ICP-AES法测定氧化钆中14种稀土杂质元素

采用ICP-2000等离子发射光谱仪对质量分数99.8%~99.99%的氧化钆中14种稀土杂质的分析线和基体效应进行了分析。详细考察了谱线干扰情况,选定了合适的分析谱线,并测定了14种稀土杂质的方法检出限(0.007~0.398μg/mL),同时通过样品测量分析了基体匹配效应。该方法简单、快速、准确,对实际样品的测定具有一定的参考价值。     

精己二酸中金属杂质元素的分析

建立了精己二酸中金属杂质元素的分析方法。精己二酸用2%(V/V)的硝酸溶解后,采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法直接测定其中的Cr、Fe、As、Cd、Sb、Hg、Pb。针对样品溶液中的基质元素所形成的多原子离子干扰,采用八极杆碰撞/反应池(ORS)技术,向ORS中通入He气体。与无气体模式比较,利用氦碰撞模式消除干扰,明显降低了各元素的背景等效浓度和检出限。各元素仪器的检出限为0.86~32.5 ng·L-1。采用加标回收实验验证了方法的准确性,各元素的回收率在93.6%~107.6%之间。样品处理简单,方法完全能满足精己二酸中杂质元素的分析要求,可用于生产现场精己二酸的实时质量监测。     

高纯氧化镥中稀土杂质的化学分离-电感耦合等离子发射光谱的测定

建立了一个化学分离-电感耦合等离子发射光谱(ICP-AES)测定高纯氧化镥中14个稀土杂质的新方法。稀土杂质是用二(1-甲基庚基)磷酸(简称P215)-HNO_3反相萃取色层法使之与基体分离。选用1.5NHNO_3为淋洗液。文中还讨论了基体的负载量、温度和流速对分离的影响,以及基体残留量对杂质光谱测定的影响等。方法的精密度及准确度符合光谱测定要求,适于99.9～99.999％的Lu_3O_3中14个稀土杂质的测定。     

99.999%的氦气研制成功

科研、生产、军工特别是高精度仪表对氦的质量要求高,如液化用氦需要接近99.999%齣产品,氦离子色谱更需要99.999～99.9999%高纯氦作载气,而北京氧气厂原生产的氦气,杂质含氖为100ppm左右,纯度为99.99%,达不到使用要求。为进一步研制高纯度氦气,该厂采用的工艺路线为以液氢分离得到的纯度99.9%、含氖     

ICP-MS法核级海绵锆中痕量杂质含量的测定

建立了一种核级海绵锆中20种杂质元素电感耦合等离子体质谱测定方法,通过加入内标元素Sc、Rh、Tm,有效地消除了测定中的基体效应,仪器的检出限为0.02~0.31 ng/m L,加标回收率为84%~110%,相对标准偏差RSD5%。该方法能够满足核级海绵锆中杂质的测定。     

ICP-AES法分析氧化铈中14种稀土杂质元素

建立了等离子发射光谱法分析纯度99.99%的氧化铈中14种稀土杂质的新方法。详细考察了光谱干扰情况,选定了合适的分析谱线。同时,通过样品测量分析了基体效应,并得出了14种稀土杂质的方法检出限（0.013~0.317μg/mL）。该方法简单、快速、准确,对实际样品的测定具有一定的参考价值。     

ICP-MS法测定高纯石墨中的痕量杂质元素

高纯石墨于马弗炉中900℃下至完全灰化,碱熔融分解灰分,盐酸溶解熔块,电感耦合等离子体质谱测定高纯石墨灰分中L i、Be、Ti、V、Cr、Mn、N i、Co、Cu、Ga、Sr、Y、Zr、In、Sb、Ba、La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu、B i等31种杂质元素。考察了熔解灰分的助熔剂中各成分的比例,优化了仪器工作条件,选择同位素克服质谱干扰,比较了4种内标元素的校正效果。杂质元素的检出限在0.000 8~0.1 ng/mL,加标回收率达到93%~105%,相对标准偏差(RSD,n=10)为0.57%~6.5%,该法适用于高纯石墨中痕量杂质元素的测定。     

微波消解-ICP-MS测定彩妆类化妆品17种禁用重金属元素

考察彩妆类化妆品中锑、砷、铍、铬、钴、镍、钒、金、铅、硒、锶,蹄、铊、汞、镉、钡、钕17种禁用重金属元素的残留量。建立用微波消解-电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)同时测定彩妆类化妆品中17种重金属的方法。针对分析过程中基体效应质谱干扰,在MS/MS模式下,向碰撞反应池通入氦气,采用质量碰撞消除质谱干扰,同时在线引入锂、钪、铋、铟、锗、铑作为内标校正基体效应,稳定质谱信号。结果表明,在优化仪器的条件下,各元素线性关系良好,相关系数均大于0.999,检出限范围：0.015mg/kg～0.0427 mg/kg;精密度范围：1.2%～6.1%;加标回收：91.2%～108.0%。结论：该方法具有灵敏度高、简便、同时测定的特点,能准确测定彩妆类化妆品重金属元素含量。     

柔性集装袋原料中杂质元素的质谱分析

建立了柔性集装袋原料中8种杂质元素的分析方法。样品经微波消解处理,采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定其中的Cr、Fe、Cu、Zn、As、Cd、Hg、Pb等杂质元素。详细研究了分析过程中存在的质谱干扰,利用碰撞/反应池技术,采用氦碰撞模式消除了质谱干扰。Cr、Fe、Cu、Zn、As、Cd、Hg、Pb的检出限分别为23.8、16.5、12.0、30.7、15.1、7.9、2.8、9.3ng·L~(-1)。采用加标回收实验验证了方法的准确性,8个元素的加标回收率在92.8%~108.2%之间,相对标准偏差小于4.1%。方法具有简单快速、分析精度高和准确性好的特点,已应用于柔性集装袋原料中杂质元素的测定。     

电感耦合等离子体串联质谱法测定高纯镍金属中痕量硒

使用串联四极杆电感耦合等离子体质谱仪ICAP TQ测定高纯镍中痕量硒元素。通过测定78Se和80Se两种同位素,对比考察了H_2和O_2分别作为反应气时对检出限和等效背景溶度的影响,从而确定了使用O_2作为反应气,能更加彻底地消除Ni基体产生的多原子离子干扰,且经质量转移,将测定Se~+转变为测定SeO~+,达到准确测定高纯镍金属中痕量硒的目的。实验测得了O_2模式下的~(78)Se和~(80)Se的检出限分别为2.4ng/L和8.3ng/L,加标回收率为97%～99%。     

ICP-MS测定锶矿石中稀土元素

研究了无水碳酸钠、草酸、硝酸钾混合溶剂半熔盐酸提取——等离子体质谱法同时测定锶矿石中15种稀土元素。检出限为0.006~0.015μg·g-1,变异系数(RSD,n=6)为1.95%~7.48%之间,加标回收率在91.4%~105.4%之间,通过分析国家一级标准物质GBW07831、GBW07832、GBW07833和GBW07834来验证方法的准确度,测定值和标准值吻合。稀土15项线性关系好,灵敏度和精密度较高,缩短了分析周期,为锶矿石中稀土15项的分析提供了测试方法。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定湿基草莓中15种微量稀土元素

应用微波消解进行样品前处理,电感耦合等离子体质谱法测定湿基草莓中的15种微量稀土元素。试验结果表明,该方法相关系数(r)在0.999 5~1.000 0之间,方法回收率在94.2%~106.4%之间,方法精密度(RSD%)低于6.92%。该方法具有前处理过程简单、引入干扰少、准确度、精密度、检出限满足要求,同时具有线性范围广、测试速度快等特点,适合湿基草莓样品中微量稀土元素的测定。     

羰基镍粉焙烧制备高纯度微米氧化亚镍粉体的研究

以羰基镍粉为原料,采用焙烧法制备了氧化亚镍,并将其球磨后得到微米粉体。采用热重-差示扫描量热仪（TG-DSC）研究了羰基镍粉在空气气氛中加热时的氧化行为,利用激光粒度分析仪、等离子体光谱仪、X射线衍射仪（XRD）和扫描电镜（SEM）等分析了样品结构、成分和形貌。结果表明：空气和氧气两种气氛对产物纯度影响不明显。在两种载气条件下,通过优化焙烧温度和焙烧时间（焙烧温度为700 ℃、焙烧时间为2 h、载气流量为1.5 L/min）,羰基镍粉可直接焙烧制备得到纯度为100%、结晶度高的面心立方体氧化亚镍,球磨后得到粒度为4~19 μm的类球形微米氧化亚镍粉末。制备过程具有工艺简单、环境友好的特点。     

密闭消解ICP/ICP-MS测定高纯黄磷中杂质元素

建立了采用密闭消解前处理,电感耦合等离子体光/质谱方法测定高纯黄磷中多种杂质元素的分析方法。对仪器分析条件进行了优化,研究了不同消解方法,不同前处理试剂对测定结果的影响,本法加标回收率在88-105%之间,重复性标准偏差不大于8%,检出限低。     

ICP-MS在稀土元素分析中的应用与作用

稀土元素是指周期表中IIIB族,原子序数21的钪(Sc)、39的钇(Y)和57的镧(La)至71的镥(Lu)共17元素,具有独特的电子构型、特殊的物理、化学性质,使稀土元素在我国工业、国防、医疗、农业等多个不同领域得到广泛应用,稀土元素的分析测试是应用的基础。与其他的分析仪器相比,ICP-MS具有多元素快速分析、精度好、准确度高、低检出限等分析优势,目前,这一技术已在稀土元素分析过程中得到广泛实践应用。     

白云鄂博稀土共生矿超重力梯级分离稀土元素的工艺研究

我国白云鄂博矿稀土储量居世界首位,其稀土矿物以轻稀土为主,Ce, La, Pr, Nd占稀土氧化物总量的97%以上,具有重要的工业价值。由于四种稀土元素具有极其相似的物化性质,因此在目前的处理工艺中很难实现不同稀土元素的彼此分离。本工作基于稀土精矿的矿相演变及元素迁移规律,在降温熔析过程中不同温度区间内会析出不同稀土相：在1400～1500℃的温度区间只有氧化稀土相析出,随着温度降至1200～1400℃,铁酸稀土相开始析出,当温度降至1100～1200℃时铈磷灰石相析出。利用超重力技术进行氧化稀土相、铁酸稀土相、铈磷灰石相的梯级分离实验,结果表明,98.38%的Ce元素优先以氧化稀土相形式析出并实现分离,97.70%的La元素进入铁酸稀土相作为第二相被分离,而Pr和Nd元素最终以铈磷灰石相的形式分离,以此实现了稀土精矿中Ce, La, Pr, Nd的梯级分离。     

Impact of Methylglyoxal and High Glucose Co-treatment on Human Mononuclear Cells

Hyperglycemia and elevation of methylglyoxal (MG) are symptoms of diabetes mellitus (DM). In this report, we show that co-treatment of human mononuclear cells (HMNCs) with MG (5 μM) and high glucose (HG; 15 – 30 mM) induces apoptosis or necrosis. HG/MG co-treatment directly enhanced the reactive oxygen species (ROS) content in HMNCs, leading to decreased intracellular ATP levels, which control cell death via apoptosis or necrosis. Concentrations of 5 μM MG and 15 mM glucose significantly increased cytoplasmic free calcium and nitric oxide (NO) levels, loss of mitochondrial membrane potential (MMP), activation of caspases-9 and -3, and cell death. In contrast, no apoptotic biochemical changes were detected in HMNCs treated with 5 μM MG and 25 mM glucose, which appeared to undergo necrosis. Pretreatment with nitric oxide (NO) scavengers inhibited apoptotic biochemical changes induced by 5 μM MG/15 mM glucose, and increased the gene expression levels of p53 and p21 involved in apoptotic signaling. The results collectively suggest that the treatment dosage of MG and glucose determines the mode of cell death (apoptosis vs. necrosis) of HMNCs, and that both ROS and NO play important roles in MG/HG-induced apoptosis.     

高纯氧化硼的制备

以99%的工业硼酸为原料,经过氧化重结晶除去有机杂质,与甲醇进行酯化精馏反应提纯,生成的硼酸酯水解得到高纯硼酸,产物纯度达99.999%。酯化精馏反应控制在90 ℃左右,产物收集温度为60 ℃,温度较低,工艺条件易于实现,且能很好地控制挥发进入精馏产物的杂质,提纯效果好。高纯硼酸再经过高温脱水、浇铸等过程,最终制备出了适合砷化镓单晶生长所需要的液封剂--无水高纯氧化硼。此外还重点研究了酯化精馏及水解反应条件,以及加热脱水工艺的优化。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定金红石矿中15种稀土元素

应用氢氟酸、硝酸做为消解溶剂,通过优化微波消解程序对红金石矿样品进行前处理,电感耦合等离子体质谱法测定红金石矿中的15种稀土元素。试验结果表明,相关系数介于0.999 1~1.000 0之间,测定精密度RSD%低于7.36%,回收率在92.3%~106.9%之间。该方法具有线性范围宽、速度快、检出限低、准确度和精密度高等优点,适合红金石矿中稀土元素的测定。