蒸压参数与杂质对磷石膏制备α-半水石膏的影响

通过分析磷石膏蒸压后样品的物相组成、相对结晶度、烘干抗压强度、微观形貌,研究了蒸压温度、保温时间、液固比、杂质等因素对磷石膏蒸压制备α-半水石膏的影响。结果表明：磷石膏蒸压后所得样品的烘干抗压强度与α-半水石膏晶体的相对结晶度呈正相关关系;在蒸压温度为130 ℃、保温时间为3~5 h、液固质量比为0.25条件下,所得α-半水石膏的相对结晶度高、烘干抗压强度大、晶体微观形貌完整且长径比小;磷石膏中的杂质会对蒸压样品的力学强度产生影响,将磷石膏水洗处理后,在蒸压温度为130 ℃、保温时间为3 h、液固质量比为0.25条件下,可制得2 h抗折强度为7.3 MPa、烘干抗压强度为32.8 MPa的α-半水石膏,该α-半水石膏符合JC/T 2038—2010《α型高强石膏》α30强度等级的要求。     

高热稳定性α-氧化铁的宏量制备及其电化学性能研究

氧化铁（Fe₂O₃）是一种重要的n型半导体材料,被广泛应用于染料、废水处理、光催化和锂离子电池等领域。采用水热法合成了不同直径大小的片状结构的α-氧化铁,其中大尺寸的片状α-氧化铁在1 000 ℃仍能保持原有的表观颜色和形态,证明了其具有高热稳定性,在油漆、染料等领域具有较大的应用潜力。研究了氢氧化钠与三氯化铁溶液浓度及其混合顺序对α-氧化铁材料性能的影响,并且分析了片状α-氧化铁的带隙、锂离子电池性能及粉体表观颜色与颗粒尺寸的依赖关系。结果表明,通过调整氢氧化钠溶液的浓度和氢氧化钠与三氯化铁的滴加顺序可以得到不同尺寸的片状α-氧化铁,α-氧化铁的颜色随着其颗粒尺寸的增大而加深,带隙随着颗粒尺寸的减小呈现上升趋势,并且纳米级颗粒相对于微米级颗粒会提高锂离子电池的实际容量。该研究有助于研发α-氧化铁的宏量制备工艺及发掘其在电化学、陶瓷釉料、颜料等方面的应用,对降低传统能源活动的碳排放、推动中国早日实现“双碳”的国家目标具有重要的意义。     

丁二酸对水热合成α-半水脱硫石膏微晶形貌及力学强度的影响

为提高脱硫石膏利用率和附加值,采用水热合成法在温度为95 ℃的15%（质量分数）氯化钠溶液中制备高强α-半水脱硫石膏材料,研究了丁二酸掺量对α-半水脱硫石膏转晶行为、物相组成、微晶形貌及力学强度的影响。结果表明,随着丁二酸掺量的增加,α-半水脱硫石膏的诱导成核与晶体生长时间均逐渐增大,转晶时间延长。同时,α-半水脱硫石膏的长径比随着丁二酸掺量的增加而降低,这有利于促进α-半水脱硫石膏水化,提高结构密实性,改善材料的力学性能。其中,掺入0.20%（质量分数）丁二酸时α-半水脱硫石膏的长径比降至1∶1左右,其2 h抗折强度和烘干抗压强度分别提高至5.54 MPa、38.47 MPa。     

镂空α-氧化铁纳米带制备及其光催化性能研究

采用煅烧三聚氰胺硝酸铁超分子水凝胶前驱体的方法,成功制备了新型镂空纳米带状α-氧化铁（NB-α-Fe₂O₃）。以NB-α-Fe₂O₃为光催化剂,讨论了催化剂用量和过氧化氢用量对光催化降解罗丹明B（RhB）的影响,并考察了催化剂的稳定性。通过X射线衍射仪（XRD）、扫描电镜（SEM）、透射电镜（HR-TEM）、比表面积测试仪（BET）和X射线光电子能谱仪（XPS）等对α-氧化铁的形貌、结构和组成进行了分析。结果显示,制备的氧化铁属于α晶相,具备较好的结晶度,是由粒径为40~70 nm的颗粒组装成镂空纳米带状结构。通过考察不同催化剂用量和过氧化氢用量对光催化降解RhB效果的影响,发现适宜的催化剂用量为30 mg、过氧化氢用量为0.5 mL。在适宜条件下NB-α-Fe₂O₃催化剂可见光降解RhB循环4次后降解率仍达到96.8%。制备的NB-α-Fe₂O₃具有良好的光催化活性与稳定性。     

月桂酸-膨胀石墨复合相变材料的制备及性能

以月桂酸为相变材料, 多孔石墨为骨架基体, 利用多孔石墨的物理吸附特性, 制备月桂酸-膨胀石墨定形复合相变材料。并通过实验对定形复合相变材料的基本性能、表面形貌及耐久性进行了研究。结果表明, 月桂酸被有效地包封在膨胀石墨的孔隙内;m_月桂酸:m_膨胀石墨=95:5时定形复合相变材料的相变温度45.45℃, 相变潜热125.30 J·g^-1;经100次冷热相变循环后, 复合相变材料损失量非常少, 表明月桂酸-膨胀石墨复合相变材料在实践中有良好的稳定性。     

石蜡/膨胀石墨定形相变材料的性能

以石蜡为相变材料,利用膨胀石墨多孔网络结构,通过物理吸附法制备出石蜡/膨胀石墨复合相变材料,并通过模压法制成定形相变材料板块。采用差示扫描量热分析仪(DSC)、扫描电子显微镜(SEM)、偏光显微镜(POM)和Hot Disk 热常数分析仪等对复合相变材料进行了结构和性能的表征与测量,建立了冷/热循环实验系统以分析材料的蓄/放热性能等。结果表明:石蜡质量分数为80%的定形相变材料相变温度为27.27℃,相变焓为156.6 kJ·kg^-1。制备的定形相变材料具有相变过程形状稳定、热导率高、储热密度大等特点,并具有良好的稳定性和较长的使用寿命。     

定形相变材料及其石膏基储能建筑材料的研究

以月桂酸-肉豆蔻酸-棕榈酸三元低共熔脂肪酸(LA-MA-PA)为相变芯材,硅藻土为担载材料,基于真空吸附法制备了不同质量比的LA-MA-PA/硅藻土定形相变材料并确定了最佳配比。采用SEM、FT-IR、DSC对该定形相变材料的微观形貌、结构和热性能进行表征分析。将其与建筑石膏结合制备石膏基储能建筑材料,并对其调温功能和相变过程中脂肪酸的渗漏情况进行评价。蓄放热试验表明,含15%定形相变材料的石膏基储能建筑材料的温度波动明显小于普通石膏建筑材料,两者温度最高点和最低点的差值为4.9℃。此外,对石膏基储能建筑材料进行热处理后并没有造成其中脂肪酸的明显渗漏情况。     

磷石膏-矿渣基胶凝材料的制备及其性能研究

针对磷石膏基胶凝材料强度低、耐水差的缺点,运用碱激发剂改善磷石膏基胶凝材料的力学性能和耐水性。采用扫描电镜、X射线衍射和压汞法分析磷石膏基胶凝材料水化产物和孔结构。结果表明：将磷石膏在140 ℃条件下热活化4 h后得半水石膏,按m（半水石膏）∶m（矿渣）∶m（生石灰）=60∶40∶4配制粉料,水胶质量比为0.6,掺1%（质量分数）的碱激发剂,磷石膏基胶凝材料抗压强度和抗折强度分别为40.6 MPa和11.3 MPa,软化系数为0.84;硬化体中二水石膏和钙矾石为基本骨架,C-S-H凝胶包覆各组分形成致密网状结构,保证材料高强高耐水性。     

温室用Na2SO4·10H2O-Na2HPO4·12H2O复合定形相变材料制备及性能

十水硫酸钠因过冷度、相分离、相变温度过高和液相泄漏等问题,限制了其在日光温室中的应用,所以需要对其进行改性研究。本文通过添加十二水磷酸氢二钠改善过冷度、氯化钾降低相变温度以及树脂作基体解决相分离和液相泄漏,制备出了Na₂SO₄·10H₂O+80% Na₂HPO₄·12H₂O+6% KCl+6%树脂（质量分数,余同）的复合定形相变材料,并进行了升降温、差示扫描量热仪（DSC）和循环稳定性的测试。结果表明：添加80%十二水磷酸氢二钠,其过冷度和相变潜热分别为1.35℃和268.7J/g;再添加6% KCl可以使相变温度达到温室所需温度23.89℃,且潜热为183.25J/g;最后加入6%树脂可以抑制相变材料的相分离和液相泄漏等问题,其凝固温度为11.56℃,熔化温度为22.61℃,过冷度为1.41℃,相变潜热为143.6J/g。复合定形相变材料在加热到50℃时,没有液相泄漏产生;经过100次循环,其潜热降为127.8J/g,比循环1次衰减了11.2%。得到的复合定形相变材料具有潜热值较大、相变温度合适、热稳定性较好等优点,适合应用于日光温室领域。     

80#石蜡/膨胀石墨定形复合相变材料的特性表征与分析

以80^#石蜡为相变材料,利用不同粒径膨胀石墨的多孔隙结构,以多层吸附、模压法压制方式制备了80^#石蜡/膨胀石墨定形复合相变材料。通过循环融冻实验分析了80^#石蜡的热稳定性和循环稳定性,滴定滤纸渗漏实验确定了不同组分复合相变材料的渗漏率。采用差示扫描量热仪(DSC)、扫描电子显微镜（SEM）、Hot Disk热常数分析仪等仪器对所制备复合相变材料的相变潜热、多孔基吸附结构、热导率、渗漏率等特性进行了分析。结果表明：当膨胀石墨的添加质量分数达到整体组分的8%时,复合定形相变材料的相变温度为80.86℃（吸热）和76.08℃（放热）,相变潜热为130.12kJ/kg,且渗漏率小于0.3%。制备的复合定形相变材料具有形状稳定、渗漏率低、蓄热密度高的特点,且具有较长的使用寿命。     

镁盐晶须对磷石膏基胶凝材料力学性能的影响

以磷肥工业废弃物磷石膏为主要原料制备磷石膏基胶凝材料(PGF),研究镁盐晶须掺量对磷石膏基胶凝材料抗压强度、抗折强度、抗冲击功强度的影响,结合X射线衍射（XRD）和扫描电镜（SEM）等测试方法,对磷石膏基胶凝材料的微观性能进行分析。结果表明,当MSW掺量为3%,其3 d、7 d和28 d抗压强度分别为15 MPa、18 MPa和21.9 MPa,较未掺晶须试样分别提高了64.8%、26.8%、25.9%。3 d、7 d抗折强度提高33.1%、32.4%。镁盐晶须作为无机盐增强材料,分散在磷石膏基胶凝材料中不参与水化反应,主要通过桥联、拔出和剥离等物理作用增强增韧磷石膏基胶凝材料。     

硫酸铝、草酸钾及其共混物对α-半水石膏制备及性能的影响

制备高强石膏是磷石膏资源化的重要途经。为实现磷石膏资源化,采用蒸压水溶液法,以硫酸铝、草酸钾及其共混物为转晶剂,在蒸压温度为130℃、保温时间为6 h、液固质量比为0.5条件下制备了α-半水石膏。讨论了不同转晶剂对α-半水石膏形貌和力学性能的影响。结果表明,以硫酸铝为转晶剂时,所制备试样的形貌随转晶剂掺量的增大呈现由针状向长柱状、小晶粒向大晶粒发展的趋势,而以草酸钾为转晶剂制备的试样形貌多为短柱状、晶粒大小不一。当转晶剂总量为石膏量的0.6%、硫酸铝与草酸钾掺量比为5∶1时所制备的石膏试样具有晶粒尺寸大、晶体形貌规整（六方状晶体）的特点,其2 h抗折强度和2 d绝干抗压强度分别可达5.88、36.90 MPa。     

磷渣粉改性磷石膏实验研究

以磷建筑石膏为原料,研究磷渣粉对磷建筑石膏力学性能和微观性能的影响。采用抗折抗压试验机研究力学性能,SEM电镜研究微观形貌。结果表明：FDN减水剂添加量为1.5‰,改性磷渣粉掺量在10%~15%范围内时,磷石膏基制品抗折强度均达到7.0 MPa以上,抗压强度达到15.0 MPa以上,约为空白样的2倍,效果显著。通过SEM电镜分析磷建筑石膏水化前后微观形貌,结果表明,添加磷渣改性材料后,磷石膏水化晶体形貌从片状或条状改变成短柱状或中空管状结构,大大提高了磷石膏基材料性能指标,为磷石膏生产石膏砂浆提供了理论和技术支持。     

共沸回流法制备α-半水石膏工艺研究

为消除副产石膏对环境的危害,提高副产石膏的利用价值,采用共沸回流法以工业废酸石膏为原料,经过浆料配制、投加共沸溶剂、转晶反应以及抽滤烘干得到α-半水石膏,并对α-半水石膏的最佳合成工艺进行了探究。通过X射线衍射仪（XRD）、扫描电镜（SEM）对产物进行表征。重点研究了共沸溶剂浓度、温度、固液比、pH对副产石膏的转晶过程、转晶产物组成及结构的影响,并通过单因素实验以及正交实验得到最佳实验条件。结果表明：在共沸溶剂体积分数为70%、转晶温度为120 ℃、固液质量比为1∶6、pH为5、反应时间为3 h时可以制得长径比约为1∶1、抗折强度（2 h）为5.6 MPa、烘干抗压强度为43 MPa的α-半水石膏,满足JC/T 2038—2010《α型高强石膏》α40强度等级。     

原状磷石膏基固化材料固化粉质土性能评价

针对原状磷石膏耐水性差、体积稳定性差和利用率低等问题,以原状磷石膏为主要原料,富硅铝材料、增强材料和耐水材料作为辅助材料制备固化材料,选择原状磷石膏基固化材料（40%原状磷石膏+30%富硅铝材料+30%增强材料）和掺耐水材料的原状磷石膏基固化材料（40%原状磷石膏+30%富硅铝材料+30%增强材料+外掺5%耐水材料）对粉质土进行固化试验,评价固化土的力学性能、水稳性及长期耐水性、体积稳定性和环境毒性。结果表明：固化材料掺量为12%,其中耐水材料掺量占固化材料的5%时,7 d和28 d的无侧限抗压强度分别为4.1 MPa和4.7 MPa,较未掺耐水材料试样分别提高了37%和12%;掺耐水材料试样标养28 d后浸水60 d,强度可达3 MPa,高于未掺耐水材料的2.7 MPa;体积膨胀率在浸水720 h后达到稳定值0.07%,浸出液检测结果表明没有环境危险。原状磷石膏基固化材料较传统的二灰土力学性能、水稳性及长期耐水性、体积稳定性都得到明显改善。     

蒸压参数与杂质对磷石膏制备α-半水石膏的影响

通过分析磷石膏蒸压后样品的物相组成、相对结晶度、烘干抗压强度、微观形貌,研究了蒸压温度、保温时间、液固比、杂质等因素对磷石膏蒸压制备α-半水石膏的影响。结果表明:磷石膏蒸压后所得样品的烘干抗压强度与α-半水石膏晶体的相对结晶度呈正相关关系;在蒸压温度为130℃、保温时间为3~5 h、液固质量比为0.25条件下,所得α-半水石膏的相对结晶度高、烘干抗压强度大、晶体微观形貌完整且长径比小;磷石膏中的杂质会对蒸压样品的力学强度产生影响,将磷石膏水洗处理后,在蒸压温度为130℃、保温时间为3 h、液固质量比为0.25条件下,可制得2 h抗折强度为7.3 MPa、烘干抗压强度为32.8 MPa的α-半水石膏,该α-半水石膏符合JC/T 2038—2010《α型高强石膏》α30强度等级的要求。     

转晶剂与蒸压参数对磷石膏制备α半水石膏的影响

以经盐溶液预处理的磷石膏为原料,以乙二胺四乙酸（EDTA）和顺丁烯二酸酐为复合转晶剂,采用蒸压法制备α半水石膏。借助扫描电镜（SEM）、X射线衍射（XRD）分析研究了复合转晶剂掺量、pH、蒸压温度对生成α半水石膏的晶体形貌、物相组成的影响。研究结果表明,复合转晶剂中EDTA的最佳掺量（质量分数）为0.4%、顺丁烯二酸酐的最佳掺量（质量分数）为0.3%,溶液最佳pH为7.5,最佳蒸压温度为140 ℃。在此条件下制得的α半水石膏结晶形态最好,呈短柱状,长径比接近1∶1。     

磷石膏激发预处理及其制备免烧建材的研究

磷石膏胶凝活性差,阻碍了它在建材领域的大宗消纳。本文通过研究碱激发预处理后磷石膏物相和微观结构,以及用其制备高掺量免烧建材的抗压强度、物相和微观结构,从而获得磷石膏制备高掺量、高抗压强度免烧建材的工艺参数。结果表明:100 g磷石膏,碱激发剂为100 mL,在室温下预处理24 h后,磷石膏主晶相CaSO₄·2H₂O的晶粒变小,结晶度降低,通过观察微观结构发现硫酸钙颗粒变大,细小颗粒量大幅降低,从而提高了其胶凝活性。当磷石膏掺入量为80%(质量分数)时,与未处理磷石膏相比,所制备的免烧建材保养7 d、28 d和浸水后的抗压强度均明显提高,分别为13.79 MPa、18.22 MPa和11.44 MPa,其微观形貌显示硫酸钙颗粒间没明显边界,几乎融为一体,致密度极高,对材料强度的增加十分有利。     

基于临界钙矾石膨胀破坏的磷石膏基复合胶凝材料的配料计算研究

为制备大掺量磷石膏基复合胶凝材料,在确定主要水化产物类型的基础上,通过计算临界钙矾石膨胀破坏的边界条件,确定各组分最佳掺量范围,研究其对复合胶凝材料力学性能、干缩性能的影响,并通过X射线衍射（XRD）、扫描电镜（SEM）等测试方法研究水化产物的组成及发展规律。研究结果表明：通过理论配料计算,矿粉掺量为50%（质量分数）时,最大磷石膏掺量为26.3%（质量分数）,最小熟料掺量为23.6%（质量分数）。最佳配比组28 d胶砂抗压强度为45.2 MPa,线膨胀率小于0.04%;对比组28 d抗压强度仅有36.4 MPa,线膨胀率远大于0.04%。XRD、SEM表征结果表明,磷石膏基复合胶凝材料的水化产物主要是钙矾石（AFt）和水化硅酸钙（C-S-H）凝胶,氢氧化钙几乎反应完全;对比组钙矾石生成量远大于最佳配料组,微观结构存在大量裂缝。这说明理论配料计算可以有效用于磷石膏基复合胶凝材料的配比优化。