大颗粒氯化钾聚结结晶及其粒径控制

利用聚焦反射光束测量技术（FBRM）测定了氯化钾在水中的溶解度,研究了在转速为250 r/min时,颗粒氯化钾晶体的制备及其粒径控制的规律,并考察了在此转速下溶液中氯化钾聚结过程中初级粒子、降温速率、过饱和度对聚结的影响。研究结果表明：氯化钾溶解度随温度升高而增大;降温速率越快,溶液瞬时过饱和度越大,越易爆发成核,产生的粒子数越多;初级粒子在每100 mL溶液的最佳添加量为0.05~0.1 g时,制备的晶体平均粒径可达1 900~2 000 μm,产品粒径较大,球形度也较好。     

地下原生高钠光卤石矿冷分解结晶工艺研究

为了提高KCl产品粒度，研究了分解液MgCl₂浓度、结晶停留时间、搅拌速率、给矿粒度、细晶处理方式等因素对地下原生高钠光卤石矿冷分解结晶制备KCl所得产品粒度、品位和回收率的影响，得到了优化工艺条件。结果表明：分解介质MgCl₂浓度、结晶停留时间、搅拌速率对KCl晶体粒度的影响明显；给矿粒度对KCl晶体粒度的影响不明显；细晶溶解后返回结晶器重新参与结晶可获得更大颗粒的KCl产品；优化工艺条件为分解介质MgCl₂质量分数为17%、停留时间为2 h、搅拌速率为800 r/min、原矿进料粒度为1～<4 mm、细晶沉淀后与分解液混合溶解再返回结晶器，优化工艺条件下获得分解结晶KCl回收率为84.70%、浮选精矿KCl品位为90.50%、KCl产品平均粒径为0.264 mm的良好实验指标。     

复分解法氯化铵生产中冷却结晶过程研究

研究了硝酸铵和氯化钾复分解法制取氯化铵的冷却结晶过程,考察了降温速率、搅拌速率、晶种添加量等因素对氯化铵产品的纯度及晶体粒度分布的影响。研究结果表明,采取适宜的降温速率、搅拌速率及适宜的晶种添加能有效地改善氯化铵晶体粒度,提高分离效果;氯化铵冷却结晶适宜操作条件为：降温速率为0.3 K/min、搅拌速率为350 r/min、添加晶种粒度为150~180 μm、添加晶种量为1.88%,在此条件下制得的氯化铵产品晶体粒度均一性好,平均粒径更大。     

反应结晶制备碳酸锂的粒度及形貌控制

碳酸锂的粒度及形貌决定其性能和应用。通过考察反应结晶温度、进料速率、晶种用量和搅拌速率对碳酸锂产品平均粒径的影响以及添加剂的用量对产品形貌的影响,提供了一种经过优化的制备碳酸锂的反应结晶工艺。通过正交实验确定了反应结晶制备碳酸锂的最佳实验条件：200 mL质量浓度为90 g/L的氯化锂溶液一次性加入反应结晶器内,质量浓度为260 g/L的碳酸钠溶液的加料速率为0.5 mL/min,晶种用量为2%（占碳酸锂理论产量的分数）,搅拌速率为400 r/min,反应温度为80 ℃,添加剂六偏磷酸钠用量为2%（占碳酸锂理论产量的分数）。在此条件下制得的碳酸锂为平均粒径为132 μm、变异系数为51.53%的密实球形产品。研究表明,反应温度对晶体粒度的影响最大,添加剂对晶体的粒度和形貌起到调控作用。     

浅析结晶工艺参数的优化

青海盐湖百万t钾肥项目光卤石冷结晶法,主要是通过控制低钠光卤石的分解条件和溶液中氯化钾的过饱和度,来减少氯化钾的晶体数量,达到在常温下使氯化钾晶体颗粒长大的目的.在氯化钾结晶过程中,溶液的过饱和度,底流流量以及循环母液量,溶液的循环速率,搅拌强度,结晶温度,晶体磨损、结晶器内壁的粗糙度等非均相成核是影响产品粒度的几个因素.实验通过控制分解液的密度,减小底流流量及增加循环母液量,得到了较理想的产品粒度,提高了产品质量和收率,以最佳工艺控制条件指导工业生产,大幅度降低了生产成本,提高了企业的经济效益.     

田口实验设计法优化碳酸锂反应结晶制备工艺

单因素实验无法全面、可靠地研究各因素对反应结晶过程制备高品质碳酸锂的影响,田口设计有利于全面研究各因素对制备高品质碳酸锂的影响,实验周期较短,实验成本较低。以东台吉乃尔盐湖精制卤水为原料,设计田口实验,采用聚焦光束反射测量仪FBRM G400实时在线研究反应温度、搅拌速率、卤水加料速度、碳酸钠浓度等因素对反应结晶工艺中碳酸锂粒径和纯度的影响。通过田口实验表明搅拌速率对碳酸锂的粒径影响最大,碳酸锂的纯度对反应温度最敏感。研究结果表明,反应温度为85 ℃、搅拌速率为200 r/min、卤水加料速度为2 mL/min、碳酸钠质量浓度为201.6 g/L时得到的碳酸锂品质最优,其粒度为3.71 μm,纯度高达99.62%。     

碱洗氧化工艺中杂质对硫酸钠结晶粒度的影响

针对碱洗氧化工艺脱硫废水中硫酸钠的蒸发结晶,设计开发了硫酸钠蒸发结晶放大实验装置,重点研究了废水中碳酸钠、铁离子和亚硫酸钠杂质对硫酸钠蒸发结晶晶体粒度的影响。结果表明：1.0%（质量分数）的碳酸钠对硫酸钠晶体的粒径影响可忽略;铁以沉淀物形式存在时,易引起硫酸钠晶体结块且粒径变小; 铁以溶解形式存在时,对硫酸钠晶体的粒径影响较小;亚硫酸钠的存在易引起硫酸钠晶体的粒径变小,氧化消除溶液中的亚硫酸钠后,结晶得到的硫酸钠晶体粒径变大。工业装置经过改造后,无水Na₂SO₄产品的平均粒径由106.71 μm提高至129.99 μm。     

硝酸钾结晶生长特性的研究

利用5LMSMPR结晶器,通过改变停留时间、过饱和度和搅拌速度等因素,对硝酸钾结晶的粒度分布、平均粒径、主粒径、成核及生长速率等动力学特性进行了研究,并在结晶温度25℃、过饱和度2℃、搅拌速度400r/min和停留时间10～50min条件下,建立了硝酸钾晶体生长动力学模型:B°=6.19×1022G2.02。研究结果表明:当停留时间大于30min、搅拌速度为400r/min时,晶体的平均粒径和主粒径较大;过饱和度的减小也会使晶体粒径增大,但其影响较小。     

煅烧白云石粉制备微纳米级圆片状氢氧化镁

以白云石为原料,通过氨法制备出高纯度（99.30%）圆片状的阻燃型微纳米级氢氧化镁。探究了反应温度、通氨速率、氨镁物质的量比对氢氧化镁分散性和形貌的影响,确定最佳工艺条件：反应温度为80 ℃、通氨速率为150 mL/min、氨镁物质的量比为23∶1。用扫描电镜、透射电子显微镜、X射线衍射仪、激光粒度分析仪、热重分析仪和白度仪表征产品的形貌、结构、粒度及稳定性。结果表明制得的圆片状微纳米级氢氧化镁的分散性好、晶型完整、粒度均匀,D₅₀为2.493 μm、D₉₀为6.132 μm、直径约为5.7 μm、厚度约为0.7 μm、长厚比约为8∶1。稳定性好、灼烧失量为31.03%、白度为97.4,高于工业氢氧化镁行业标准。     

脱硫石膏制备碳酸钙晶体的生长成核过程研究

以脱硫石膏资源化循环利用为目的,碳酸铵、添加剂(二水合柠檬酸三钠、硫酸、十六烷基溴化铵)为原料,在程序搅拌控制条件下制备碳酸钙晶体,利用XRD和微机差热天平对产物的组成、晶型和热稳定性进行分析。添加二水合柠檬酸三钠和十六烷基溴化铵得到的是单一的方解石型碳酸钙;而添加硫酸得到的是方解石、球霰石和文石3种晶型共存的碳酸钙晶体。最佳的程序搅拌方案是实验开始前40 min以450 r/min的速率快速搅拌,提高扩散速率和化学反应速率;然后以350 r/min速率搅拌40 min,为晶型生长成核做准备;最后40 min以250 r/min速率搅拌,促进完整碳酸钙晶型的形成。     

在线分析乙醇及超声波对硫酸钾晶核粒度的影响

目前,国内外生产的硫酸钾产品普遍存在粒度小、形貌差等问题。先用在线粒度仪分析无水乙醇加入量、搅拌转速、超声波功率等条件对硫酸钾起晶晶核的影响,然后研究硫酸钾晶核在浓缩的含硫酸钾洗脱液中生长的产品晶形的特点,为企业利用糖蜜酒精废液中的钾离子生产大颗粒硫酸钾提供理论支持。实验结果表明：在低温浴槽温度为30 ℃、搅拌转速为250 r/min、超声波功率为50 W、无水乙醇与饱和硫酸钾溶液质量比为1∶1条件下起晶,制得的硫酸钾晶核尺寸均匀、表面完整,颗粒平均弦长为14.5 μm。将制备的硫酸钾晶核投入到浓缩的从糖蜜酒精废液中分离出来的含硫酸钾的洗脱液中生长,可以得到粒度较大、晶形完整的硫酸钾产品,硫酸钾产品中粒度大于385 μm的晶体质量占结晶体质量的81.2%左右,钾离子结晶回收率约为85.8%。     

五水柠檬酸钠连续结晶动力学研究

研究了五水柠檬酸钠的连续结晶过程。利用马尔文激光粒度分析仪对不同温度和停留时间下连续结晶过程产品的粒度分布进行分析。通过实验数据和粒度无关生长模型,分别计算了连续结晶过程中五水柠檬酸钠晶体生长与成核速率方程。研究表明,在33.3℃的连续结晶过程中,五水柠檬酸钠的成核速率较生长速率对溶液的过饱和度变化更敏感,增加溶液过饱和度更易形成较小粒度的晶体。     

氯化钾间歇冷却结晶生长规律及粒度控制实验研究

采用聚焦光束反射测量技术（FBRM）考察了氯化钾（KCl）间歇冷却结晶过程中晶体成核和生长规律,重点研究了降温速率对KCl水溶液冷却时产生过饱和度的影响,以及添加晶种的相关条件（如晶种粒径和添加量等因素）与KCl晶体产品粒度的关系。同时,采用直接冷却刺激起晶产生“晶种”,并控制其生长达到控制晶体产品粒度的目的。结果表明,在添加晶种条件下,程序降温过程产生的低过饱和度不易引起爆发成核,且晶种的添加量决定着晶体产品的平均粒度与理想生长模型的偏差。另外,降温速率是冷却刺激起晶产生“晶种”粒径的关键因素。     

高镁溶液对光卤石分解影响的初步研究

光卤石分解过程中,氯化钠在最初低镁的溶液中溶解很快,但随着分解过程的进行,由于氯化镁的溶解速率很快,从而使分解液中氯化钠的饱和度减小,最终使先前溶解的氯化钠又重新结晶析出,这对氯化钾从溶液中结晶析出产生影响。针对这个问题,通过相图计算和分析,加入不同浓度的氯化镁溶液,研究高镁溶液对光卤石分解的影响。结果表明：高镁溶液的加入使钾收率提高近1.1%,分解完后细粒氯化钠的质量分数降低近30%,光卤石分解转化收率提高约1.2%。     

铬酸钾电解-结晶制备重铬酸钾的工艺

利用阳离子膜,以K2CrO4电解结晶制备K2Cr2O7,考察了电流密度、温度、阴极液KOH浓度、阳极液K2CrO4浓度等因素对转化率、电流效率和直流能耗的影响;研究了K2Cr2O7不同浓度、不同转化率下的结晶纯度和收率及搅拌速率、降温速率和晶种加入量等对晶体粒度分布和形貌的影响. 结果表明,最佳电解工艺条件为：电流密度0.2 A/cm2,电解温度80℃,阴极液KOH浓度50 g/L,阳极液K2CrO4浓度400 g/L. K2Cr2O7转化率大于90%时,结晶纯度不低于99.8%. 优化的结晶条件为：溶液初始K2Cr2O7浓度500 g/L,搅拌速率300 r/min,降温速率0.5℃/min,不添加晶种. 所得产品符合GB 28657-2012要求.     

双重兑卤法生产低钠光卤石工艺研究

针对盐湖卤水生产光卤石存在生产周期长、产品氯化钠含量高、反应废液污染环境等问题,基于Na⁺,K⁺,Mg²⁺//Cl^-—H₂O四元体系相图理论,采用双重兑卤法进行低钠光卤石生产实验研究,通过控制兑卤比例和陈化时间等因素实现高效快速生产光卤石。研究结果表明,第一次兑卤实验中,钾饱和卤水与老卤质量比为1∶1.8、陈化时间为4 h,反应液中钠离子的去除率达59.30%,钾离子的损失率为9.58%;第二次兑卤实验中,钾母液与老卤质量比为1∶1.7、陈化时间为3.5 h,反应液中钾离子的收率为62.69%,钠离子的收率为8.55%,析出固相光卤石的质量分数为96.96%,氯化钠的质量分数为3.04%;且整个实验过程无需投加浮选药剂。该法生产周期短、产品质优、对环境友好,为盐湖生产光卤石提供了不同的思路。     

头孢拉定连续结晶工艺研究

采用三级混合悬浮混合产品出料结晶器(MSMPR),搭建了头孢拉定连续结晶实验装置。通过单因素实验研究了养晶pH值、晶种添加量、原料液浓度、停留时间、结晶系统温度及搅拌速率等结晶工艺条件对头孢拉定连续结晶产品收率及粒度分布的影响,优化了头孢拉定连续结晶工艺参数。通过实验获得优化结晶工艺参数：结晶温度293.15 K,搅拌速率180 r·min^-1,养晶pH=2.85,晶种添加量为3%(质量分数),头孢拉定原料液浓度11%(质量分数),停留时间33.3 min,此条件下可以获得平均粒径为85.3μm,收率为76.53%的头孢拉定连续结晶产品。