蒸压参数与杂质对磷石膏制备α-半水石膏的影响

通过分析磷石膏蒸压后样品的物相组成、相对结晶度、烘干抗压强度、微观形貌,研究了蒸压温度、保温时间、液固比、杂质等因素对磷石膏蒸压制备α-半水石膏的影响。结果表明:磷石膏蒸压后所得样品的烘干抗压强度与α-半水石膏晶体的相对结晶度呈正相关关系;在蒸压温度为130℃、保温时间为3~5 h、液固质量比为0.25条件下,所得α-半水石膏的相对结晶度高、烘干抗压强度大、晶体微观形貌完整且长径比小;磷石膏中的杂质会对蒸压样品的力学强度产生影响,将磷石膏水洗处理后,在蒸压温度为130℃、保温时间为3 h、液固质量比为0.25条件下,可制得2 h抗折强度为7.3 MPa、烘干抗压强度为32.8 MPa的α-半水石膏,该α-半水石膏符合JC/T 2038—2010《α型高强石膏》α30强度等级的要求。     

磷石膏基复合相变材料的制备及储热性能研究

以磷石膏为原料,采用常压盐溶液法在硝酸镁溶液中制备α-半水石膏,以凹凸棒土和聚氨酯为载体、十水硫酸钠和结晶乙酸钠二元共晶水合盐为相变材料,采用真空吸附法制备定形相变材料,然后将α-半水石膏与定形相变材料复合制备磷石膏基相变材料,并考察了其机械强度和储放热性能。结果表明,由磷石膏制备的α-半水石膏抗折、抗压强度分别为8.9、36.8 MPa,定形相变材料的相变温度为28.5 ℃,相变焓为82.6 J/g。由于掺入相变材料导致石膏晶体结合点减少,磷石膏基相变材料抗压强度降低,但其仍然能够达到建筑石膏的使用要求。升、降温实验结果表明,磷石膏复合相变材料与纯磷石膏保温箱相比,温差为8.9 ℃,具有一定的储能效果。     

共沸回流法制备α-半水石膏工艺研究

为消除副产石膏对环境的危害,提高副产石膏的利用价值,采用共沸回流法以工业废酸石膏为原料,经过浆料配制、投加共沸溶剂、转晶反应以及抽滤烘干得到α-半水石膏,并对α-半水石膏的最佳合成工艺进行了探究。通过X射线衍射仪（XRD）、扫描电镜（SEM）对产物进行表征。重点研究了共沸溶剂浓度、温度、固液比、pH对副产石膏的转晶过程、转晶产物组成及结构的影响,并通过单因素实验以及正交实验得到最佳实验条件。结果表明：在共沸溶剂体积分数为70%、转晶温度为120 ℃、固液质量比为1∶6、pH为5、反应时间为3 h时可以制得长径比约为1∶1、抗折强度（2 h）为5.6 MPa、烘干抗压强度为43 MPa的α-半水石膏,满足JC/T 2038—2010《α型高强石膏》α40强度等级。     

丁二酸对水热合成α-半水脱硫石膏微晶形貌及力学强度的影响

为提高脱硫石膏利用率和附加值,采用水热合成法在温度为95 ℃的15%（质量分数）氯化钠溶液中制备高强α-半水脱硫石膏材料,研究了丁二酸掺量对α-半水脱硫石膏转晶行为、物相组成、微晶形貌及力学强度的影响。结果表明,随着丁二酸掺量的增加,α-半水脱硫石膏的诱导成核与晶体生长时间均逐渐增大,转晶时间延长。同时,α-半水脱硫石膏的长径比随着丁二酸掺量的增加而降低,这有利于促进α-半水脱硫石膏水化,提高结构密实性,改善材料的力学性能。其中,掺入0.20%（质量分数）丁二酸时α-半水脱硫石膏的长径比降至1∶1左右,其2 h抗折强度和烘干抗压强度分别提高至5.54 MPa、38.47 MPa。     

钛石膏除杂制备高强石膏及回收铁的工艺

钛石膏是硫酸钛白法生产钛白粉时产生的工业副产物,因含有较多的杂质而限制了其资源化利用。研究了模拟废硫酸对钛石膏除杂效果的影响,并以纯化钛石膏为原料,通过蒸压水热法制备了高强石膏,考查了转晶剂的种类、掺量以及固液比对高强石膏微观形貌的影响,结果表明：在温度为140℃、反应时间为2 h、掺入0.002 5%柠檬酸和0.025%硫酸铝作为转晶剂、固液比为1∶1的条件下可制备出抗压强度为27.5 MPa的高强石膏。同时还研究了从钛石膏酸洗液中回收铁的工艺,研究发现,酸洗滤液在105℃烘干、1 000℃煅烧2 h的条件下可以分解得到纯度为52.17%的Fe₂O₃,实现了铁的回收利用。     

转晶剂对不同工业石膏制备α-半水石膏的影响

磷石膏和脱硫石膏是堆存量最大的工业固废石膏,将其转化为半水石膏作为建筑胶凝材料是最主要的资源化利用途径。采用蒸压法制备α-半水石膏,以磷石膏和脱硫石膏为原料,天然石膏作为对照组,探究了十二烷基苯磺酸钠（SDBS）、硫酸铝[Al2(SO4)3]、复合转晶剂CM（硫酸铝、柠檬酸钠）对α-半水石膏晶体形貌的调控作用及其强度的影响。结果表明,于135℃下蒸压5 h,3种石膏均能稳定制备α-半水石膏,3种转晶剂对于半水石膏物相组成无影响,同时0.4%（质量分数）CM能够有效降低晶体的长径比;通过t检验法检测,转晶剂对脱硫石膏、天然石膏制备的α-半水石膏的抗压强度有显著性增强作用,α-半水石膏的抗压强度增加2倍以上,分别为13.59 MPa和17.45 MPa。而转晶剂对以磷石膏为原料制备的α-半水石膏的强度没有明显作用。脱硫石膏和天然石膏在0.4%CM的调控下晶体长径比降低,抗压、抗折强度显著提升,而磷石膏由于其杂质影响,转晶剂的作用效果不明显,研究结果可为工业石膏的工业化生产提供一定的理论指导。     

镂空α-氧化铁纳米带制备及其光催化性能研究

采用煅烧三聚氰胺硝酸铁超分子水凝胶前驱体的方法,成功制备了新型镂空纳米带状α-氧化铁（NB-α-Fe₂O₃）。以NB-α-Fe₂O₃为光催化剂,讨论了催化剂用量和过氧化氢用量对光催化降解罗丹明B（RhB）的影响,并考察了催化剂的稳定性。通过X射线衍射仪（XRD）、扫描电镜（SEM）、透射电镜（HR-TEM）、比表面积测试仪（BET）和X射线光电子能谱仪（XPS）等对α-氧化铁的形貌、结构和组成进行了分析。结果显示,制备的氧化铁属于α晶相,具备较好的结晶度,是由粒径为40~70 nm的颗粒组装成镂空纳米带状结构。通过考察不同催化剂用量和过氧化氢用量对光催化降解RhB效果的影响,发现适宜的催化剂用量为30 mg、过氧化氢用量为0.5 mL。在适宜条件下NB-α-Fe₂O₃催化剂可见光降解RhB循环4次后降解率仍达到96.8%。制备的NB-α-Fe₂O₃具有良好的光催化活性与稳定性。     

转晶剂与蒸压参数对磷石膏制备α半水石膏的影响

以经盐溶液预处理的磷石膏为原料,以乙二胺四乙酸（EDTA）和顺丁烯二酸酐为复合转晶剂,采用蒸压法制备α半水石膏。借助扫描电镜（SEM）、X射线衍射（XRD）分析研究了复合转晶剂掺量、pH、蒸压温度对生成α半水石膏的晶体形貌、物相组成的影响。研究结果表明,复合转晶剂中EDTA的最佳掺量（质量分数）为0.4%、顺丁烯二酸酐的最佳掺量（质量分数）为0.3%,溶液最佳pH为7.5,最佳蒸压温度为140 ℃。在此条件下制得的α半水石膏结晶形态最好,呈短柱状,长径比接近1∶1。     

硫酸铝、草酸钾及其共混物对α-半水石膏制备及性能的影响

制备高强石膏是磷石膏资源化的重要途经。为实现磷石膏资源化,采用蒸压水溶液法,以硫酸铝、草酸钾及其共混物为转晶剂,在蒸压温度为130℃、保温时间为6 h、液固质量比为0.5条件下制备了α-半水石膏。讨论了不同转晶剂对α-半水石膏形貌和力学性能的影响。结果表明,以硫酸铝为转晶剂时,所制备试样的形貌随转晶剂掺量的增大呈现由针状向长柱状、小晶粒向大晶粒发展的趋势,而以草酸钾为转晶剂制备的试样形貌多为短柱状、晶粒大小不一。当转晶剂总量为石膏量的0.6%、硫酸铝与草酸钾掺量比为5∶1时所制备的石膏试样具有晶粒尺寸大、晶体形貌规整（六方状晶体）的特点,其2 h抗折强度和2 d绝干抗压强度分别可达5.88、36.90 MPa。     

高热稳定性α-氧化铁的宏量制备及其电化学性能研究

氧化铁（Fe₂O₃）是一种重要的n型半导体材料,被广泛应用于染料、废水处理、光催化和锂离子电池等领域。采用水热法合成了不同直径大小的片状结构的α-氧化铁,其中大尺寸的片状α-氧化铁在1 000 ℃仍能保持原有的表观颜色和形态,证明了其具有高热稳定性,在油漆、染料等领域具有较大的应用潜力。研究了氢氧化钠与三氯化铁溶液浓度及其混合顺序对α-氧化铁材料性能的影响,并且分析了片状α-氧化铁的带隙、锂离子电池性能及粉体表观颜色与颗粒尺寸的依赖关系。结果表明,通过调整氢氧化钠溶液的浓度和氢氧化钠与三氯化铁的滴加顺序可以得到不同尺寸的片状α-氧化铁,α-氧化铁的颜色随着其颗粒尺寸的增大而加深,带隙随着颗粒尺寸的减小呈现上升趋势,并且纳米级颗粒相对于微米级颗粒会提高锂离子电池的实际容量。该研究有助于研发α-氧化铁的宏量制备工艺及发掘其在电化学、陶瓷釉料、颜料等方面的应用,对降低传统能源活动的碳排放、推动中国早日实现“双碳”的国家目标具有重要的意义。     

β石膏相组成和杂质含量对其性能的影响

为更好地利用磷石膏资源,发挥磷石膏的最大价值,以磷建筑石膏粉为原料,通过化学成分计算,合理调配其中的二水石膏、硬石膏和半水石膏含量,引入可溶性五氧化二磷、氟化钠、氯化钠来调整其中的水溶性五氧化二磷、水溶性氟离子和氯离子含量,通过对凝结时间和力学性能的测试来研究相组成和杂质含量对其性能的影响。结果表明：二水石膏质量分数低于3%时会加速建筑石膏的水化反应、增强其早期强度,半水石膏质量分数在77%左右时建筑石膏的力学性能较好,无水石膏质量分数超过15%时建筑石膏的力学性能下降较大;当利用磷石膏制备建筑石膏粉时,水溶性五氧化二磷质量分数宜控制在0.2%以下,水溶性氟离子质量分数宜控制在0.3%以下,氯离子质量分数宜控制在0.04%以下。从相组成和杂质控制的角度,该研究为磷石膏的资源化利用提供了借鉴和参考,有助于提升中国磷石膏的利用水平。     

低水膏比时减水剂对β半水脱硫石膏力学性能的影响

研究了低水膏比时减水剂对β半水脱硫石膏力学性能的影响.结果表明:脱硫石膏脱水工艺最佳参数为烘干温度170℃,烘干时间6h和陈化时间5d.显微结构表明,β半水脱硫石膏颗粒表面为粗糙、不完整结构;烘干时无水石膏与半水石膏同时存在才具有较高的强度.当水膏比为0.28,减水剂掺量为0.9％～1％时,β半水脱硫石膏抗压强度达到最大值35 MPa,在此掺量下减水剂可有效减少成型时需水量和提高试块强度.     

用磷石膏制轻集料混凝土砌块

以贵州矿磷石膏、云南矿磷石膏和脱硫石膏为原料,通过水化造粒将磷石膏制成粗、细集料,并对粗集料进行必要的水泥包壳处理,再用普通混凝土工艺将其制成轻集料混凝土砌块。结果显示,制备的轻集料混凝土试块磷石膏占比高,具有轻质保温特性,不但抗压强度能达到墙体材料国家标准,还能承受严苛的冻融循环检验,完全符合墙体材料的要求,且能耗低、工艺简便易行,是极具市场潜力的磷石膏利用新技术。     

γ-氧化铁/山梨酸/银-二氧化钛的制备及抗菌性能

采用溶胶凝胶-水热法制备了γ-氧化铁/山梨酸/银-二氧化钛催化剂。以可见光驱动下对大肠埃希氏菌的对数去除率为评价指标,获得了催化剂的最佳制备参数：n（银）/n（钛）=0.03、n（山梨酸）/n（钛）=0.2、水热温度为160 ℃、水热时间为12 h。利用X射线衍射（XRD）、X射线光电子能谱（XPS）、BET法比表面积（BET）、高倍扫描电镜（FESEM）等表征方法对其结构、表面特性、光学性能和磁性性能进行分析。催化剂的物化性能优异：构成为纯锐钛矿二氧化钛、顺磁性γ-氧化铁和单质银,山梨酸以单齿方式与二氧化钛结合;外观为类球形构成的比表面积为125.726 m²/g的介孔结构;可响应200~800 nm全波段光;是饱和磁化强度为10.478 A·m²/kg的超顺磁材料。自由基淬灭试验确定活性氧（ROS）影响抗菌活性的顺序从大到小依次为·OH、O₂^·-、h⁺。自由基、游离银离子和山梨酸构成协同抗菌体系,使催化剂在可见光和黑暗条件下均具有良好的抗菌活性,对数去除率分别为5.91和2.54。