水热法合成4A沸石分子筛的影响因素及其合成机理

采用水热法制备了4A沸石分子筛,研究了煅烧温度、氢氧化钠浓度、凝胶形成时间、晶化时间等因素对4A沸石分子筛的晶型的影响.高岭土煅烧温度小于900℃时得到A型沸石,高于950℃时得囊P型沸石;氢氧化钠浓度小于5 mol/L时以P型沸石为主,大于5 mol/L时出现了一种新的沸石(Na6[A1SiO4]6·4H2O);凝胶形成时间长对X型沸石形成有利;晶化时间大于14 h时,出现的几乎全是P型沸石相,仅有少量的X型沸石相.     

利用庐江地开石合成4A沸石分子筛

作者利用庐江地开石合成4A沸石获得成功。合成的4A沸石分子筛是多种类型分子筛的一种,即A型。具有分子筛的一切通性及晶体结构。与X型、Y型、P型等不同的是晶体内空穴的直径有差异。沸石分子筛与天然沸石岩的矿物组成相同,同属硅酸盐金属网状结构正方晶体。其主要应用是替代合成洗涤剂中助洗剂三聚磷酸钠(即“五钠”);石油催化剂、油脂工业中的原油脱色剂,电冰箱内冷却系统的微量水吸附剂等等。本文详细介绍了合成工艺、各种物料配方及影响因素等。     

酸处理红辉沸石-碱-铝酸钠-水的水热反应体系中A型沸石的合成

以酸处理红辉沸石为原料,采用水热反应晶化合成工艺,合成出了质量较高的4A沸石产品,在大量实验基础上,利用X射线衍射分析,扫描电镜观察等系统地研究了反应混合物的钠硅比[n(Na2O)/n(SiO2)]和水钠比[n(H2O)/n(Na2O],以及晶化时间和晶化温度对酸处理红辉沸石－碱－铝酸钠－水的水热反应体系中A型沸石晶化合成的影响,确定了最佳工艺技术参数：硅铝化[n(SiO2)/n(aL2O3)]为2,钠硅比[n(Na2O)/n(SiO2)]为1,1,水钠比[n(H2O)/n(Na2O]45,晶化时间大于6h,晶化温度为100℃。     

沸石分子筛的合成及合成机理

本文主要论述了沸石分子筛的发展历程、合成方法以及晶化机理,希望能为沸石分子筛的进一步发展奠定基础。     

利用天然资源合成Y型分子筛

报道了一种以天然原料合成分子筛的方法。经盐酸脱铝除钙的红辉沸石,配以一定量的Na2CO3、经球磨、焙烧、水热处理合成了结晶度大于80％的Y型分子筛。讨论了体系碱度、Na^ 含量,反应混合物老化时间对Y型分子筛结晶度的影响。结果表明：随着体系中Ca^2 含量的减小、Na^ 含量增加、老化时间延长,分子筛结晶度提高,高碱度是P型分子筛杂晶生成的原因。     

红辉沸石的孔结构调控及其调湿性能

采用酸浸、碱浸及碱浸?水热联合工艺对红辉沸石进行孔结构调控,并对处理前后样品的孔结构特性、成份组成、微观形貌及调湿性能进行了系统分析.结果表明:酸浸有利于增加红辉沸石中微孔及2～10 nm的小尺寸介孔数量,而碱浸有利于增加红辉沸石中2～50 nm的介孔数量;碱浸?水热联合工艺可实现以较低碱浓度对红辉沸石孔结构调控;微孔...     

A,X,P型分子筛的原位制备与结构控制

以天然矿物红辉沸石为原料,采用"酸处理红辉沸石--碱--铝酸钠--水"水热反应体系,在晶化温度95℃,晶化时间为7h条件下,根据不同分子筛相应结构比,通过控制SiO2/Al2O3,SiO2/Na2O和H2O/Na2O的摩尔比,制备出A、X、P型分子筛,并通过X射线衍射、扫描电子显微镜、Fourier红外光谱和热重--差热分析仅分析相应结构和性能特征。结果表明,生成的A、X、P型分子筛分别为立方四面体,立方八面体和四方晶系结构,结晶度分别高达97%,96%和97%,体积粒径范围分别为3.5~4μm、2~3μm和1~3μm,脱水活化能分别达到35.48、30.03和19.11kcal/mol,产率分别为94.7%、91.4%和90.2%。     

A型沸石分子筛膜微波合成及渗透汽化性能

引　言沸石分子筛具有均匀的分子尺寸微孔结构和良好的热稳定性、机械强度、催化作用 ,是当前无机膜材料研究的热点之一 .沸石分子筛膜合成方法主要有原位水热合成法和汽相合成法 ,应用这些方法已成功合成出Ａ型[1] 、Ｙ型[2 ] 、Ｐ型[3 ] 、ＭＦＩ等[4 ] 等沸石分子筛膜 .Ａ型沸石分子筛由于具有0 .3～ 0 .5ｎｍ的有效孔径和三维孔道结构 ,亲水性强 ,有可能在小分子气体如低碳烃类分离及有机物脱水等方面得到应用 .Ｊａｎｓｅｎ等[5] 认为晶体粒径愈大 ,产生堆积孔径愈大 ,所合成的沸石分子筛膜存在缺陷可能性愈大 .但从文献报道看 ,沸石分…     

4A分子筛的水热法合成工艺研究

采用水热法合成了4A分子筛,以4A分子筛的钙离子交换度为指标,通过单因素试验和正交试验考察了4A分子筛的合成条件。实验结果表明,合成4A分子筛的最佳条件为:n(Si O2)/n(Al2O3)=1.8,n(Na2O)/n(Si O2)=3.0,n(H2O)/n(Na2O)=40,晶化温度为100℃(常压),晶化时间为6 h。在此条件下合成的4A分子筛的钙离子交换度为323 mg·g-1。同时通过XRD和SEM对最佳条件下的4A分子筛进行了表征。     

鄂尔多斯煤矸石合成A型沸石吸附剂试验研究

试验以内蒙古鄂尔多斯煤矸石为原料,采用水热法合成A型沸石吸附剂.以氨氮去除率为指标,通过正交试验考察了焙烧温度、焙烧时间、晶化温度、晶化时间对合成A型沸石的影响并确定了最佳合成条件.结果表明:对A型沸石氨氮去除率的影响顺序为晶化温度>晶化时间>焙烧时间>焙烧温度,最佳合成条件为焙烧温度750℃,焙烧时间2.5 h,晶化温度95 ℃,晶化时间8 h.样品经XRD、SEM、BET表征,得到了形态较佳且结晶度较好的A型沸石,且该产品为良好的吸附剂.     

水热法合成β沸石结晶度的研究

以四乙基氢氧化铵为模板剂 ,采用水热法合成 β沸石。考察水热法合成 β沸石时体系中有机模板剂用量、水硅比、钠硅比及晶化时间等对合成的 β沸石相对结晶度的作用。样品的相对结晶度用X射线衍射仪分析。得出各种因素对合成 β沸石相对结晶度的影响     

高岭土水热制备洗涤助剂用4A分子筛

以高岭土为原料,水热法制备4A分子筛,采用SEM和XRD等对其进行表征,并考察碱化温度、碱化时间、晶化时间和晶化温度对4A分子筛制备的影响。结果表明,在碱化温度55 ℃、碱化时间3 h、晶化温度95 ℃和晶化时间6 h条件下,可获得粒径小于3 μm的4A分子筛。产品的钙离子交换容量为317 mg·g-1,白度为95,完全满足用作洗涤助剂的要求。     

水热法合成纳米PbSnO_3粉体的研究

采用水热法合成出PbSnO3粉体。并用XRD、SEM对粉体的晶体结构和微观形貌进行分析和表征。结果表明:当矿化剂浓度NaOH为1mol·L-1,反应时间为12h,温度为180℃时,获得粒度均匀的锡酸铅粉体。     

脂肪族多元醇对水热合成A型沸石粒径分布的影响

以Na2SiO3和NaAlO2为主要原料，利用X射线衍射和扫描电镜为主要表征手段，研究了水热条件下添加不同脂肪族多元醇所得晶体粉末的粒径分布。X射线衍射结果表明，所得晶体粉末为A型沸石，扫描电镜照片则显示添加脂肪族多元醇使得粉末粒径分布更为分散。     

水热法制备NaY型分子筛及其催化合成柠檬酸三丁酯

以正丁胺为模板剂,采用水热法制备了NaY型分子筛,用XRD、SEM和TG-DTA等手段对分子筛进行表征,研究了晶化时间、晶化温度、投料顺序和添加NaCl对制备的分子筛性能的影响,原料中添加NaCl,423 K晶化50 h,制备的NaY型分子筛结晶度高,颗粒均匀,粒径约1 μm.用制备的分子筛分别负载CuO-ZnO<,2...     

4A沸石合成工艺研究与产物表征

利用正交优选实验研究了硅铝比、钠硅比、水钠比、反应温度和反应时间等5个因素对水热合成4A沸石的影响,在此基础上还研究了超声波辅助水热合成4A沸石,利用XRD、场发射扫描电子显微镜(FESEM)和钙离子交换能力对4A沸石进行了表征。正交优选实验结果表明:硅铝比是影响4A沸石钙离子交换能力的主要因素,其次是钠硅比和反应时间,水钠比和反应温度的影响最小;水热合成4A沸石的最佳工艺为以硅铝物质的量比为1.5、钠硅物质的量比为2.05、水钠物质的量比为150配制硅铝酸钠凝胶,于130℃下晶化5 h。通过水热合成及超声波辅助水热合成的4A沸石的对比表明:一定时间的超声波辅助水热合成更容易得到较高性能的4A沸石。     

One‐pot synthesis of binderless zeolite A spheres via in situ hydrothermal conversion of silica gel precursors

One‐pot synthesis route was explored for preparing binderless zeolite A via an in situ hydrothermal transformation process involving the preformation of silica gel precursors. Synthesis process was optimized and resulting samples were characterized using XRD, Raman spectroscopy, EDS, ²⁹Si and ²⁷Al NMR spectroscopy, SEM, HRTEM, and pore structure analyses. Furthermore, the kinetics for the in situ synthesis was investigated and the underlying crystallization mechanism was interpreted. The transformation of silica precursors was accomplished via controlling the synthesis parameters which govern the crystallization through determining the dissolution rate of silica nanoparticles, diffusion of Al species into silica precursors and crystal nuclei growth. Subsequently, Al species could contact and react with released Si species from silica nanoparticles to build the structural units that finally construct the LTA framework through self‐organized arrangement. On pure zeolite A phase basis, the synthesized binderless sample exhibits higher specific surface area and n‐paraffins adsorption capacity than binder‐containing zeolite. © 2018 American Institute of Chemical Engineers AIChE J, 64: 4027–4038, 2018