模板剂对水热法制备勃姆石影响实验研究

勃姆石是一种重要的化工原料,具有独特的晶体结构,因勃姆石在煅烧过程中原有的微观形貌保持不变,可通过煅烧不同形貌的勃姆石得到特定形貌的氧化铝晶体。本文采用水热法以氢氧化铝为原料,水为反应介质,通过加入不同的模板剂,系统研究了不同模板剂对勃姆石性能的影响。结果表明,当加入8#模板剂时,勃姆石灼碱为17.26%,平均粒径1.71μm,杂质SiO₂、Fe₂O₃和Na₂O的含量分别能降低至0.006%、0.009%、0.014%,性能最佳。     

机械活化勃姆石-二氧化硅混合物合成莫来石

以勃姆石和无定形二氧化硅为原料,按n(A l2O3):n(SiO2)=3:2配制成勃姆石-二氧化硅起始混合物,先采用高能球磨进行0~40 h的机械活化,然后在1 100~1 600℃的空气气氛中热处理3 h。通过对高能球磨前后物料以及热处理前后物料的XRD和SEM分析,研究了高能球磨对物料的晶体形态及其莫来石开始生成温度和莫来石完全生成温度的影响。结果表明:(1)机械活化使得起始物料组分由晶态向无定形态转化,减小了物料的颗粒尺寸和晶粒尺寸,提高了起始物料组分的混合均匀性。(2)未经机械活化的物料在1 300℃煅烧后开始有莫来石生成,而经40 h机械活化的物料在1 100℃煅烧便有莫来石相出现,即机械活化使莫来石的开始生成温度至少降低了200℃。(3)未经机械活化的物料在1 600℃煅烧没有完全生成莫来石,而经40 h机械活化的物料在1 300℃煅烧便生成了纯莫来石相,即机械活化使得莫来石的完全生成温度至少降低了300℃。     

聚合物/勃姆石纳米复合材料研究进展

综述国内外聚合物/勃姆石纳米复合材料研究进展.在总结勃姆石溶胶的制备及表面改性方法的基础上,分析了聚合物/勃姆石纳米复合材料的制备方法与性能,并对其工业化应用研究进行了展望.     

用溶胶-凝胶法制备勃姆石溶胶

本文就溶胶-凝胶法制备勃姆石溶胶的原理、实验参数进行了较详细的讨论,并指出了这种方法存在的一些问题。     

水热法合成纳米晶勃姆石的实验研究

γ-Al2O3由于具有巨大的比表面积,因此特别适合用作催化剂载体。纳米晶勃姆石是制备γ-Al2O3的原料。以氢氧化钠、六水氯化铝为原料,通过水热法控制合成温度在105～160℃,合成出勃姆石（Boehmite）纳米晶。对产品进行了XRD、HRTEM及EDS能谱表征分析后,确认了产品为勃姆石结构,且纳米晶尺寸在20nm左右。通过对合成工艺参数进行分析,提出了水热法制备纳米晶控制关键要素以及可能的合成理论。     

基于纳米氢氧化铝颗粒的Pickering乳液制备

以异丙醇铝为原料,采用醇盐水解?水热法制备勃姆石型纳米氢氧化铝颗粒,优化制备条件;以所制颗粒为稳定剂、角鲨烯为油相,通过超声破碎法制备Pickering乳液,考察了颗粒浓度、水相成分、超声时间及功率对Pickering乳液粒径及稳定性的影响。结果表明,水热温度200℃、水热时间2 h条件下,可制得结晶度高且均一的勃姆石型纳米氢氧化铝颗粒,平均粒径为55.70?9.20 nm,多分散性指数(PDI)为0.187?0.011;所制Pickering乳液平均粒径为1870?55 nm,PDI=0.120?0.010,可在室温下稳定储存120 d以上,且生物相容性良好,有望应用于生物医药领域。     

勃姆石阻燃改性PP复合材料的制备及其性能研究

将勃姆石(BM)添加到聚丙烯(PP)基体中,利用共混的方法制备了PP/BM复合材料,系统研究了BM用量对PP/BM复合材料阻燃性能、热性能和力学性能的影响。结果表明:加入BM后,PP/BM的LOI逐渐提高,抑制了熔滴的滴落,UL 94等级达到V-0级,复合材料的阻燃性能显著提高;随着BM用量的增加,PP/BM的热分解温度和燃烧后的残炭率逐渐提高,热变形温度随BM用量的增加先升高后降低;BM的加入能够改善PP/BM复合材料的力学性能;少量BM在PP基体中分散性良好,且随着BM用量的增加,PP/BM复合材料的粗糙度逐渐提高;但当BM用量为30%时,BM在PP基体中形成团聚体。     

勃姆铝石/聚酰亚胺纳米复合薄膜的制备和表征

以异丙醇铝为原料,用水热工艺合成了勃姆铝石溶胶,并通过原位生成法将勃姆铝石溶胶与聚酰亚胺复合,制备了勃姆铝石/聚酰亚胺纳米复合薄膜.利用X射线衍射、扫描电镜、热重分析及耐电晕性能测试分别对勃姆铝石溶胶和勃姆铝石/聚酰哑胺纳米复合薄膜进行了表征.结果表明:勃姆铝石晶体的粒度为20～30nm,勃姆铝石在聚酰亚胺基体中以纳米尺度分散,无团聚现象.纳米勃姆铝石的加入提高了复合薄膜的热稳定性及耐电晕时间.当勃姆铝石含量为9%时,复合薄膜的耐电晕时间是纯聚酰亚胺薄膜的13倍.     

渗有勃姆石的硅质耐火材料型心收缩的减小

渗有勃姆石胶体浆的硅质耐火材料，对减小烧结收缩有很大影响。这是精密浇注所要求的。只相当于３００ｐｐｍ的三氧化二铝，当温度从室温至１６００℃时就足以将收缩缩小３倍以上。显微结构和ＸＰＳ的测定结果说明，二氧化硅晶粒上面均匀地包裹上了一层反应薄膜，这种薄膜对粘滞流有妨碍。     

Anomalous reduction in surface area during mechanical activation of boehmite synthesized by thermal decomposition of gibbsite

Mechanical activation of boehmite (γ-AlOOH), synthesized by thermal decomposition of gibbsite, has been carried out in a planetary mill up to 240 min. After an initial decrease in particle size up to 15 min, the particle size shows an increase with further milling; the median size (d₅₀) has increased from 1.8 to 5 μm during 15 to 240 min of milling. Quite unexpectedly, the BET specific surface area of the sample (N₂ adsorption method) decreases continuously from 264 m²/g to 67 m²/g with milling. A detailed analysis of N₂ adsorption/desorption isotherms has indicated that the decrease in surface area is associated with: (a) change in narrow slit like pores with microporosity to slit shaped pores originating from loose aggregate of platelet type particles; and (b) shift of maxima in pore size distribution plot at ~ 2 nm and ~ 4 nm to dominantly ~ 23 nm size pores. Scanning electron microscopy (SEM) studies have revealed that during milling, initial breakage is followed by agglomeration/fusion of particles with consequent loss in porosity. Amorphisation, decrease in microcrystallite dimension (MCD) and increase in microstrain (ε) are indicated from a detailed analysis of X-ray powder diffraction patterns and Fourier Transform Infrared (FTIR) spectra. Reactivity of samples, expressed in terms of increase in dissolution in alkali (in 8 M NaOH at 90 °C) and decrease in boehmite to γ-Al₂O₃ transformation temperature, increases with milling time. The nature of correlations between reactivity and physico-chemical changes during milling has been analyzed and discussed.     

Formation of superhydrophobic boehmite film on glass substrate by Sol-Gel method

Superhydrophobic boehmite film has been successfully prepared on a glass substrate by a sol-gel method. A chelated Aluminum-sec-butoxide (Al(OBu^s)₃) solution, instead of aluminum hydroxide collosol, was used for the film coating. By immersing the film in boiling water, boehmite crystal was formed on a glass substrate. Subsequently, the rough surface was modified with fluoroalkylsilane (FAS). The result shows that the water droplet contact angle on the surface is 168.3°. The superwater-repellency is caused by the micro-nano structure and the low surface energy of the fluorinated surface. The reaction mechanism is proposed with the help of SEM, XRD and FT-IR analysis.     

Synthesis of ZSM‐5 by hydrothermal method with pre‐mixing in a stirred‐tank reactor

This work proposed a synthesis route of ZSM‐5 via the hydrothermal method with premixing in a stirred tank reactor (STR). Effects of various operating conditions, including pre‐mixing time, molar ratio of SiO₂/Al₂O₃, TPAOH (organic template agents) concentration, NaCl (alkali metal cations) concentration, crystallization temperature, and crystallization reaction time, on the average particle size (PS) and particle size distribution (PSD) were investigated. It was found that the pre‐mixing time in the STR significantly affect the formation of proto‐nuclei in premixing process and crystal growth in hydrothermal reaction process, and consequently influence the PS and PSD of the prepared ZSM‐5. ZSM‐5 with good thermal stability, a PS of 380 nm, PSD of 0.17–0.9 µm, pore diameter of 2.31 nm, pore volume of 0.19 cm³ · g^?1 and specific surface area of 337.25 m² · g^?1 were obtained under the optimal conditions of a crystallization reaction time of 24 h, a crystallization temperature of 130 °C, a molar ratio of SiO₂/Al₂O₃ of 200, a TPAOH concentration of 3.5 mol · L^?1, NaCl concentration of 0.3 mol · L^?1, and a pre‐mixing time of 5 h. This work indicated that the operating conditions including premixing time have a significant effect on its PS and PSD.     

水热法制备氧化锆微粉的进展

二氧化锆纳米粉是制造高科技陶瓷的重要原料，水热法是目前生产纳米粉体最具发展潜力的工艺方法之一。综述了水热法（包括水热沉淀、水热氧化、水热电埋弧、微波水热等）在生产纳米二氧化锆系粉体中的应用，以及水热法的发展情况。     

水热合成三维花状薄水铝石及其形成机理

在水溶液体系中,利用十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)作为模板剂,水热合成了由纳米薄片自组装成的三维花状薄水铝石。采用XRD,SEM和TEM对其物相结构和形貌进行了分析,研究了反应温度和反应时间对产物形貌的影响。研究结果表明:在反应温度为160℃和反应时间为24h时,得到形貌规则统一、分散均匀的花状薄水铝石。该花状结构是由厚50nm的纳米薄片自组装而成,直径550～800nm,在其形成过程中,模板剂CTAB起到关键作用,并推断了纳米薄片自组装花状结构的形成机理。     

拜耳法制备高纯氧化铝过程中水热深度脱钠

用拜耳法制备高纯氧化铝,将种分得到的高纯三水铝石在不同条件下水热处理脱钠,并对水热产物进行煅烧得高纯氧化铝,分析了水热条件对产物形貌和脱钠效果的影响. 结果表明,水热处理温度约为180℃时,三水铝石[Al(OH)3]转变为一水软铝石(AlOOH),三水铝石晶间的Na2O返溶于水,且转变过程缓慢,升高温度、降低pH值、延长反应时间均能促进转变过程进行.一水软铝石形貌与三水铝石差异巨大,呈玻璃渣状的四方长条晶型堆叠,更疏松无序. 水热产物于1200℃煅烧后,Na2O含量大幅下降,pH为1时煅烧前Na2O含量为0.0163wt%,煅烧后Na2O含量为0.0187wt%.     

铌酸钾粉体水热法制备的工艺研究

以氢氧化钾和氧化铌为原料，同时氢氧化钾作为矿化剂，通过水热法合成了结晶度高、晶粒发育完整的铌酸钾微晶。借助XRD分析了钾铌物质的量比、反应温度和反应时间对晶相和粒度的影响；并通过SEM分析了铌酸钾的晶粒形貌。研究结果表明：钾铌物质的量比和反应温度是水热合成铌酸钾粉体的关键因素；当反应时间超过24h时，铌酸钾晶相的衍射峰基本无变化。当钾铌物质的量比为4：1、反应温度为220℃、反应时间超过24h时，所得铌酸钾为正交晶相的微晶。     

水热法制备氧化锆/碳纳米管复合材料的研究

研究了氧化锆/碳纳米管复合材料制备的工艺条件。通过XRD、BET、TEM和Zeta电位的测试结果分析水热温度、水热时间、表面活性剂、pH等因素对产物的影响,确定了较佳的工艺条件：水热温度为180 ℃、水热时间为11 h、pH=9.5。通过TEM和Zeta电位分析可知,加入表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵（CTBA）时,碳纳米管表面与氢氧化锆胶体带异种电荷,相互吸附,氧化锆颗粒能均匀覆盖于碳材料上,效果较好。     

水热法制备纳米氧化物的研究进展

简述了水热法的原理和特点.介绍了水热晶化法、水热氧化法、水热还原法、水热沉淀法、水热分解法、水热合成法制备纳米氧化物的特点和现状,并介绍了水热法与其他方法的联合应用,如:微波-水热法、微乳液-水热法、溶胶(凝胶)-水热法等制备纳米氧化物的研究进展.最后对水热法制备纳米氧化物进行了展望.     

水热合成法制备镁铝尖晶石工艺条件研究

通过水热合成法制备镁铝尖晶石前驱物,在焙烧条件下进行了试验研究,制备理想的超细镁铝尖晶石。研究结果表明,获得理想镁铝尖晶石的条件为：以尿素作结构调变助剂、NH₄F作矿化剂,合成温度180 ℃、焙烧温度 550 ℃。