磷酸三丁酯/丁酸乙酯体系协同萃取提锂的研究

以磷酸三丁酯(TBP)为萃取剂、丁酸乙酯(EB)和FeCl_3为协萃剂,煤油为稀释剂,从盐湖卤水中进行了萃取提锂的实验研究。系统考察了卤水酸度、萃取剂浓度、铁锂摩尔比、相比等因素对锂萃取率的影响。体系的最佳工艺条件为:TBP、EB、煤油的体积分数分别为40%、20%和40%;卤水酸度为0.05 mol/L;Fe/Li摩尔比为1.5;相比为O/A=2/1;反萃剂为2 mol/L的HCl,反萃相比O/A=1/1。在最佳萃取条件下,锂的单级萃取率最高可达87.12%。应用稀盐酸对负载有机相进行反萃,锂的单级反萃率超过90%。本文的研究结果表明:TBP/EB/FeCl_3/煤油体系对从盐湖卤水中分离锂具有较好的应用前景。     

磷酸三丁酯萃取体系从盐湖卤水提取锂

选取磷酸三丁酯（TBP）为萃取剂,磺化煤油为稀释剂,氯化铁（FeCl₃•6H₂O）为共萃取剂从盐湖提钾老卤萃取锂。考察了不同因素对萃取率的影响,结果发现,相比（O/A）对萃取率的影响最大,铁锂物质的量比次之,TBP含量（体积分数）影响最小;由单因素实验及正交实验的研究分析得出萃取锂的最优工艺条件：φ（TBP）=80%、相比（O/A）为2.0、n(Fe)∶n(Li)=1.5、c(H⁺)=0.05 mol/L、振荡时间为5 min;该工艺萃取效率高,单级萃取率可达91.4%,且具有良好的稳定性和重现性,可为工业扩大化生产提供可靠的参考依据。     

响应面分析法优化不溶性硫黄萃取提浓工艺

以环境友好型萃取剂HAS-1萃取提浓不溶性硫黄,以萃取温度、萃取时间、剂固比为自变量,萃取率为响应值,利用中心组合实验设计原理及响应面分析法优化HAS-1萃取不溶性硫黄工艺。结果表明,影响不溶性硫黄萃取率的显著性从大到小依次为萃取温度、剂固比、萃取时间。优化后的萃取提浓工艺条件为:温度80.0℃,剂固比6.0 g/g、时间28.0 min。在此条件下,不溶性硫黄萃取率达99.21%,含量98.83%,实现了高品位不溶性硫磺提浓过程的清洁化生产。     

响应面法优化壳聚糖接枝工艺

利用响应面分析法优化壳聚糖接枝产物P的合成工艺,在以引发剂用量、原料质量比、反应温度为影响因素,以P(CTS/AM)接枝率为指标的单因素试验基础上,设计了三因素三水平的试验分析法,得到P最佳合成工艺条件:引发剂用量0.04g、m(CTS):m(AM)为 1∶2.8、反应温度为60℃.此条件下,P的接枝率为137.76％...     

基于响应面模型优化磷酸铁锂中锂的回收

磷酸铁锂(LFP)是一种价格低廉、安全性高、应用广泛的锂离子电池正极材料,废旧LFP电池中锂元素的高效回收对环境保护和资源利用均有重要意义。采用机械化学法,以柠檬酸和双氧水为助磨剂,可以显著提高锂元素的回收效率。基于响应面模型,发现球料比、柠檬酸浓度、双氧水体积和研磨时间是影响回收率的显著因素。最优实验条件为：球料比31.24 g/g,柠檬酸浓度16.72 g/g,双氧水体积1.66 mL,研磨时间3.26 h,转速524 r/min,此时锂元素回收率可以达到98.81%,与实验结果98.37%非常吻合。     

响应面法优化煤焦油加氢脱氮工艺

在小型固定床加氢装置上,研究煤焦油加氢脱氮工艺过程各参数对脱氮效果的影响。通过单因素考察和响应面分析法得到了加氢脱氮的优化工艺条件为:反应温度704.4K,反应压力13.48MPa,氢油体积比1600︰1,液体体积空速0.20h-1,产品氮含量为90～100μg/g。由于煤焦油的氮含量较高,要达到较好的加氢脱氮效果必须在高温、高压和低空速下进行。研究结果对煤焦油加氢改质工艺的深入研究提供了一定的理论基础和参考。     

磷酸三丁酯萃取锂的研究

对磷酸三丁酯萃取锂(TBP)工艺进行优化,考察了稀释剂、TBP浓度、相比、锂离子浓度以及萃取级数对萃取的影响,最终选择稀释剂为磺化煤油,TBP浓度为80%(体积比)、相比为2、可适用锂离子浓度1～9 g/L、萃取级数为2级,优化了工艺条件,缩短了萃取工艺流程。     

响应面法优化焦磷酸钠螯合锌的制备工艺研究

为避免在磷肥与锌肥配合使用过程中造成的营养元素被固定、有效性降低等问题,目前普遍采用螯合的方式将中微量元素保护起来。以焦磷酸钠作螯合剂,七水硫酸锌为原料,制备焦磷酸锌,以螯合锌含量为考核指标,研究了反应比、反应温度、溶液pH、无水乙醇的用量等因素对螯合反应的影响;在单因素实验的基础上采用4因素3水平的Box-Behnken响应面分析法,对螯合工艺进行优化。在无水乙醇用量为25 mL/g、反应比为1（0.1 mol/L的七水硫酸锌溶液与焦磷酸钠的体积质量比为18.8 mL/g）、反应pH为9、反应温度为30 ℃的条件下,制备的焦磷酸锌锌质量分数最高,达到17.92%,与预测值相对误差仅为0.3%。响应面法分析出各因子对焦磷酸锌含量的影响从大到小依次是反应pH、无水乙醇用量、反应比、反应温度,并采用红外光谱分析验证了焦磷酸锌的生成,螯合后焦磷酸钠中的P=O、P—H都参与了Zn²⁺的配位。     

响应面法优化大豆荚壳异黄酮超声-回流萃取工艺

利用超声萃取和回流萃取方法进行单因素实验,选取提取温度、超声时间和乙醇体积分数为影响因子,应用响应面法(RSM)优化大豆荚壳异黄酮的提取条件。结果表明,大豆荚壳异黄酮优化浸提条件为:提取温度83℃、乙醇体积分数为84%、超声时间30min、大豆荚壳颗粒150μm、液料比25:1、回流萃取时间90min、超声功率108W,大豆荚壳总异黄酮的得率为3.5mg/g。响应面法大豆荚壳总异黄酮的提取条件优化合理可行,为提高大豆荚壳总异黄酮的提取率提供了依据。     

响应曲面法优化双氟磺酰亚胺锂提纯工艺研究

双氟磺酰亚胺锂作为一种新型电解质锂盐,其纯度对锂离子电池的性能有着非常大的影响。为制备高纯度双氟磺酰亚胺锂产品,基于响应曲面法系统研究了料液比（粗品占提纯溶剂的质量分数）、结晶时间和降温速率3个工艺参数及其交互作用对提纯后产品纯度的影响,并建立了相关的数学预测模型。结果表明：在料液比为20.7%、结晶时间为30.2 h、降温速率为3.4 ℃/h条件下,制备的双氟磺酰亚胺锂产品纯度为99.98%。     

盐湖卤水碳酸锂提取工艺过程研究

青藏高原的盐湖卤水锂储量丰富,通过盐田蒸发浓缩,去除卤水中的绝大部分Na+、K+、SO42-、Cl-、Mg2+,可以使镁锂比降到8～12,锂离子质量分数也可达到0.5%以上。以蒸发浓缩后的富锂卤水为原料,选用碳酸钠和氢氧化钠为沉淀剂分两步沉淀除镁,之后用碳酸钠为沉淀剂提锂,通过对此工艺过程中的各个阶段进行实验,最终可以得到纯度和收率较高的粗级碳酸锂产品。     

用于盐湖卤水吸附法提锂的连续离子交换工艺研究

采用连续离子交换技术用于盐湖卤水的吸附法提锂。针对青海一里坪盐湖老卤体系,开发了连续离子交换吸附提锂工艺,研究了操作参数对连续离子交换系统提锂性能的影响,并在优化的工艺条件下进行了长周期的稳定性评价。结果表明,在转动步进周期为20 min、卤水进料量为3.2 BV/h、淋洗水量为2.9 BV/h、解吸水量为9.3 BV/h、解吸温度为15~25 ℃时,连续离子交换系统可以稳定获得镁锂质量浓度比（简称镁锂比）在3左右、锂质量浓度接近1.1 g/L的合格液,锂回收率为98.5%以上。     

离子液体体系卤水提锂的洗涤工艺研究

溶剂萃取法是盐湖提锂的重要工艺方法。采用磷酸三丁酯（TBP）/1-丁基-3-甲基咪唑双三氟甲基磺酰亚胺盐（[C₄mim][NTf₂]）离子液体体系对高镁锂比盐湖卤水中的锂进行萃取分离提取实验,对负载有机相的洗涤和反萃过程进行了研究。萃取实验：在TBP与[C₄mim][NTf₂]体积比为9∶1、相比（有机相与水相的体积比）为2∶1条件下,锂离子与其他离子的分离系数分别为β（锂/钠）=94.70、β（锂/钾）=148.85、β（锂/镁）=131.81。洗涤实验：系统考察了洗涤剂种类及浓度、相比、洗涤次数等因素对杂质离子洗脱率的影响,结果发现氯化锂和盐酸的混合溶液是从负载有机相中洗涤除去杂质离子的有效洗涤剂。洗涤过程适宜条件：洗涤剂中氯化锂浓度为4 mol/L、盐酸浓度为0.5 mol/L,相比为5∶1,洗涤次数为2次。反萃实验：用稀盐酸（1.0 mol/L）对负载有机相进行反萃取,在相比为1∶1条件下,单级反萃率达到97.81%。研究表明,离子液体体系作为一种新型萃取体系,在高镁锂比盐湖卤水中提取锂具有较好的应用前景。     

基于响应面法的粉煤灰氨含量测定过程浸提条件优化研究

针对粉煤灰氨含量的测定研究大多考虑单一因素,而忽略了在浸提过程中各因素间的交互作用对粉煤灰氨含量浸提的影响。以浸提剂浓度（A）、固液比（B）、振荡时间（C）作为考察因素,在单因素实验的基础上进行响应面实验,建立回归模型。通过响应面优化确定最佳的浸提工艺并与现有浸提方法的测定结果进行对比。结果表明,影响因素主次顺序为B、A、C、AB、BC、AC。最佳浸提工艺条件：浸提剂浓度为0.125 mol/L、固液比（质量体积比,g/mL,以下简称固液比）为1∶12.8、振荡时间为22 s。通过验证,发现实测值与预测值仅存在-2%的相对误差。相较现有浸提方法,优化后的浸提方法不仅使浸提时间大幅缩短,还使浸出率增加了73%~91%,为粉煤灰中氨含量的准确测定提供了新的方法与思路。     

响应面法优化羊毛脂甲酯化工艺研究

以羊毛脂为原料,采用甲醇钠、氢氧化钠2种催化剂,考察了反应温度、时间、催化剂用量、醇用量等因素对甲酯化的影响。结果表明:甲醇钠为催化剂时,在反应温度60℃、甲醇与羊毛脂质量比1.6、反应时间60 min、催化剂质量分数4%的条件下,酯转化率达到94.3%。用响应面法优化氢氧化钠为催化剂的羊毛脂甲酯化工艺,得到最佳工艺条件为:反应温度65.3℃、甲醇与羊毛脂质量比1.85、催化剂质量分数6%、反应时间90 min,在此条件下酯转化率可达94.2%。     

吸附法提锂快洗除镁工艺技术研究

对吸附法从盐湖卤水中提取锂的快洗除镁工艺技术进行了实验研究。结果表明：以质量浓度为187 g/L的氯化钠溶液作为冲洗剂,在常温下对饱和吸附剂在淋洗前进行快速冲洗除镁,通过控制接触时间为2 min以及 2个床体积的快洗体积,可以有效地除去吸附剂间夹杂的卤水,达到良好的除镁效果。     

磷酸三丁酯/甲基异丁基酮萃取锂的特性

为从含有Li和Mg的水溶液中选择性地萃取Li,在FeCl3存在的条件下,以磷酸三丁酯(TBP)为萃取剂,以煤油为稀释剂,在萃取平衡时出现第3相的情况下研究了有机相中Li和Fe的浓度,结果表明萃合物主要集中在中间有机相.针对萃取过程中的分相问题,以TBP为萃取剂,比较了甲基异丁基酮(MIBK)、乙酸乙酯和煤油作为稀释剂对...     

含锂钾卤水体系降温过程研究

针对含有Li+、Na+、K+、Cl-、SO42-的盐湖卤水,研究了具有不同组成特征的卤水在自然降温和人工降温条件下的液相组成变化以及析盐规律。研究表明：对于组成相同的卤水,自然降温和人工降温对盐结晶规律的影响 不大;对于硫酸盐含量偏高的卤水,随着温度的降低液相中的硫酸根含量会逐渐降低,在-10 ℃最为明显,降温至 -15 ℃时硫酸根质量分数在0.5%左右;对于硫酸根含量低、锂含量高的卤水,随着温度的降低氯化钾析出,锂离子有所富集;和常温相比,低温下含Li+、Na+、K+、Cl-、SO42-的盐湖卤水没有复盐析出。研究结果为低温下开发盐湖资源提供了理论指导。