转晶剂对不同工业石膏制备α-半水石膏的影响

磷石膏和脱硫石膏是堆存量最大的工业固废石膏,将其转化为半水石膏作为建筑胶凝材料是最主要的资源化利用途径。采用蒸压法制备α-半水石膏,以磷石膏和脱硫石膏为原料,天然石膏作为对照组,探究了十二烷基苯磺酸钠（SDBS）、硫酸铝[Al2(SO4)3]、复合转晶剂CM（硫酸铝、柠檬酸钠）对α-半水石膏晶体形貌的调控作用及其强度的影响。结果表明,于135℃下蒸压5 h,3种石膏均能稳定制备α-半水石膏,3种转晶剂对于半水石膏物相组成无影响,同时0.4%（质量分数）CM能够有效降低晶体的长径比;通过t检验法检测,转晶剂对脱硫石膏、天然石膏制备的α-半水石膏的抗压强度有显著性增强作用,α-半水石膏的抗压强度增加2倍以上,分别为13.59 MPa和17.45 MPa。而转晶剂对以磷石膏为原料制备的α-半水石膏的强度没有明显作用。脱硫石膏和天然石膏在0.4%CM的调控下晶体长径比降低,抗压、抗折强度显著提升,而磷石膏由于其杂质影响,转晶剂的作用效果不明显,研究结果可为工业石膏的工业化生产提供一定的理论指导。     

硫酸铝、草酸钾及其共混物对α-半水石膏制备及性能的影响

制备高强石膏是磷石膏资源化的重要途经。为实现磷石膏资源化,采用蒸压水溶液法,以硫酸铝、草酸钾及其共混物为转晶剂,在蒸压温度为130℃、保温时间为6 h、液固质量比为0.5条件下制备了α-半水石膏。讨论了不同转晶剂对α-半水石膏形貌和力学性能的影响。结果表明,以硫酸铝为转晶剂时,所制备试样的形貌随转晶剂掺量的增大呈现由针状向长柱状、小晶粒向大晶粒发展的趋势,而以草酸钾为转晶剂制备的试样形貌多为短柱状、晶粒大小不一。当转晶剂总量为石膏量的0.6%、硫酸铝与草酸钾掺量比为5∶1时所制备的石膏试样具有晶粒尺寸大、晶体形貌规整（六方状晶体）的特点,其2 h抗折强度和2 d绝干抗压强度分别可达5.88、36.90 MPa。     

转晶剂与蒸压参数对磷石膏制备α半水石膏的影响

以经盐溶液预处理的磷石膏为原料,以乙二胺四乙酸（EDTA）和顺丁烯二酸酐为复合转晶剂,采用蒸压法制备α半水石膏。借助扫描电镜（SEM）、X射线衍射（XRD）分析研究了复合转晶剂掺量、pH、蒸压温度对生成α半水石膏的晶体形貌、物相组成的影响。研究结果表明,复合转晶剂中EDTA的最佳掺量（质量分数）为0.4%、顺丁烯二酸酐的最佳掺量（质量分数）为0.3%,溶液最佳pH为7.5,最佳蒸压温度为140 ℃。在此条件下制得的α半水石膏结晶形态最好,呈短柱状,长径比接近1∶1。     

蒸压参数与杂质对磷石膏制备α-半水石膏的影响

通过分析磷石膏蒸压后样品的物相组成、相对结晶度、烘干抗压强度、微观形貌,研究了蒸压温度、保温时间、液固比、杂质等因素对磷石膏蒸压制备α-半水石膏的影响。结果表明:磷石膏蒸压后所得样品的烘干抗压强度与α-半水石膏晶体的相对结晶度呈正相关关系;在蒸压温度为130℃、保温时间为3~5 h、液固质量比为0.25条件下,所得α-半水石膏的相对结晶度高、烘干抗压强度大、晶体微观形貌完整且长径比小;磷石膏中的杂质会对蒸压样品的力学强度产生影响,将磷石膏水洗处理后,在蒸压温度为130℃、保温时间为3 h、液固质量比为0.25条件下,可制得2 h抗折强度为7.3 MPa、烘干抗压强度为32.8 MPa的α-半水石膏,该α-半水石膏符合JC/T 2038—2010《α型高强石膏》α30强度等级的要求。     

加压水溶液法制备工艺对α型高强石膏性能的影响

采用加压水溶液法以脱硫石膏为原料制备高强石膏,其工艺参数是决定高强石膏制备品质的关键。通过研究水热温度、水热时间、搅拌转速及料浆浓度四种工艺参数对α型高强石膏性能的影响规律,对不同工艺参数下制备样品的晶体形貌和石膏相组成进行定性及定量分析,并优化出加压水溶液法制备α型高强石膏的最佳工艺。结果表明,水热温度对生成晶体的尺寸及长径比的影响较大,水热时间主要影响晶体的尺寸,对长径比的影响不大,而水热温度和水热时间是影响α型高强石膏相组成的重要因素。搅拌转速和料浆浓度主要影响高强石膏尺寸及长径比,对石膏相组成影响不大。在最佳工艺条件下:水热温度130 ℃、水热时间4 h、搅拌转速250 r/min及料浆浓度30%(质量分数),制备的α型高强石膏2 h抗折强度为5.4 MPa,烘干抗压强度为41.9 MPa。     

转晶剂对磷石膏制备α半水石膏影响的研究

转晶剂是磷石膏制备α半水石膏的重要影响因素.利用固体废弃物磷石膏制备高强α半水石膏,实验采用了半干法的工艺,研究了不同转晶剂单掺和复掺对高强α半水石膏晶粒的生长及其水化硬化后力学强度的影响,通过扫描电镜(SEM)分析了高强α半水石膏内部晶粒生长情况和水化后结晶情况.实验结果显示:单一转晶剂对α半水石膏的力学性能影响并不显著,相对来说柠檬酸钠的影响较为明显.而转晶剂复掺效果最好,当掺入的柠檬酸钠与硫酸铝的比例为1∶1,掺量各为0.06％时,得到的晶粒完整,水化硬化后试块的抗折强度为6.7 MPa,抗压强度为25.65 MPa.     

钛石膏除杂制备高强石膏及回收铁的工艺

钛石膏是硫酸钛白法生产钛白粉时产生的工业副产物,因含有较多的杂质而限制了其资源化利用。研究了模拟废硫酸对钛石膏除杂效果的影响,并以纯化钛石膏为原料,通过蒸压水热法制备了高强石膏,考查了转晶剂的种类、掺量以及固液比对高强石膏微观形貌的影响,结果表明：在温度为140℃、反应时间为2 h、掺入0.002 5%柠檬酸和0.025%硫酸铝作为转晶剂、固液比为1∶1的条件下可制备出抗压强度为27.5 MPa的高强石膏。同时还研究了从钛石膏酸洗液中回收铁的工艺,研究发现,酸洗滤液在105℃烘干、1 000℃煅烧2 h的条件下可以分解得到纯度为52.17%的Fe₂O₃,实现了铁的回收利用。     

磷石膏制备硫酸钙晶须的条件研究

磷石膏是湿法制备磷酸过程中产生的固体废渣,既会对环境产生污染,又会造成资源浪费。为提高废料磷石膏的综合利用价值,研究了以磷石膏原料制备硫酸钙晶须,考察了原料预处理、料浆浓度、晶型助长剂和pH对硫酸钙晶须产率和形貌的影响。用扫描电镜（SEM）、图像颗粒分析显微镜和X射线衍射（XRD）对产品进行观察和检测。结果表明, 通过原料的预处理,可得到最佳反应条件：料浆质量分数为2%、采用硫酸镁为晶型助长剂、pH为3。在此条件下,晶须产率可达36.4%,平均长径比可达60,产品为半水硫酸钙晶须。     

磷石膏中主要杂质对转晶制备的α高强石膏物理性能的影响

以渣场水洗净化后磷石膏为原料,采用蒸压法制备α高强石膏,通过单因素实验研究磷石膏中H₃PO₄、H₂PO₄^-、HPO₄^2-、Ca₃(PO₄)₂、F^-和有机质对转晶制备的α高强石膏物理性能的影响。结果表明,不同形态磷中,H₃PO₄对α高强石膏的影响最大,其含量越高,α高强石膏凝结时间越长、比表面积越大、标准稠度越大、抗折强度和抗压强度越低、晶体粒径越小;F^-对α高强石膏的凝结时间、抗折强度和抗压强度影响显著,水洗净化后磷石膏中w(F^-) 增加至0.050%,初凝时间缩短65%、终凝时间缩短60%,强度等级由JC/T 2038—2010 α50等级降至α30等级;有机质对α高强石膏的各指标及晶体形貌影响较小。     

透明质酸对脱硫石膏制备高分散性α-半水石膏形貌和强度的影响

在常压,Ca(NO3) 2-KCl溶液中,以脱硫石膏为原料,研究了聚合物大分子透明质酸转晶剂浓度和pH值对α-半水石膏晶体生长的影响.实验结果表明,pH值为5.5,转晶剂透明质酸浓度为3.0g·L-1时,制备的α-半水石膏为规整度高、分散性好的六边短柱状晶体.α-半水石膏水化硬化浆体力学性能测试显示,浆体抗压强度和抗折强度随着α-半水石膏晶体长径比减小和规整度的增加而逐渐变大,其最大值分别为58.8 MPa和28.5 MPa,属于高强石膏.     

脱硫石膏液相法生产α-石膏粉的工业化试验研究

脱硫石膏采用液相法制备α-石膏粉的研究在国内外早已开展,但是未见到工业化应用实例.通过对实际生产中料浆浓度、转晶温度、压力、转晶剂种类与添加比例、脱水方式和干燥工艺参数的调整,利用脱硫石膏生产出α-石膏制品,其指标高于2008年报批的<α型高强石膏>行业标准的最高级α50级别的指标要求,实现了脱硫石膏生产α-石膏粉的工业化.     

复合转晶剂对建筑石膏性能的影响

脱硫石膏(FGD gypsum)作为一种固废，可经过高温煅烧制备建筑石膏，实现固废资源化利用。以脱硫石膏为原料，氧化钙和硫酸铝为复合转晶剂，在170℃下煅烧2 h制备建筑石膏，研究复合转晶剂的复合比例及掺量对建筑石膏力学性能的影响，并揭示其复合转晶机理。结果表明，当复合转晶剂掺量为1%(质量分数)、氧化钙和硫酸铝复合比例为1∶1(质量比)时，制备的建筑石膏力学性能最佳。水化后石膏块体致密性良好，水化产物呈相互交错的短柱状或纤维状。建筑石膏的2 h抗折和抗压强度分别为3.6和9.7 MPa,绝干抗折和抗压强度分别为6.8和23.5 MPa,满足《建筑石膏》(GB/T 9776—2022)中3.0级建筑石膏的要求。     

共沸回流法制备α-半水石膏工艺研究

为消除副产石膏对环境的危害,提高副产石膏的利用价值,采用共沸回流法以工业废酸石膏为原料,经过浆料配制、投加共沸溶剂、转晶反应以及抽滤烘干得到α-半水石膏,并对α-半水石膏的最佳合成工艺进行了探究。通过X射线衍射仪（XRD）、扫描电镜（SEM）对产物进行表征。重点研究了共沸溶剂浓度、温度、固液比、pH对副产石膏的转晶过程、转晶产物组成及结构的影响,并通过单因素实验以及正交实验得到最佳实验条件。结果表明：在共沸溶剂体积分数为70%、转晶温度为120 ℃、固液质量比为1∶6、pH为5、反应时间为3 h时可以制得长径比约为1∶1、抗折强度（2 h）为5.6 MPa、烘干抗压强度为43 MPa的α-半水石膏,满足JC/T 2038—2010《α型高强石膏》α40强度等级。     

蒸压参数与杂质对磷石膏制备α-半水石膏的影响

通过分析磷石膏蒸压后样品的物相组成、相对结晶度、烘干抗压强度、微观形貌,研究了蒸压温度、保温时间、液固比、杂质等因素对磷石膏蒸压制备α-半水石膏的影响。结果表明：磷石膏蒸压后所得样品的烘干抗压强度与α-半水石膏晶体的相对结晶度呈正相关关系;在蒸压温度为130 ℃、保温时间为3~5 h、液固质量比为0.25条件下,所得α-半水石膏的相对结晶度高、烘干抗压强度大、晶体微观形貌完整且长径比小;磷石膏中的杂质会对蒸压样品的力学强度产生影响,将磷石膏水洗处理后,在蒸压温度为130 ℃、保温时间为3 h、液固质量比为0.25条件下,可制得2 h抗折强度为7.3 MPa、烘干抗压强度为32.8 MPa的α-半水石膏,该α-半水石膏符合JC/T 2038—2010《α型高强石膏》α30强度等级的要求。     

丁二酸对水热合成α-半水脱硫石膏微晶形貌及力学强度的影响

为提高脱硫石膏利用率和附加值,采用水热合成法在温度为95 ℃的15%（质量分数）氯化钠溶液中制备高强α-半水脱硫石膏材料,研究了丁二酸掺量对α-半水脱硫石膏转晶行为、物相组成、微晶形貌及力学强度的影响。结果表明,随着丁二酸掺量的增加,α-半水脱硫石膏的诱导成核与晶体生长时间均逐渐增大,转晶时间延长。同时,α-半水脱硫石膏的长径比随着丁二酸掺量的增加而降低,这有利于促进α-半水脱硫石膏水化,提高结构密实性,改善材料的力学性能。其中,掺入0.20%（质量分数）丁二酸时α-半水脱硫石膏的长径比降至1∶1左右,其2 h抗折强度和烘干抗压强度分别提高至5.54 MPa、38.47 MPa。     

磷石膏基α型高强石膏的制备研究进展

介绍α型高强石膏的应用现状,根据国内外研究现状,重点介绍α型高强石膏的制备方法,主要有蒸压法、加压水溶液法和常压盐溶液法,并对其优势与不足进行分析对比。此外,对转晶剂的利用现状以及转晶机制进行讨论。     

用脱硫石膏制备高强石膏粉的转晶剂

半水石膏在没有外界因素干扰的情况下通常自由生长成针状晶体.为改变半水石膏晶体生长习性,获得短柱状的晶体,一般在溶液中加入改变晶体生长习性的转晶剂,转晶剂对高强石膏晶体的形成具有一定的诱导作用.综合利用"水溶液法"和"蒸汽加压法"形成了具有特色的"汽液结合法"工艺制备α型半水石膏,通过添加不同种类、不同数量的转晶剂来观察并研究探讨石膏晶体的形成结构以及抗压性能.结果表明:复合掺加0.040%硫酸铝和0.08%磺化三聚氢胺(F10)的效果最好,抗压强度可以提高33.21%.     

磷石膏制备α半水石膏的试验研究

磷石膏中杂质的存在导致其特性与天然石膏,脱硫石膏有很大区别,本实验采用“干闷法”研究磷石膏制备α半水石膏的工艺条件,实现磷石膏资源化利用.通过预处理外加剂掺量、不同制样水灰比和转晶剂掺量来观察并研究探讨α半石膏晶体的结构以及力学性能.结果表明:制样水灰比为0.4,预处理剂掺量是1.5％,转晶剂掺量0.06％时效果最好.     

工业废渣磷石膏水热合成硫酸钙晶须的研究

以磷石膏为主要原料,采用水热法制备硫酸钙晶须。应用正交设计对磷石膏生产硫酸钙晶须中各参数进行优化。研究反应时间、反应温度、晶种及晶型助长剂用量等对硫酸钙晶须制备的影响。结果表明：在原料粒径小于 175 μm,初始pH为4的情况下,反应温度为130 ℃,反应时间为4 h,晶种和晶型助长剂用量分别为磷石膏质量的10%和30%时,制备出了长径比为70~100的硫酸钙晶须。经XRD和TG-DTG分析可知,合成的产物为半水硫酸钙晶须。     

磷石膏制备硫酸钙晶须的初步研究

以磷石膏为原料,直接采用水热法制备硫酸钙晶须,为磷石膏制备硫酸钙晶须的工业化生产提供重要理论依据。实验考察反应温度、料浆初始pH、反应时间、料浆浓度及磷石膏粒度对生成硫酸钙晶须的影响,用扫描电镜观察硫酸钙晶须的形貌,并通过偏光显微镜和图像分析软件分析不同反应条件下制备的硫酸钙晶须的直径和长度。结果表明:反应温度为130~140℃,料浆初始pH为4.0,反应时间为4 h,料浆质量分数为5%,原料粒度为50~75μm是生成硫酸钙晶须的最佳反应条件,在此条件下可制备出平均直径为2μm,长径比为42的硫酸钙晶须产品。