粒度对氢氧化铝低温相变动力学的影响

利用综合热分析仪分析技术、激光粒度分析、扫描电镜和X射线衍射研究了粒度对氢氧化铝在低温相变转化成勃姆石过程的影响,并采用Kissinger方程、Ozawa方程和Crane方程进行了不同粒度的氢氧化铝在低温相变过程的动力学参数计算。结果表明：普通砂状氢氧化铝在相变过程有2个较为明显的吸热峰,将砂状氢氧化铝研磨至中位径D₅₀在12μm左右时,相变过程仍然有2个明显的吸热峰;当氢氧化铝中位径D₅₀在1μm左右的氢氧化铝,相变过程则只有1个吸热峰。根据Kissinger方程和Ozawa方程计算结果,随着粒度的降低,其相变活化能也相应的降低,说明降低氢氧化铝粒径,有利于勃姆石的制备。根据XRD图谱显示,低温煅烧后,样品的主要物相为勃姆石,此外还含有少量的三水铝石,粒径越细,煅烧后样品中勃姆石含量越高。     

模板剂对水热法制备勃姆石影响实验研究

勃姆石是一种重要的化工原料,具有独特的晶体结构,因勃姆石在煅烧过程中原有的微观形貌保持不变,可通过煅烧不同形貌的勃姆石得到特定形貌的氧化铝晶体。本文采用水热法以氢氧化铝为原料,水为反应介质,通过加入不同的模板剂,系统研究了不同模板剂对勃姆石性能的影响。结果表明,当加入8#模板剂时,勃姆石灼碱为17.26%,平均粒径1.71μm,杂质SiO₂、Fe₂O₃和Na₂O的含量分别能降低至0.006%、0.009%、0.014%,性能最佳。     

基于纳米氢氧化铝颗粒的Pickering乳液制备

以异丙醇铝为原料,采用醇盐水解?水热法制备勃姆石型纳米氢氧化铝颗粒,优化制备条件;以所制颗粒为稳定剂、角鲨烯为油相,通过超声破碎法制备Pickering乳液,考察了颗粒浓度、水相成分、超声时间及功率对Pickering乳液粒径及稳定性的影响。结果表明,水热温度200℃、水热时间2 h条件下,可制得结晶度高且均一的勃姆石型纳米氢氧化铝颗粒,平均粒径为55.70?9.20 nm,多分散性指数(PDI)为0.187?0.011;所制Pickering乳液平均粒径为1870?55 nm,PDI=0.120?0.010,可在室温下稳定储存120 d以上,且生物相容性良好,有望应用于生物医药领域。     

水热法合成纳米晶勃姆石的实验研究

γ-Al2O3由于具有巨大的比表面积,因此特别适合用作催化剂载体。纳米晶勃姆石是制备γ-Al2O3的原料。以氢氧化钠、六水氯化铝为原料,通过水热法控制合成温度在105～160℃,合成出勃姆石（Boehmite）纳米晶。对产品进行了XRD、HRTEM及EDS能谱表征分析后,确认了产品为勃姆石结构,且纳米晶尺寸在20nm左右。通过对合成工艺参数进行分析,提出了水热法制备纳米晶控制关键要素以及可能的合成理论。     

尼龙66/勃姆石复合材料性能研究

采用熔融挤出法制备了尼龙(PA)66/勃姆石复合材料,探究了勃姆石粒径、不同偶联剂表面处理和含量对勃姆石填充PA66复合材料性能的影响。研究表明,勃姆石的加入提高了复合材料的力学性能、阻燃性能、导热性、耐热性和热稳定性,同时具有较好的可加工性。当偶联剂KH-550改性的粒径为1.5μm的勃姆石质量分数为50%时制备的PA66/勃姆石复合材料的综合性能最佳,复合材料无卤阻燃达UL94 V–0级,热导率为0.75 W/(m·K),热变形温度为169.3℃,适用于有一定导热、阻燃要求的电子电器元件。     

微反应器水热法耦合制备纳米片状氧化铝

以偏铝酸钠和硫酸铝为原料,通过一种高通量撞击流微反应器,提出了将微反应法与老化、水热法高效集成制备纳米片状氧化铝的新工艺。利用X射线衍射（XRD）、扫描电镜（SEM）、透射电镜（TEM）、BET法比表面积测定（BET）、热重-差热分析（TG-DTG）等方式对不同工艺耦合制备的产物进行了测试分析,研究了不同耦合方式对产物晶型、形貌、介孔结构等物理性质的影响。结果表明：通过微反应器-水热法耦合技术能够制备粒径为30~100 nm、厚度为2~5 nm、纯度为99.7 %以上的纳米片层状勃姆石（γ-AlOOH）,经550 ℃焙烧4 h可制得同样形貌的γ-氧化铝（γ-Al₂O₃）。通过不同工艺耦合能够调控氧化铝的形貌、介孔结构,为工业化制备片层状纳米氧化铝提供了很好的科研支撑。     

改性勃姆石对聚丙烯性能影响研究

将勃姆石用酞酸酯偶联剂（TC-114）进行活化改性处理,将其与聚丙烯（PP）进行熔融挤出得到PP/改性勃姆石复合材料,采用热重分析仪、差示扫描量热仪、极限氧指数测试仪、锥形量热仪等探究改性后勃姆石对PP性能的影响。结果表明,经过偶联剂处理的勃姆石填充PP后所得的复合材料的弯曲强度与纯PP对比的提高了14.4 %,冲击强度提升了30.6 %,而与未改性勃姆石填充的复合材料比弯曲强度提高了6.9 %,冲击强度提升了5.7 %,且断裂伸长率相较于未改性的复合材料提升4倍;改性勃姆石填充聚丙烯复合材料的熔体流动速率、热稳定性以及极限氧指数相较于纯PP都有较大程度提升;改性后的勃姆石有增强聚丙烯力学性能性能的效果,并且随着填入量的增加,热稳定性和阻燃性能都随之提高。     

溶胶—凝胶法制备超滤Al2O3膜的研究：I勃姆石溶胶的制备

本文通过用异丙醇铝水解的溶胶—凝胶法制备了勃姆石溶胶。对其制备过程的主要影响因素—胶溶剂种类及其用量、水解温度及加水量、老化温度及老化时间等进行了研究,探索出了制备稳定、清澈的勃姆石溶胶（ 也称为铝溶胶） 的最佳条件,并对勃姆石溶胶的性质进行了探讨。证实勃姆石胶粒带正电荷,发现勃姆石溶胶稳定存在的ｐＨ 值为３ ．５ ～４ ．１ 。配性太强,溶胶粘度过大易胶凝;酸性太弱,得不到完全胶溶稳定的溶胶。勃姆石溶胶和凝胶之间可以相互转化并没有明显界限     

水热法制备纳米银粉及其抗氧化性能研究

在不使用还原剂的前提下,采用水热法,以聚乙烯吡咯烷酮为保护剂,经高温热分解碳酸银制得银纳米颗粒,并通过单因素试验优选出水热反应时间为5 h、水热反应温度180℃、表面活性剂聚乙烯吡咯烷酮用量为1.74 g、硝酸银浓度为0.1 mol/L以及沉淀剂选用碳酸氢钠,用量为30 m L。用场发射扫描电子显微镜(SEM)、热失重分析仪(TG-DSC)、X射线衍射(XRD)和紫外可见分光光度仪对制备产物的表征结果表明,所得纳米银粉呈球形、三角和短棒状,具有面心立方结构,平均粒径在40~60 nm之间,在经过氧化氢处理后其紫外可见吸收光谱出现明显的钝化和蓝移。     

利用矾浆制取氢氧化铝

以提高矾浆附加值为目的,拟用矾浆制备纳米氢氧化铝材料。利用酸熔法和碱浸法合成了Al（OH）,材料,并针对两种不同制备方法的材料进行了比较,发现酸熔法得到的是拜耳石（d—Al（OH）3）,而碱浸法得到的是勃姆石（γ-AlOOH）。并利用X射线衍射（xRD）、热重一差示热重（TG—DTA）和扫描电境分析（SEM）等现代测试手段对材料进行了表征。     

伊利石合成磷酸硅铝分子筛及其表征

采用碱熔活化方法对伊利石进行活化,系统地考察了煅烧温度、煅烧时间、矿物粒度、矿碱质量比等条件对伊利石活化的影响;以活化伊利石为主要硅、铝源,采用水热法合成磷酸硅铝分子筛（SAPO-11）,系统地考察模板剂种类、模板剂用量、投料硅铝物质的量比、晶化温度等合成条件对产物结构和性质的影响。利用X射线衍射（XRD）、N₂吸附-脱附、扫描电镜（SEM）和透射电镜（TEM）等分析手段对活化产物和合成的分子筛进行了分析表征,结果表明,伊利石的最佳碱熔活化条件为煅烧温度为800 ℃、煅烧时间为90 min、伊利石矿粒径为75 μm、矿碱质量比为1∶0.8,经活化后伊利石的晶型结构基本完全被破坏,活化产物主要是高活性的低聚合态硅铝酸盐,化学反应活性较高;在原料配比为n（三氧化二铝）∶n（五氧化二磷）∶n（模板剂）∶n（二氧化硅）∶n（水）=1∶1∶1∶0.5∶50、水热晶化温度为190 ℃、晶化时间为24 h时成功合成结晶度较高的纯相SAPO-11分子筛,合成的SAPO-11分子筛具有较大的比表面积,样品主要由粒径为1~3 μm的椭球状颗粒组成,该合成方法丰富了磷酸硅铝（SAPO）分子筛的原料来源,拓展了中国伊利石的高附加值利用途径。     

炭吸附纳米氧化锌的制备及其光催化性能研究

以粗氧化锌和冰乙酸为原料,采用炭吸附水热法制备纳米氧化锌粉体。通过热重/差热仪（TG-DTA）、X射线衍射仪（XRD）、透射电镜（TEM）和紫外可见光谱仪（UV-Vis）等对所得催化剂的焙烧温度、物相、微粒尺寸及光吸收性能进行表征。结果表明：炭黑的吸附有效阻止了纳米氧化锌在制备、干燥以及焙烧过程的团聚和烧结,600 ℃焙烧制备的催化剂颗粒均匀,分散性好,团聚较少,平均晶粒尺寸为20 nm,比表面积约为85.25 m2/g。纳米氧化锌作光催化剂对甲基橙进行光催化降解,在60 min内降解率为97%。     

二氧化硅制备水溶性硅钾肥的研究

采用二氧化硅和碳酸钾为原料,通过高温煅烧活化二氧化硅制备水溶性硅钾肥。研究了煅烧温度、煅烧时间、氧化钾与二氧化硅物质的量比、二氧化硅粒径等条件对制备水溶性硅钾肥的影响,并通过热重-差示扫描量热法（TG-DSC）、X射线衍射（XRD）和扫描电镜（SEM）等对样品进行了表征。最佳工艺条件：煅烧温度为900 ℃,煅烧时间为30 min,氧化钾与二氧化硅物质的量比为0.85,二氧化硅平均粒径为160 μm。在此条件下制得的硅钾肥具有全水溶性,硅活化率为99.34%,有效硅（以二氧化硅计）质量分数为39.55%,氧化钾质量分数为53.23%。在高温下二氧化硅与碳酸钾的化学反应可抑制碳酸钾的挥发,反应产物的组成不仅含有硅酸钾（K₂SiO₃）,可能还存在二硅酸钾（K₂Si₂O₅）和四硅酸钾（K₂Si₄O₉）。     

拜耳法制备高纯氧化铝过程中水热深度脱钠

用拜耳法制备高纯氧化铝,将种分得到的高纯三水铝石在不同条件下水热处理脱钠,并对水热产物进行煅烧得高纯氧化铝,分析了水热条件对产物形貌和脱钠效果的影响. 结果表明,水热处理温度约为180℃时,三水铝石[Al(OH)3]转变为一水软铝石(AlOOH),三水铝石晶间的Na2O返溶于水,且转变过程缓慢,升高温度、降低pH值、延长反应时间均能促进转变过程进行.一水软铝石形貌与三水铝石差异巨大,呈玻璃渣状的四方长条晶型堆叠,更疏松无序. 水热产物于1200℃煅烧后,Na2O含量大幅下降,pH为1时煅烧前Na2O含量为0.0163wt%,煅烧后Na2O含量为0.0187wt%.     

高分子保护水热法制备高分散硫化汞纳米颗粒

以聚乙烯吡咯烷酮为保护剂,以硝酸汞和硫代乙酰胺为原料,采用水热法合成了高分散的硫化汞(HgS)纳米颗粒,并通过TEM、XRD、XPS对其进行了表征。结果表明:水热法有利于提高HgS纳米颗粒的结晶性能;所制备的HgS为立方结构的β-HgS纳米颗粒,颗粒粒径小,平均粒径约为11.5nm,粒径分布范围窄,分散性能好,纯度高。     

硅改性拟薄水铝石合成SAPO-34分子筛的研究

SAPO-34分子筛常用于甲醇制烯烃（MTO）反应中。以硅酸钠、硝酸铝和氨水为原料采用碱滴酸加料方式制备一种硅改性拟薄水铝石,再以硅改性拟薄水铝石为硅源和铝源、磷酸（H₃PO₄）为磷源、四乙基氢氧化铵（TEAOH）为模板剂采用水热合成法制备SAPO-34分子筛。采用XRD、SEM、FT-IR、NH₃-TPD等表征手段对合成的硅改性拟薄水铝石及SAPO-34分子筛进行表征并对其MTO催化性能进行评价。结果表明,在硅铝物质的量比为0.08~0.5时,硅的引入对合成纯相拟薄水铝石无影响,但硅的引入量对拟薄水铝石的结晶度及形貌有一定影响;在硅铝物质的量比为0.2~0.5时,以硅改性拟薄水铝石为硅源和铝源可以合成纯相SAPO-34分子筛,MTO催化反应甲醇转化率可达99%以上,双烯选择性最高达87%以上,并拥有较高的乙烯选择性。     

Revealing cracking and breakage behaviours of gibbsite particles

Mitigating gibbsite particle cracking and breakage during industrial alumina production can increase the quality of smelter grade alumina product by reducing the ultrafine particle content. Therefore, it is essential to investigate the particle cracking during static calcination and the breakage of calcined gibbsite particles under external force. In this work, we investigated the impact of the calcination ramping rate and the crystallite size on gibbsite particle cracking during static calcination. A slow ramping rate and a large pristine crystallite size tend to increase particle cracking. Apart from the study of particle cracking behaviour, we also investigated the breakage of calcined gibbsite particle under external force. Cracks on the particle surface can initiate breakage within the crystallite and along the grain boundary under external force. The breakage within crystallite occurs as the cleavage of the crystallite, while the breakage along the grain boundary leads to the shedding of a whole crystallite. We further explored the factors influencing the strength of calcined gibbsite particles. With increasing calcination temperature, the strength of particle increases when gibbsite converts to boehmite, and then decreases when boehmite converts into amorphous alumina. Particles containing smaller crystallites and calcined with fast ramping rates exhibit higher resistance to breakage.     

镁铝水滑石的水热合成及表征

用一步水热法制得的氢氧化镁作为镁源,采用高过饱和共沉淀水热法制备镁铝水滑石。考察了水热温度、水热时间、氢氧化镁合成条件、晶种等条件对合成水滑石的晶体结构、尺寸、形貌及比表面积的影响。结果表明：采用水热温度为150 ℃、水热时间为3 h合成的氢氧化镁作为原料时,在水热温度为190 ℃、水热时间为12 h条件下制得水滑石的比表面积最小,形貌和结构规整;原料氯化镁中三氧化二硼杂质质量分数为0.020%时,会促进水滑石晶粒径向尺寸和厚度的增加;添加晶种会明显减小水滑石的比表面积,最佳添加量为0.5%（质量分数）。在以上最佳条件下,最终制得水滑石的比表面积达到10.33 m ²/g,水合粒径为878 nm。     

一种低晶种比率生产超细氢氧化铝的工艺方法研究

在较高N_k（铝酸钠溶液中氧化钠质量浓度,g/L）的偏铝酸钠溶液中种分得到用于晶种制备的氢氧化铝,过滤、洗涤后,在水中湿磨滤饼得到D₅₀粒度为1.0 μm左右的氢氧化铝浆液,将此浆液按最终晶种比率（晶种中氧化铝含量与溶液中氧化铝含量的比值）小于0.3%的比率,在35~42 ℃的铝酸钠溶液中分散50~70 min后,加至较低N_k、58~70 ℃的过饱和铝酸钠溶液中种分35 h左右,过滤,将滤饼洗涤、干燥、分散后得到D₅₀粒度为2.0 μm左右的氢氧化铝粉体,使用XRD、SEM对粉体进行了表征,表明粉体为三水铝石（Gibbsite）,主要晶型为伪六角块状或四角块状。还对影响产品粒度的重要条件进行了讨论。该工艺有效地解决了超细氢氧化铝生产流程中循环母液杂质累积的问题,同时具有更低的生产成本。