下用4—氨基安替比林测定聚碳酸酯树脂中微量酚的方法具有灵敏度高、选择性好、干挠少等特点。其最大吸收峰位于510um;摩尔吸光系数ε_(510)=1.40×10~4L·mol~(-1)·cm~(-1);测定范围在0～250μg/100mL时符合比耳定律;相对误差小于3.0%;回收率为97.0～100%。本方法也可借鉴用于测定其它高聚物中的微量酚。     

保济丸中厚朴酚、和厚朴酚的含量测定

建立HPLC法测定保济丸中厚朴酚、和厚朴酚含量测定的方法。采用HPLC法,SHIMADZU C₁₈色谱柱(150 mm×4.6 mm, 5μm);流动相：乙腈-水-冰醋酸(60∶40∶4);流速：1.0 mL/min;柱温：30℃。结果表明厚朴酚、和厚朴酚在27.4～274μg/mL、25.44～254.4μg/mL浓度范围与峰面积有很好的线性关系(r=0.9993、r=0.9992),厚朴酚平均回收率分别为97.5%,RSD=0.53%、和厚朴酚平均回收率分别为96.6%,RSD=0.77%。该法测定保济丸中厚朴酚、和厚朴酚含量具有操作简便、准确、专属性强、重现性好的优点,可用于保济丸中厚朴酚、和厚朴酚的含量测定,具有较好的应用推广价值。     

不同产地诃子全果、果肉及果核中鞣质的含量测定

建立了诃子中总鞣质的含量测定方法,对不同产地诃子全果、果肉及果核中的鞣质含量进行比较。采用磷钼钨酸-干酪素法,以没食子酸为对照品,于768 nm处测定吸光度值,计算鞣质含量。结果表明没食子酸在0.9408~5.649μg/mL浓度与吸光度具有良好的线性关系（r=0.9993）;平均回收率为97.7%, RSD=1.5%（n=6）。诃子果肉中鞣质含量最高,果核中含量最低。该方法准确度高、重复性好,可用于诃子中总鞣质的含量测定。     

饮用水中钙和镁的分光光度分析

采用双波长K系数分光光度法同时测定饮用水中的钙和镁.利用L9(34)正交设计考察了以甲基百里香酚蓝(MTB)作为显色剂,与水中的钙和镁显色,用双波长K系数分光光度法同时测定饮用水中钙和镁的最佳实验条件.服从比尔定律的线性范围分别为镁0.2431～2.431 μg/mL,钙0.6012～3.407μg/mL;试样加标回收率分别为镁97.23％～102.7％和钙97.38％～101.5％;检出限分别为镁0.039 μg/mL和钙0.066 μg/mL.本法操作简单,显色稳定,结果可靠,令人满意.     

紫外分光光度法直接测定三聚氰胺的研究

利用三聚氰胺的甲醇溶液在203 nm波长处有最大吸光度,建立了紫外分光光度法直接测定三聚氰胺的新方法,并研究了反应的各种影响因素。该方法对三聚氰胺的检出限为1.5×10-4 mg/mL;线性范围为0.25×10-3～2.5×10-3 mg/mL,对浓度为1.25×10-3 mg/mL的三聚氰胺进行11次平行测定,得到相对标准偏差为3.8%。将本法用于合成样品中三聚氰胺的测定,回收率为100.3%～101%,结果令人满意。     

催化动力学分光光度法测定微量的汞

在pH=4.0的乙酸-乙酸钠缓冲溶液中,微量的Hg(Ⅱ)对亚铁氰化钾与1,10邻-菲啰啉(1,10-0-phen)显色反应有催化作用,加入硫脲能提高其灵敏度,显色程度与Hg(Ⅱ)量在一定范围内呈线性相关,借此建立测定微量Hg(Ⅱ)的分光光度法。实验表明,有色溶液最大吸收波长为515 nm,摩尔吸光系数ε=3.72×106L/(mo.lcm),相关系数为r=0.999 1,催化程度与Hg(Ⅱ)浓度在(0.0~1.2)μg/25 mL范围内符合比耳定律,选择性好,利用该方法直接测定人工合成水样中汞的含量,以及河水、池塘水中微量汞的含量分析,结果满意。     

原料乳及乳制品中三聚氰胺的快速测定

建立了一种快速测定原料乳及乳制品中三聚氰胺的高技液相色谱方法.样品中的三聚氰胺经三氯乙酸-甲醇-水混合溶液超声提取,离心过滤后进行HPLC测定.三聚氰胺浓度在0.2～100.0μg/mL范围内呈现良好的线性关系,相关系数R<'2>=0.9999.三聚氰胺的平均回收率为96.0%～102.8%,相对标准偏差为1.9%～7...     

二溴对甲偶氮羧光度法测定锌钴合金镀液中的钴

研究了显色剂二溴对甲偶氮羧与钴的显色反应。pH=10的柠檬酸铵–氨水溶液中,钴与二溴对甲偶氮羧反应形成蓝色配合物,其最大吸收波长为660nm,表观摩尔吸光系数为1.77×104L/(mol·cm)。25mL溶液中的钴含量为0~80μg,符合比尔定律。该方法可用于锌钴合金镀液中钴的直接测定,相对标准偏差为1.4%~1.9%,回收率为98%~102%。     

二甲酚橙光度法测定水中微量溴化十六烷基三甲基铵

在硝酸-硝酸钠存在下,六次甲基四胺缓冲溶液(pH=6.3左右)中,二甲酚橙与阳离子表面活性剂溴化十六烷基三甲基铵(CTMAB)形成离子缔合物,最大吸收波长590nm,摩尔吸光系数为6 9×104L·mol-1·cm-1,CTMAB的质量浓度在0～400μg/mL范围内符合比耳定律,线性回归方程A=0 003323+0 0047C(C单位为μg/mL),相关系数为0 9975。用于生活废水中微量CTMAB测定,回收率为98 60%～98 98%。     

高效液相色谱法测定磺胺二甲嘧啶的有关物质

目的:用高效液相色谱法测定磺胺二甲嘧啶的有关物质。方法:用Alltima C18(5μm,250 mm×4.6 mm)色谱柱;流动相为13.6 g/L磷酸二氢钾缓冲液(用20 g/L氢氧化钾溶液调节pH至4.50)—甲醇的体积比为55∶45;流速1.0 mL/min;检测波长:275 nm;进样体积:20μL。结果:磺胺二甲嘧啶在80~120μg/mL范围内线性关系良好(r=0.9999),磺胺线性范围为0.15~1μg/mL(r=1.0000),磺胺脒线性范围为0.15~1μg/mL(r=1.0000)。结论:该方法简便、准确、专属性好,可用于磺胺二甲嘧啶含量及有关物质检测。     

高效液相色谱法测定蔬菜与水果中阿维菌素残留量

建立了测定蔬菜与水果中阿维菌素残留量的反相高效液相色谱法。色谱柱为HilsilC18反相键合硅胶柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-水(体积比为85:15),流速为1.0mL/min,检测波长为245nm,外标法定量。阿维菌素在0.01～200μg/mL范围呈良好的线性关系(r=0.9998),回收率为83%～102%,变异系数为1.71%～3.48%,检出限为0.01μg/mL。