温敏形状记忆堵漏材料实验研究

为改善桥接堵漏材料自适应性及封堵效率,提高复杂裂缝性地层堵漏作业的成功率,基于温敏型形状记忆材料,研制了一种具有热激活特性的形状记忆堵漏剂,经过粉碎、造粒得到不同粒径的形状记忆堵漏剂颗粒。室内评价实验表明,新研制的温敏形状记忆堵漏剂具有良好的力学性能及形状记忆特性,堵漏剂颗粒高温激活后粒径增长率超过55%。裂缝封堵模拟实验表明,温度对温敏形状记忆堵漏剂的封堵效果具有显著影响,高温激活后封堵效果优于传统桥接堵漏材料。构建出一套具有较强自适应性的温敏形状记忆堵漏工作液配方,可成功封堵3～5 mm不同开度裂缝,具有高效自适应堵漏效果。      

形状记忆聚合物型温控膨胀堵漏剂SDP制备技术

利用温度触发型的形状记忆材料制备温控膨胀堵漏剂,以实现堵漏液在裂缝中感应温度下的膨胀架桥。探讨了基于形状记忆聚合物型的温控膨胀堵漏剂制备工艺技术,利用低聚物树脂单体与不同高温交联剂在催化剂作用下,经不同温度和时间加热交联固化,脱模后热压成型以储备形变记忆功能,冷却后造粒制得。温控膨胀堵漏剂SDP,该堵漏玻璃化激活温度可调,粒径可调,抗拉强度大,高温高压膨胀量较大,在150 ℃、20 MPa老化后D₉₀粒度增长率为44.71%～54.17%,能自适应裂缝架桥堵塞,经挤压变形,能够提高堵漏液的滞留能力和承压能力。      

基于温敏形状记忆聚合物的堵漏水泥浆体系研究

文章针对深井长裸眼大尺度裂缝发育井段固井漏失难题,基于自主研制的温敏形状记忆材料,复配耐温刚性支撑颗粒及纤维类堵漏材料,以高抗挤玻璃微珠低密度体系为基础,构建了新型堵漏水泥浆体系。该体系耐温150℃,流变、流动度等综合性能良好。文章采用自主研制的多尺度裂缝动态堵漏实验评价装置,针对3 mm、6 mm裂缝开展了堵漏水泥浆封堵能力评价,6 mm裂缝承压能力可达8.5 MPa,堵漏性能优异。室内研究结果表明：针对3 mm窄裂缝,1～2 mm刚性颗粒架桥,结合温敏膨胀网即可形成封堵;针对6 mm大裂缝,以2～3 mm刚性大颗粒一次架桥,1～2 mm刚性球二次架桥填充,温敏膨胀网覆盖,纤维扦插增强形成较致密封堵墙可以实现有效封堵。研究成果可望为深井防漏堵漏固井技术优化提供参考与指导。     

形状记忆聚合物型温控膨胀堵漏剂的制备及应用

针对裂缝性漏失地层,利用低聚物树脂单体与交联剂和增韧剂在催化剂作用下加热交联,制备温度触变模式的抗温承压形变聚合物膨胀堵漏剂SDP,以自适应漏失空间架桥堵塞。研制SDP系列聚合物板材常温抗压强度≥71.62 MPa,高温抗压强度≥17.21 MPa;在激活温度环境下,膨胀延迟时间为40.07～53.43 min,随着环境温度的升高,膨胀延迟时间降低。其不同粒径颗粒复配后可对裂缝膨胀架桥封堵,9%浓度的堵漏液承压能力≥9.5 MPa。将温控膨胀堵漏剂复配刚性和弹性颗粒、柔性纤维等材料在宁夏兴1井进行了应用,解决了延安组煤层裂缝性反复漏失问题,一次堵漏成功率100%,漏失量相比降低了77.67%。      

裂缝性漏失的桥塞堵漏钻井液技术

利用新研制的模拟裂缝封堵装置,开展了裂缝桥塞堵漏的实验研究,对比了不同形态裂缝的堵漏效果,分析了裂缝性漏失的桥塞堵漏规律.结果表明:新研制的裂缝堵漏实验装置有更好的模拟裂缝堵漏的能力,该装置模拟的裂缝具有较长的深度,实验完成后可以打开裂缝模块,观察堵漏材料在裂缝内的封堵位置和形态,探索桥接堵漏材料封堵裂缝的机理和规律;堵漏材料在裂缝“喉部”和“腰部”形成封堵段塞是堵漏成功的标志;裂缝的长度与裂缝壁面的粗糙度对堵漏效果有较大的影响.     

热致形状记忆“智能”型堵漏剂的制备与特性实验

裂缝性漏失是钻井工程中的世界性难题,具有裂缝开度不明确、堵漏效率低等特点。传统的桥接堵漏材料对裂缝开度敏感性较强,难以实现有效的自适应架桥封堵。基于形状记忆智能材料学科新进展,利用"热-机械变形"基本原理,研制了不同粒径的热致形状记忆智能型堵漏剂（密度为1.16 g/cm³）,借助傅里叶红外光谱仪、差示扫描量热仪和"折叠-展开"形状记忆测试方法,实验评价了其分子结构、玻璃化转变温度和形状记忆性能;测试了高温高压条件下颗粒膨胀及力学性能;开展了长裂缝封堵模拟实验,探讨了裂缝封堵机理。结果表明,热致形状记忆堵漏剂的玻璃化转变温度可依据漏层温度进行调控（72.86~102.35℃）,形状固定率和回复率大于99%;高温高压条件下（120℃、20 MPa）颗粒D90增长率大于40%,激活后抗压强度高,有利于在裂缝中自适应架桥封堵。热致形状记忆堵漏剂激活前为片状,易进入裂缝,达到激活温度后膨胀至立方体块状的三维结构,在一定范围内可自适应匹配漏层裂缝宽度,封堵效率高,采用一套封堵工作液配方即可成功封堵3~5 mm不同开度共存裂缝,实现温敏、自适应、高效封堵作用。     

热致形状记忆“智能”型堵漏剂的制备与特性实验

裂缝性漏失是钻井工程中的世界性难题，具有裂缝开度不明确、堵漏效率低等特点。传统的桥接堵漏材料对裂缝开度敏感性较强，难以实现有效的自适应架桥封堵。基于形状记忆智能材料学科新进展，利用"热-机械变形"基本原理，研制了不同粒径的热致形状记忆智能型堵漏剂（密度为1.16 g/cm³），借助傅里叶红外光谱仪、差示扫描量热仪和"折叠-展开"形状记忆测试方法，实验评价了其分子结构、玻璃化转变温度和形状记忆性能；测试了高温高压条件下颗粒膨胀及力学性能；开展了长裂缝封堵模拟实验，探讨了裂缝封堵机理。结果表明，热致形状记忆堵漏剂的玻璃化转变温度可依据漏层温度进行调控（72.86~102.35℃），形状固定率和回复率大于99%；高温高压条件下（120℃、20 MPa）颗粒D90增长率大于40%，激活后抗压强度高，有利于在裂缝中自适应架桥封堵。热致形状记忆堵漏剂激活前为片状，易进入裂缝，达到激活温度后膨胀至立方体块状的三维结构，在一定范围内可自适应匹配漏层裂缝宽度，封堵效率高，采用一套封堵工作液配方即可成功封堵3~5 mm不同开度共存裂缝，实现温敏、自适应、高效封堵作用。     

裂缝内堵漏材料封堵区域渗透率的评价研究

借鉴ＡＰＩ标准测定压裂支撑剂充填层导流能力的评价实验方法,采用ＦＣＥＳ－１００型导流仪测定不同
堵漏材料及配方组成情况下封堵区域的渗透率。实验表明,随着堵漏颗粒粒径的减小,封堵区域的渗透率逐渐降
低,在不同粒径组合下,封堵区域的渗透率低于单一粒径;单一材料形成的封堵区域渗透率普遍高于不同材料复配
的情况;全封堵情况是堵漏过程中最理想的封堵状态,缝口、缝内、缝尖三个封堵位置下,缝尖封堵时的渗透率最
高,其次为缝内封堵,缝口封堵时的渗透率最低;随着裂缝宽度的增加,封堵区域的渗透率逐渐变大;相同堵漏材料
配方下,采用油基钻井液时的封堵区域渗透率要高于水基钻井液。因此,建议在优选堵漏材料过程中,需综合考虑
堵漏材料的承压能力及所形成封堵区域的渗透率。所得实验结果为优选堵漏材料及配方组成提供了科学依据,对
有效解决井漏问题具有实际指导意义。     

基于温敏形状记忆特性的智能化堵漏材料研究展望

井漏一直是困扰国内外油气钻探工程的世界性技术难题。新型高效堵漏材料的研发,是治理井漏的技术关键。借助智能材料科学的先进理念和方法,探讨分析了形状记忆智能型材料的类型、特性及记忆效应作用机理,介绍了国内外基于温敏形状记忆特性的智能化堵漏材料的研究现状,以及其具有的自适应裂缝尺度、较高承压能力等智能堵漏特性及调控机理。针对温敏形状记忆特性的智能化堵漏材料的制备、评价实验方法及现场工艺方案等提出了建议及展望,可望实现防漏堵漏技术革新。      

深井超深井钻井堵漏材料高温老化性能评价

深井超深井钻进裂缝性油气层极易发生频繁的钻井液漏失,造成严重储层损害和重大经济损失。储层段钻进过程中经常发生重复性漏失,意味着仅用酸溶率、粒度分布等常规堵漏材料评价指标已不能满足钻井液漏失控制工程需要。笔者以塔里木盆地克深气田钻井常用的核桃壳、毫米级碳酸钙为研究对象,开展了堵漏材料高温老化评价实验。实验评价结果表明,在180℃的柴油中老化24 h后,核桃壳的颜色由黄色变成黑色,质量损失率为25.16 % ,摩擦系数下降28.24 % ,抗压强度下降21.21 % ;毫米级碳酸钙的颜色由白色变成淡黄色,质量损失率为2.47 % ,摩擦系数下降1.33 % ,抗压强度基本不变;由高温老化后的核桃壳和毫米级碳酸钙所形成的封堵层,其承压能力下降了48.84 % 。分析指出,堵漏材料高温老化失效是深井超深井裂缝封堵层结构破坏并在储层段发生重复性漏失的一个重要因素。     

共聚物堵水剂的制备与性能评价

针对油田注水开发后期普遍存在油井产水的问题,以非离子单体AM、阴离子单体BS和CS、阳离子单体D为原料,合成了一种共聚物堵水剂．并确定了其最佳原料配方和合成条件。结果表明,合成的共聚物堵水剂具有优异的堵水效果和选择性,堵水率可达90％以上,堵油率在10％以下。     

凝胶水泥堵漏剂的制备与性能

针对大裂缝、孔洞性恶性漏失以及含水层的恶性漏失,为了解决水泥浆堵漏存在水泥浆无法驻留、易被水 稀释、胶结强度差、堵漏效果差的问题,以丙烯酰胺（AM）、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸（AMPS）、N-乙烯基吡咯烷 酮（NVP）和疏水单体MJ-16 的共聚后水解方式制备了四元高分子凝胶,将凝胶加入水泥浆中形成凝胶水泥浆复 合堵漏体系,研究了复合体系的抗水稀释性能、流变性、驻留能力以及抗压强度。结果表明,该凝胶高温下具有 良好的流变性能,表现出较好的抗温性能。凝胶与水泥、缓凝剂、消泡剂形成的凝胶水泥体系流动度达21 cm、稠 化时间可调,可安全泵送;体系入水仍为一体,在150 r/min 的搅拌速度下未被水稀释,具有良好的抗水侵性能;体 系通过1 mm裂缝的时间是普通水泥浆的10 倍以上,具有良好的滞留能力,能够停留在漏层入口处堆积,且抗压 强度达到7 MPa以上。该凝胶水泥体系特别适用于大孔道、大裂洞、暗河及含水层的漏失堵漏。     

棉短绒水凝胶油田堵剂的制备与性能评价

为提高注水油田的采收率,拓展棉短绒等生物质材料在石油开采领域中的应用,本文以棉短绒为原料,通过盐酸预处理、在6%NaOH+4%尿素溶液中冷冻溶解、与环氧氯丙烷反应等过程,制备出棉短绒水凝胶堵剂。采用热重仪、静态力学测试仪、流变仪、采油化学剂评价仪等对其性能进行测试评价。研究结果表明:棉短绒预处理的适宜条件为棉短绒质量3 g,质量分数3%的稀盐酸36 m L,加热温度95℃、加热时间为120 min;水凝胶的合成条件为反应温度60℃,成胶时间5 h,棉短绒质量3 g,交联剂4 mL,6%NaOH+4%尿素溶液40 mL。在此条件下合成的水凝胶的预聚体的黏度低,易泵注;凝胶堵剂对初始渗透率为257.23×10^-3μm²的岩心的封堵率达到99.64%,抗压强度达到131 kPa。棉短绒水凝胶具有较好的耐温耐盐性且成本较低。图9表2参9     

双亲粒子聚合物随钻堵漏剂的合成与性能评价

首次将双亲粒子应用于随钻堵漏的研究。用浓乳液聚合界面引发制备疏水性核/亲水性壳双亲粒子。首先,通过浓乳液聚合得到聚苯乙烯胶体粒子,作为疏水性的核;然后通过界面引发使丙烯酰胺在核的表面聚合包覆,形成亲水性的聚丙烯酰胺壳层。该双亲粒子呈微粒状,并存在轻微的相互粘连或串状结构,平均粒径21.36μm。双亲粒子在淡水基浆中抗温可达180℃。含1%双亲粒子基浆的堵漏效果明显,并随粒子加量的增加,基浆漏失量减少,堵漏能力提高。随着挤注量的增加,挤注压力逐渐增大,挤注量为700 mL时的挤注压力可达14 MPa。双亲粒子可降低体系API滤失量。在加量不高于2%时,基浆流变性变化不大,可用于高温地层的随钻堵漏。     

氯化钠暂堵剂的制备与性能评价

为获得对地层伤害小和成本低的暂堵剂,用分散剂十二烷基磺酸钠(SDS)、缓蚀剂钼酸钠、稳定剂黄原胶、氯化钠、沉淀剂氯化钙和除氧剂亚硫酸钠制得水溶性氯化钠暂堵剂。优选了各添加剂的加量,研究了水溶性氯化钠暂堵剂的转向性、封堵性和解堵性等。结果表明,用0.1 g SDS、1.0 g钼酸钠、0.35 g黄原胶、18.0 g氯化钠、25.0 g氯化钙和亚硫酸钠制得的水溶性氯化钠暂堵剂稳定性较好,12 d内不分层。90℃下氯化钠暂堵剂对N80钢的腐蚀速率为0.067 mm/a,低于行业标准0.075 mm/a。氯化钠暂堵剂颗粒平均粒径约5μm,固含量为6.96%。氯化钠暂堵剂的转向能力、封堵性能和解堵性能较好,注入量为1 PV时对渗透率为231×10-3μm2填砂管的封堵率为95.6%、解堵率为96.2%。氯化钠暂堵剂降低了作业成本和环境污染,可用于低渗透裂缝油藏驱油。     

油溶性暂堵剂YDJ-1的制备及性能评价

随着油田注水开采的日益增加,储层非均质性增加、综合含水上升,严重制约着原油产量.堵水酸化作业能有效封堵高渗透层,提高低渗透层的可动用储量,使酸液均匀分布在地层,有效缓解层间矛盾.通过优选堵水不堵油的材料,制备得到具有选择性封堵的YDJ-1油溶性暂堵剂,其配方为:70％C9石油树脂+15％改性沥青+7％黄原胶+8％纳米纤...     

高稳定性壳聚糖凝胶堵剂的制备与成胶性能评价

聚丙烯酰胺类凝胶堵剂在油田调剖堵水、井筒堵漏、修井暂堵等领域应用广泛,但其耐温、抗盐、抗剪切性能不足,在高温高盐油藏条件下难以实现高强度封堵并维持稳定。针对以上问题,以壳聚糖（CTS）、N,N’-亚甲基双丙烯酰胺（MBA）为原料制备了一种有机交联壳聚糖凝胶堵剂,研究了原料加量、pH值、温度、矿化度、剪切作用等对凝胶成胶性能的影响。结果表明,CTS与交联剂MBA可通过迈克加成反应形成共价键交联;交联后的凝胶强度及成胶时间随CTS与MBA浓度上升分别增加和降低;矿化度的增加可降低交联反应的活化能,促进交联反应的进行,使成胶时间缩短、凝胶强度增加;pH值会影响CTS的质子化程度,当pH值低于4.2时,胶凝强度急剧降低。CTS-MBA凝胶体系的抗剪切性能较好,凝胶基液在6000 r/min剪切速率下剪切30 min后的成胶强度仅降低2.4%。在120℃及矿化度为30 g/L的条件下,2.0%CTS和0.6%MBA组成的凝胶体系在老化90 d后仍可维持性能的稳定。CTS-MBA凝胶的耐温、抗盐、抗剪切性能和热稳定性好于聚丙烯酰胺类凝胶,同时降低了药剂成本。     

抗高温可膨胀水基堵漏剂的制备与性能评价

高温裂缝性地层由于裂缝结构复杂、堵漏材料难以与裂缝开度精准匹配,常面临着封堵层承压能力不足而导致的重复井漏问题。针对高温裂缝地层面临的井漏技术难题,开展了抗高温可膨胀堵漏剂的研制和评价。基于橡胶颗粒具有的弹性变形特征,结合改性聚氨酯的吸水膨胀特性,研制了一种新型抗高温可膨胀堵漏剂。评价结果表明,该堵漏剂在90～150℃热滚条件下,质量膨胀量可达8～10倍,且主要膨胀时间在4～8 h。具有良好的配伍性能,在地层水及钻井液中长时间浸泡不影响其膨胀效果;具有较好的抗盐性能,与堵漏基浆相比,在20%NaCl和10%CaCl₂污染条件下膨胀量降低率仅为8%和21.7%;具有较好的力学强度特性,(90～150℃)/12h热滚条件下,经过5 MPa抗压测试,D50粒度降级率小于20%。形成的封堵配方可封堵3 mm×2 mm裂缝,承压能力达6 MPa,可较好地满足高温裂缝性地层的堵漏需求。该抗高温堵漏剂同时兼顾的弹性膨胀和强度特性具有广阔的应用前景,为大港油田高温裂缝地层井漏问题的解决,提供了有效的技术方案。