磷石膏制备的耐热半水硫酸钙晶须表面疏水改性研究

利用固体废弃物磷石膏以常压水热法制备半水硫酸钙晶须,使用不同用量的硬脂酸、硬脂酸钠、油酸钠为改性剂对晶须表面进行改性.通过疏水角、活性指数对晶须改性效果进行分析,取改性效果最佳的晶须采用SEM、FT-IR、XRD、TG-DSC等多种分析手段对样品进行表征分析.实验结果表明:钠离子在制备过程中会进入晶须,生成失水温度更高的水钠钙矾石,分别使用10％硬脂酸、8％油酸钠、8％硬脂酸钠对晶须的改性疏水效果最好.改性剂在晶须表面主要以化学吸附的形式存在,并伴有少量的物理吸附.结果 可作为利用磷石膏制备适用于聚合物热加工的石膏晶须的参考.     

伴生二氧化硅萤石矿物吸附油酸钠表面特征研究

通过对氟化钙、二氧化硅吸附油酸钠前后Zeta电位、接触角、红外光谱的比较,研究了萤石及其可能伴生的二氧化硅吸附油酸钠前后的变化特征。综合Zeta电位、接触角、红外光谱的结果,表明氟化钙表面吸附了油酸钠,而二氧化硅并没有吸附油酸钠。由于氟化钙、二氧化硅与油酸钠相互作用的差异,可以通过对油酸捕收剂进行改性或组合用药获得高品位萤石。     

无水硫酸钙晶须的制备及表征

以某稀土厂生产过程中产生的硫酸铵废水为原料,用氯化钙作为钙源,采用水热法制备高长径比的硫酸钙晶须。首先采用正交实验研究反应时间、反应温度和陈化时间对硫酸钙晶须长径比的影响,确定最佳工艺条件。在正交实验最佳工艺条件的基础上,研究了pH对制备硫酸钙晶须形貌的影响。使用扫描电子显微镜（SEM）、X射线衍射仪（XRD）,红外分析仪（FT-IR）和热重-差热分析仪（TG-DSC）对制得的硫酸钙晶须的表面形貌和物相进行了表征和分析。研究结果表明：在制备硫酸钙晶须的最佳工艺条件下（即反应时间为5 h、反应温度为140℃、陈化时间为4.5 h）,溶液体系pH为1时,制备得到纯态无水硫酸钙晶须,其形貌最佳、长径比最大,平均长度达到117.44μm、平均长径比为40.2。     

碳酸钙晶须表面改性研究

采用几种改性剂对碳酸钙晶须进行了表面改性试验,结果表明硬脂酸钠对碳酸钙晶须的改性效果显著,以硬脂酸钠为改性剂,考察了改性剂用量、改性时间、改性温度、初始料浆质量分数、搅拌速度、烘干温度等因素对碳酸钙晶须表面改性的影响,选择活化指数及接触角对碳酸钙晶须的改性效果进行表征,在最佳试验条件下,改性产品的活化指数为100%,接触角为146.66°.碳酸钙晶须改性前后的IR检测分析表明,硬脂酸钠改性碳酸钙晶须过程中,在硬脂酸钠与碳酸钙晶须间存在化学吸附.     

页岩提钒中和渣制备硫酸钙晶须填料的研究

以页岩提钒中和渣为原料,采用水热法制备硫酸钙晶须,并进行稳定-改性处理,最终制备用于填充塑料的硫酸钙晶须填料。研究了反应温度、反应时间、料浆浓度及助晶剂用量对硫酸钙晶须长径比的影响以及改性剂用量、初始料浆浓度、改性温度及改性时间对硫酸钙晶须改性效果的影响。结果表明,在反应温度为130℃、反应时间为6 h、料浆质量分数为3%、助晶剂六水氯化镁用量为10%的条件下,制备出的硫酸钙晶须长径比达90,但晶须在空气中易水化变粗,长径比降至20以下。在硬脂酸用量为4%、初始料浆质量分数为8%、改性温度为90℃、改性时间为20 min的条件下,制备的硫酸钙晶须填料活性指数达0.72,吸油值为0.278 8 g/g,制得的硫酸钙晶须填料呈棒状或纤维状,表面光滑,结晶度较好,长径比稳定在40~50。结合XRD、SEM、FT-IR分析可知,硬脂酸能有效抑制晶须水化过程,保持晶须晶型及形貌稳定,硬脂酸通过与晶须表面发生化学键链接封闭其亲水活性点而抑制晶须水化。     

油酸钠在半水硫酸钙晶须表面的吸附状态

采用SEM、FTIR、XRD等测试方法对油酸钠稳定化处理前后半水硫酸钙晶须的表面形貌、表面基团和物相组成进行了表征,在此基础上对油酸钠的吸附状态进行了研究。结果表明:油酸钠在晶须表面的吸附并不均匀,油酸钠吸附量越大,稳定效果越好。油酸钠用量为0.025%时吸附状态为化学吸附,0.5%时则主要是物理吸附。     

聚丙烯酰胺对半水硫酸钙晶须形貌稳定性的影响

研究了使用聚丙烯酰胺对半水硫酸钙晶须进行表面改性,以提高晶须在水溶液中的形貌稳定性。通过扫描电镜(SEM)、X射线衍射(XRD)、红外光谱(FT-IR)等表征了晶须的性质。结果表明,聚丙烯酰胺添加量(以半水硫酸钙晶须质量计)由0增至2.0%时,晶须在水溶液中的形貌保持时间(长径比保持率大于80%)由0.5 h延长至4.0 h。聚丙烯酰胺以物理吸附(氢键)和化学吸附(形成—COO—Ca—键)两种模式吸附于半水硫酸钙晶须表面,由此降低晶须的表面能,提高晶须的形貌稳定性。     

氢氧化镁晶须制备表征及改性研究

以碱式硫酸镁晶须(MHSH)和氢氧化钠为原料通过水热合成法制备出氢氧化镁晶须。实验确定了制备氢氧化镁晶须的适宜条件:n(碱式硫酸镁晶须)∶n(氢氧化钠)=1∶2,反应温度为200℃,反应时间为3 h,碱式硫酸镁晶须料浆质量分数为4%,氢氧化钠浓度为0.3 mol/L。对氢氧化镁晶须进行扫描电镜、X射线衍射及热分析得出,制备的氢氧化镁晶须为扇状,直径为1～2μm,长度为100～200μm,长径比为100～200。利用硅烷KH-550、硬脂酸、十二烷基苯磺酸钠、硬脂酸钠、油酸钾等表面改性剂对氢氧化镁晶须进行表面改性。结果表明:用油酸钾作表面改性剂,在氢氧化镁晶须料浆质量分数为5%、改性时间为30 min、改性温度为90℃、油酸钾用量为5%(质量分数)条件下可获得较好的改性效果,改性后晶须的活化指数达到99.48%。     

碳酸钙疏水改性及性能表征

采用单一改性剂油酸、硬脂酸、二甲基硅油及复合改性剂对碳酸钙颗粒进行疏水改性。介绍了改性碳酸钙的作用机理。探讨了改性剂种类和加入量对碳酸钙颗粒表面疏水程度的影响,并通过活化度表征疏水程度。采用红外光谱仪表征改性前后碳酸钙的结构,说明改性剂被引入到了碳酸钙颗粒表面上;采用Zeta电位仪测定改性前后碳酸钙随pH变化的Zeta电位,得知改性碳酸钙的Zeta电位受pH影响比较大;采用激光粒度仪测定改性前后碳酸钙的粒径,得知改性碳酸钙比未改性碳酸钙的平均粒径小,且其分散稳定性要优于未改性碳酸钙。该研究也提供了随改性剂种类和加量变化来调整颗粒表面疏水程度的方法,有一定实际意义。     

碳酸钙晶须表面改性研究

采用不同改性剂对碳酸钙晶须表面进行改性研究,研究了改性剂种类、改性剂加入时间、改性剂用量等因素对碳酸钙晶须改性效果的影响。结果表明,采用单一改性剂时以硬脂酸钠的改性效果最佳;采用复合改性剂（硬脂酸钠和十二烷基硫酸钠）时,其改性效果优于采用单一改性剂硬脂酸钠;改性剂在碳化反应前加入效果较好;改性剂最佳用量为4%（质量分数）。最优改性产品的活化指数为98%,沉降体积为4.41 mL/g。对比碳酸钙晶须改性前后的红外光谱图,发现改性后出现了明显的亚甲基,说明改性剂已经牢固地键合在碳酸钙上。     

稀土石膏常压酸化法制备硫酸钙晶须的研究

以含稀土的石膏为原料运用常压酸化法合成硫酸钙晶须,探讨了不同工艺条件对生成的硫酸钙晶须形貌的影响,同时还考察了晶型助长剂的种类和晶型助长剂的含量对硫酸钙晶须生长的影响,利用SEM和XRD分别对硫酸钙晶须的表面形貌、物相特征做了表征分析。实验得到制备硫酸钙晶须的最佳的反应条件：稀土石膏质量浓度为0.22 g/mL、反应时间为25 min、盐酸浓度为2.8 mol/L、反应温度为70 ℃、陈化时间为4 h,在此条件下合成的硫酸钙晶须平均长度为61 μm,平均长径比为30.5;通过对比实验选出了CuCl₂作为促进硫酸钙晶须生长的助长剂,在添加5%（质量分数）的CuCl₂的情况下可使硫酸钙晶须长径比从30.5增至41,长度从61 μm增至81 μm。     

硫酸钙晶须的制备及其影响因素

采用低温常压酸化法制备了硫酸钙晶须。通过单因素实验考察了石膏与水的比例、石膏与硫酸的比例、稀硫酸滴加速度、水浴温度4个因素对硫酸钙晶须微观形貌的影响,并运用正交实验优化了工艺参数。通过实验得到制备硫酸钙晶须最佳工艺参数：石膏与水的质量比为1∶10、石膏与硫酸的质量比为1∶5、稀硫酸滴加速度为 3 mL/min、水浴温度为80 ℃。采用最佳工艺条件制备的半水硫酸钙晶须和无水硫酸钙晶须的纯度分别为98.3%、97.2%,长径比分别为60、40,并具有较好的分散性,尺寸分布均匀。     

制盐废石膏制备硫酸钙晶须

以制盐废石膏为原料采用水热法制备硫酸钙晶须,研究了料浆浓度、反应温度、反应时间、晶型助长剂氯化镁用量以及pH值对硫酸钙晶须收率和形态的影响。结果表明,较佳反应条件为：料浆浓度为15．0％,140℃下反应8h,反应体系的pH值=3。在此条件下,收率可达54．2％,平均长径比为55。     

以浓厚卤水为原料制备半水硫酸钙晶须的研究

以海盐行业生产过程中废弃的浓厚卤水为原料,用于制备高长径比的半水硫酸钙晶须。探究了水热制备法中物料浓度、晶型助长剂浓度、反应时间、反应温度和反应搅拌速率对制备半水硫酸钙晶须的影响。使用粉末X射线衍射仪、扫描电子显微镜对制得的半水硫酸钙晶须进行表征,确认为半水硫酸钙晶须。通过正交实验确认最佳的生产工艺条件为：物料质量分数为3%、晶型助长剂质量分数为3%、反应时间为7 h、反应温度为130 ℃、反应搅拌速率为30 r/min。在此工艺条件下可制得长径比约为400的半水硫酸钙晶须。该工艺生产成本低廉、环境友好、产品稳定且平均长径比达400,易于工业化生产。     

脱硫石膏制备硫酸钙晶须的试验研究

以脱硫石膏为原料通过水热合成法制备硫酸钙晶须,借助X射线衍射仪、扫描电子显微镜、能谱仪、热重分析仪等测试手段进行分析,研究了酸化预处理、料浆浓度以及反应温度对制备硫酸钙晶须的影响。结果表明:酸化预处理可以有效去除原料中的CaCO₃杂质;随着料浆浓度和反应温度的增加,晶须长径比均呈现先增大后减小的趋势;当料浆浓度为3%(质量分数),pH值为6.5,反应温度为120 ℃,反应时间为2 h时,取得的硫酸钙晶须最佳平均长度为161.2 μm,最佳平均长径比为46.06。     

半水硫酸钙晶须水化质量分数对其水化能力的影响研究

半水硫酸钙晶须的水化能力对其应用有较大影响,为掌握半水硫酸钙晶须水化质量分数对其水化能力的影响规律,对半水硫酸钙晶须在不同水化质量分数下的水化过程进行了研究.在此基础上,采用XRD、SEM等对晶须水化产物进行了表征,结果表明:随着半水硫酸钙晶须水化质量分数的增大,其水化速度减慢;当半水硫酸钙晶须水化质量分数为1.0％时...     

硫酸钙晶须催化合成醋酸正丁酯

以醋酸正丁酯的合成作为典型的酯合成反应,考察了硫酸钙晶须在酯合成中的催化性能。酯化产率受反应物摩尔比、催化剂用量、反应时间、带水剂、催化剂重复使用次数的影响。实验结果表明,以硫酸钙晶须为催化剂合成醋酸正丁酯时,产率可以达到91%以上。得出了最佳反应条件:冰醋酸与正丁醇的摩尔比为1.1:1,催化剂硫酸钙晶须的量为醇质量的3%,反应时间6h,带水剂甲苯的量为醇质量的14.8%。且催化剂重复使用次数几乎不影响其催化性能。     

碱性条件下钛石膏晶须生长工艺及机理分析

以工业副产钛石膏为原料,氢氧化钙饱和溶液为溶剂,七水硫酸镁为晶型助长剂,采用水热法制备α-半水硫酸钙晶须。研究了碱性环境下反应温度、反应时间、浆料固液比、晶型助长剂用量、体系总体积以及体系pH值对α-半水硫酸钙晶须产率及形貌的影响,分析了晶须的生长机理。结果表明在碱性水热环境中,钛石膏先转变为α-半水硫酸钙,再逐渐依附于既有晶须生长,形成粗大的晶须,在较优的工艺条件下,α-半水硫酸钙晶须产率可达71.6%,晶须表面光滑,长径比为70。