磷石膏预处理工艺对硫酸钙晶须性能影响的研究

磷石膏预处理工艺对制备出性能优良的硫酸钙晶须起关键作用.本文系统地研究了水洗、石灰中和、球磨、浮选、筛分、水洗球磨、石灰中和球磨等预处理工艺对硫酸钙晶须性能的影响,分析了不同预处理工艺的效果、存在的问题及其可行性.结果表明:磷石膏中可溶性P2O5和F对硫酸钙晶须性能影响较大,磷石膏经过预处理后,制备的硫酸钙晶须形貌较规...     

磷石膏制水泥缓凝剂净化工艺

磷石膏制水泥缓凝剂是其综合利用的重要方法之一。分析了磷石膏中各类杂质对水泥缓凝剂性能的不利影响,介绍了磷石膏净化过程的几种工艺方法:物理水洗法、化学预处理法和干燥煅烧法,分析其净化效果。推荐针对不同杂质含量的磷石膏采用不同的净化组合工艺。     

磷石膏制备β型半水石膏粉的工艺参数研究

通过磷石膏制备β型半水石膏粉试验,研究了水洗、过筛、粉磨工艺,以及掺合料等因素对β型半水石膏粉基本性能的影响。试验结果表明,常规的水洗工艺对产品的基本性能影响不大;掺入适量的超细粉煤灰和石灰,可降低产品强度;采用原料预粉磨+煅烧的工艺能够有效提高产品强度,且产品性能可满足等级为3.0的建筑石膏标准的指标要求。     

球磨时间对磷石膏基胶凝材料性能影响研究

以原状磷石膏为研究对象,在用热重分析与相组成分析技术探究磷石膏脱水温度与时间的基础上,研究了球磨时间对原状磷石膏粒径大小及分布、磷石膏硬化体以及磷石膏-水泥胶结料性能的影响。原状磷石膏脱水温度为130 ℃、脱水时间为60 min。在0~20 min,延长球磨时间可以有效降低磷石膏-水泥胶结料的流动度,缩短凝结时间,磷石膏硬化体以及磷石膏-水泥胶结料的力学强度先提高后降低。最优球磨时间为15 min,此时原状磷石膏粒径约为29 μm;所得的磷石膏-水泥胶结料具有较好的力学性能和耐水性能。     

脱除磷石膏中水溶磷、水溶氟的实验研究

磷石膏的综合利用对磷化工行业可持续发展和长江流域生态保护具有重大意义。但是磷石膏中含有少量磷、氟以及有机物等有害杂质影响其应用性能,不能直接利用。因此,通过采用石灰中和、水洗、浮选3种净化除杂预处理工艺研究了云南安宁某公司磷石膏中水溶磷、水溶氟的脱除规律。结果表明,石膏调浆-石灰-母液循环预处理技术能有效脱除磷石膏中的水溶磷、水溶氟,脱除率分别为74.95%、76.20%,质量分数可降至0.090%、0.043%,满足GB/T 23456—2018《磷石膏》的二级品指标限值要求;三级逆流水洗工艺也能有效脱除磷石膏中的水溶磷、水溶氟,脱除率分别为78.81%、89.94%,质量分数可降至0.087%、0.018%,预处理后的磷石膏质量也可达到GB/T 23456—2018《磷石膏》的二级品指标要求;而“一粗二精”正浮选工艺不仅能实现石膏和石英的高效分离,而且也能实现水溶磷、水溶氟的有效脱除,从而提高了产品纯度,并且达到GB/T 23456—2018《磷石膏》的一级品指标要求。从经济可行性角度和当前磷石膏的低值化利用途径分析,研究形成的石膏调浆-石灰-母液循环磷石膏预处理工艺更具有适用性。     

磷石膏综合处理技术与方案设计

介绍了对磷酸和磷肥生产过程产生的副产品磷石膏进行综合处理时所采用的主要技术、工艺过程和方案设计要点。首先磷石膏经过水洗工艺进行净化预处理,以回收大部分的可溶性磷,然后采用二段沸腾煅烧工艺,将净化后的磷石膏经烘干脱除游离水,再经高温煅烧脱除结晶水,生成β-半水石膏,即建筑石膏。该工艺不仅可以有效治理磷石膏废渣,且建筑石膏深加工产品完全符合国家环保政策和市场需求。     

两种偶联剂对磷石膏的球磨改性工艺

采用硅烷偶联剂和钛酸酯偶联剂对磷石膏进行球磨改性研究,得出硅烷偶联剂改性磷石膏的最佳工艺条件为:偶联剂用量为3%,球磨转速为300 r/min,改性时间为2 h,改性后的磷石膏吸油值为23.75 gDOP/100 g磷石膏;钛酸酯改性磷石膏的最佳工艺条件为:偶联剂用量为3%,球磨转速为300 r/min,改性时间为3 h,改性后的磷石膏的吸油值为21.65 g DOP/100 g磷石膏,对改性前后的磷石膏进行了抽提实验和红外光谱分析,得出:磷石膏与偶联剂之间发生了化学键和作用.初步工业实验表明:改性磷石膏与聚合物的相容性较好.     

磷石膏作水泥缓凝剂及其成粒工艺研究

研究了不同预处理方式的磷石膏作缓凝剂对水泥性能的影响,结果表明：石灰中和预处理磷石膏可用作硅酸盐水泥、矿渣水泥的缓凝剂、煅烧磷石膏适用于粉煤灰水泥。介绍了以熟石灰、水泥熟料、熟石膏为助剂的成粒工艺。     

磷石膏可溶磷水洗影响因素研究

磷石膏中可溶磷是生产硫酸铵的原料,也是影响硫酸钙晶须性能的重要因素,研究了磷石膏水洗的工艺条件,将影响磷石膏可溶磷水洗的液固比、次数、温度、时间四个因素通过正交试验进行安排,运用SPSS软件对结果进行分析。结果表明:水洗液固比、次数、时间对磷石膏中可溶磷水洗效果影响显著,温度对其影响不显著;方案6、8、9脱磷效果好,脱磷效率达到97%以上,均达到磷石膏中可溶磷质量分数低于0.1%的标准,为最优工艺组合。     

快烧对磷石膏脱水相组成及胶凝性能的影响

去除可溶磷杂质和脱水是利用磷石膏制备胶凝材料必需的处理过程。通过改变快烧温度和时间对磷石膏进行处理,分别测定快烧磷石膏可溶磷含量、脱水相组成和胶凝性能,并对几种典型快烧条件下的磷石膏矿物组成和形貌进行分析,同时与经水洗后150℃煅烧4 h制备的磷石膏胶凝材料进行对比。结果表明:快烧后磷石膏为Ca SO4·2H2O、Ca SO4·1/2H2O和Ⅲ、Ⅱ型Ca SO4组成的复相石膏体系,可溶磷杂质含量随快烧温度提高和时间延长明显降低;800℃快烧30 s得到的磷石膏胶凝材料强度最高,2 h抗压强度达到3.79 MPa;经快烧处理磷石膏的颗粒尺寸明显减小。800℃快烧30 s能有效降低磷石膏中可溶磷杂质含量,并获得较高强度的磷石膏胶凝材料;虽然相比水洗后煅烧工艺,快烧制备的磷石膏胶凝材料强度和可溶磷杂质去除率稍低,但快烧是一种具有竞争力的处理工艺。     

机械力-微波活化对稀土尾矿NH3-SCR脱硝性能的影响

因为稀土尾矿中矿物复杂的连生关系,使其部分矿物在脱硝反应过程中并不能充分暴露发挥作用。本文采用机械力微波活化稀土尾矿,利用正交试验方法研究机械力微波活化参数对稀土尾矿NH₃-SCR脱硝性能的影响,借助XRD、SEM-EDS、H₂-TPR、NH₃-TPD、BET等表征手段分析了机械力微波活化对稀土尾矿性能的影响。实验结果表明,稀土尾矿对活化参数的敏感性为：球料比>转子转速>球磨时间=球直径比>微波焙烧时间=微波焙烧温度=微波焙烧功率,机械力微波活化最优参数为球磨2h、转子转速300r/min、球料比1∶1、球直径比1∶1∶1、微波焙烧温度250℃、微波焙烧时间20min、微波焙烧功率1100W,活化稀土尾矿脱硝效率最高提升了40%。活化后,稀土尾矿催化剂的比表面积、矿物分散度、表面酸性位数量和氧化还原性能均得到了提升,弱酸、中强酸和强酸活性中心均匀分布有利于脱硝反应。赤铁矿暴露程度越高,越有利于稀土尾矿脱硝反应过程。     

An investigation into the effect of various chemical and physical treatments of a South African phosphogypsum to render it suitable as a set retarder for cement

The work describes various physical and chemical treatments to eliminate the deleterious effects of impurities in phosphogypsum on the delayed setting time and impaired strength development behaviour of cement to which it was added as a set regulator. The physical treatments included washing, milling, and ultrasonic treatment of the material, while the chemical treatments dealt with acidic and basic additions to the phosphogypsum during the washing stage. It was found that chemical treatment with a milk of lime solution, which is often recommended in literature, was ineffective in reducing set retardation. Treatment with ammonium hydroxide or sulphuric acid was more effective in this regard. Intergrinding phosphogypsum with slaked lime improved its effectiveness in reducing set retardation, but the use of unslaked lime was less effective and also resulted in marked reductions in compressive strengths. A combined treatment of wet milling phosphogypsum with a lime slurry in a ball mall was derived from these experiments and is recommended for full-scale plant applications.     

球磨时间对石墨烯复合材料电化学性能的影响

采用X射线衍射仪（XRD）、扫描电子显微镜（SEM）和电化学工作站等手段研究了球磨时间（0~60 min）对石墨烯/La₁₅Fe₂Ni₇₁Mn₆B₂Al₂复合材料微观结构和电化学性能的影响。结果表明,球磨时间为0~60 min制备的石墨烯复合储氢合金都主要由La₃Ni₁₃B₂、（Fe,Ni）、LaNi₅相组成,其中LaNi₅相的晶胞体积会随着球磨时间的增加而减小。随着球磨时间从0 min增加至60 min,石墨烯复合储氢合金的电荷转移电阻先减小后增大、交换电流密度先增大后减小、氢扩散系数和荷电保持率先增加后减小,在球磨时间为40 min时取得电荷转移电阻最小值,交换电流密度、氢扩散系数和荷电保持率最大值。此外,在相同循环次数下球磨时间为40 min制备的石墨烯复合储氢合金具有相对较高的放电比容量。适宜的石墨烯/La₁₅Fe₂Ni₇₁Mn₆B₂Al₂复合材料的球磨时间为40 min,此时氢扩散系数和荷电保持率分别为1.259×10^-8 cm²/s和97.62%,具有较好的电化学性能,这主要与此时复合材料粉末颗粒较为细小、均匀且结晶度较高等有关。     

Progress of vanadium phosphorous oxide catalyst for n-butane selective oxidation

The utilization of lighter alkanes into useful chemical products is essential for modern chemistry and reducing the CO₂ emission. Particularly, n-butane has gained special attention across the globe due to the abundant production of maleic anhydride (MA). Vanadium phosphorous oxide (VPO) is the most effective catalyst for selective oxidation of n-butane to MA so far. Interestingly, the VPO complex exists in more or less fifteen different structures, each one having distinct phase composition and exclusive surface morphology and physiochemical properties such as valence state, lattice oxygen, acidity etc., which relies on precursor preparation method and the activation conditions of catalysts. The catalytic performance of VPO catalyst is improved by adding different promoters or co-catalyst such as various metals dopants, or either introducing template or structural-directing agents. Meanwhile, new preparation strategies such as electrospinning, ball milling, hydrothermal, barothermal, ultrasound, microwave irradiation, calcination, sol–gel method and solvothermal synthesis are also employed for introducing improvement in catalytic performance. Research in above-mentioned different aspects will be ascribed in current review in addition to summarizing overall catalysis activity and final yield. To analyze the performance of the catalytic precursor, the reaction mechanism and reaction kinetics both are discussed in this review to help clarify the key issues such as strong exothermic reaction, phosphorus supplement, water supplement, deactivation, and air/n-butane pretreatment etc. related to the various industrial applications of VPO.     

二氧化锰掺杂氧化碲粉体的制备及微观结构表征研究

用球磨法与液相沉淀法两种方法分别制备了MnO2掺杂TeO2超细粉体,并通过x射线衍射（XRD）、扫描电子显微镜（SEM）和x射线激发发射光谱（XEL）对样品的物相组成、形貌等微观结构和发光性能进行了测试表征。结果表明,通过增加球磨混合时间和改变球磨介质,用球磨法可制得3-4μm的TeO2粉体。相比球磨法,用液相沉淀法可制得更加均匀和细小的超细粉体,所得粉体的平均颗粒尺寸约为1μm,其发光强度更高。     

高能球磨法制备铈锆铝复合氧化物的工艺

采用高能球磨法制备铈锆铝复合氧化物,运用XRD、SEM等方法研究CeO₂-ZrO₂-Al₂O₃复合催化材料分别在不同球磨时间、不同成分含量、不同焙烧温度和不同球磨工艺路线下的组织结构和稳定性能。结果表明：①随球磨时间的延长,各组元晶粒细化效果越来越明显,球磨30h,CeO₂晶粒约20nm,颗粒约200nm,但复合粉末一直未发生机械合金化。②经30h球磨的复合粉体,在1000℃以下具有良好的稳定性能,高温下有少量的ZrO₂溶入CeO₂中形成固溶体,CeO₂-ZrO₂和Al₂O₃之间表现出一定的协同稳定效应,而在1000℃以上相结构变化明显。③质量分数为18%的CeO₂和6%的ZrO₂的复合粉体颗粒比较细小,分布比较均匀,对γ-Al₂O₃的稳定化效果比较理想。④采用先将CeO₂和ZrO₂球磨30h,再添加Al₂O₃并继续球磨30h的高能球磨工艺,可制备出含大量CeO₂-ZrO₂固溶体的复合粉体,CeO₂-ZrO₂与γ-Al₂O₃相互改性作用更加理想。     

Amorphous α-Tricalcium Phosphate: Preparation and Aqueous Setting Reaction

The mechanical and setting properties of calcium phosphate cements are considerably determined by the pretreatment of the constituents. In this report we show for the first time that prolonged high-energy ball milling of α-tricalcium phosphate (α-TCP) led to mechanically induced phase transformation from the crystalline to the amorphous state. The amorphous material demonstrated a high reactivity such that the time for substantially complete conversion of α-TCP to calcium-deficient hydroxyapatite in 2.5% Na₂HPO₄ solution decreased from about 20 h (1 h of grinding in ethanol, 85% relative crystallinity) to 4–6 h for a material with a crystallinity of 8% (24 h of grinding). This reactivity could be attributed to an increased thermodynamic and kinetic solubility of the ground materials. Mechanically activated α-TCP cements were produced with compressive strengths of up to 80 MPa and setting times of 5–16 min. The effect of reactant preparation and cement mixing parameters on the physical and chemical properties of mechanically activated α-TCP cement was investigated. By comparing cements of similar porosity and degree of conversion it was demonstrated that apatite specific surface area has a strong influence on cement mechanical performance, which highlights the importance of this previously overlooked parameter in improving strength.     

高能球磨高温固相法制备尖晶石型铜铬黑颜料

以Cr2O3与CuO为原料,采用高能球磨高温固相法制备尖晶石型铜铬黑颜料;利用XRD、SEM和激光粒度仪等方法对制备颜料的结构、形貌及粒度进行了表征。系统研究了前体混料方式、球磨时间、煅烧温度、煅烧时间等条件对铜铬黑颜料晶型、粒度的影响;探讨了掺杂对铜铬黑颜料着色力的影响。研究表明,通过高能球磨可有效地控制颗粒大小及均匀性,NiO与CoO的掺入可显著提高其着色力。高能球磨10 min,煅烧温度900 ℃,保温时间3 h下制备出了粒径分布均匀着色力较好的铜铬黑颜料。     

溶胶-凝胶-微波法制备银掺杂TiO_2光催化剂及其光催化性能

用硝酸银和钛酸正丁酯为原料,采用溶胶-凝胶-微波辐射干燥法合成银掺杂TiO_2光催化剂TiO_2-Ag。为了提高催化剂的光催化活性和降解有机污染物的速率,用微波辅助Ti O2-Ag光催化剂降解有机污染物。通过扫描电子显微镜、红外光谱法、紫外可见光谱法和荧光光谱法对TiO_2-Ag催化剂进行测试和表征。以甲基橙为有机污染物,分别在太阳光照射和微波、紫外、紫外-微波条件下降解甲基橙以考察催化剂的光催化活性。结果表明,TiO_2-Ag光催化剂最佳制备条件为:银掺杂量n(Ag+)∶n(Ti~(4+))=0.003,离子液体用量3.0 m L,微波干燥功率210 W,微波干燥时间20 min,焙烧温度650℃,焙烧时间3 h,此条件下制备的TiO_2-Ag光催化剂在太阳光照射4 h下,紫外光照、微波辐射和紫外光照-微波辐射分别辐射55 min后,甲基橙降解率分别为98.70%、98.79%和99.05%。