大粒径纳米二氧化硅的制备技术

介绍了一种制备大粒径、高浓度硅溶胶的工艺方法,研究了硅溶胶生产中影响纳米二氧化硅粒径的增长因素。结果表明,纳米二氧化硅粒径的平均大小、粒度分布受pH值、温度、杂质离子浓度等诸多因素的影响,控制条件处于最佳状态有利于二氧化硅粒径均匀提高。     

纳米硫酸钡悬浮液的分散性研究

针对纳米硫酸钡粒径小、比表面积大、易团聚的特点,研究了纳米硫酸钡在液体介质中的分散行为。考察了pH、分散剂种类、分散剂用量、分散介质、超声时间等因素对纳米硫酸钡分散效果的影响。确定了纳米硫酸钡的最佳分散条件,即以水为液体介质、pH为10、加入5%（质量分数）聚丙烯酸钠、超声分散15 min时,纳米硫酸钡的沉降高度为8.9 cm、粒径为61.79 nm、电位为-38.6 mV;或以二甲基亚砜为液体介质、pH为7、超声分散15 min时,纳米硫酸钡的沉降高度为9.7 cm、粒径为89.4 nm、电位为22.3 mV,从而达到较好的分散效果。     

分散剂和超剪切对二氧化硅的协同分散作用

为了提高纳米二氧化硅粉体的分散性，拓展其应用领域，以丙烯酸（AA）、丙烯酸丁酯（BA）为主单体，丙烯酰胺（AM）为功能单体，经自由基溶液聚合法合成了一系列三元共聚物分散剂。采用红外光谱、核磁共振氢谱等对分散剂的分子结构进行了表征，验证了其结构。将此分散剂应用于二氧化硅纳米粉体的表面改性以提高其分散性，同时考察了外加超剪切力场对纳米二氧化硅粉体的分散效果，研究了分散剂用量、超剪切力场强度和分散时间等因素对纳米二氧化硅平均粒径的影响，优化了工艺参数。激光粒度和透射电镜分析结果表明，在分散剂用量为二氧化硅质量的1%、超剪切设备转速为18 000 r/min、分散时间为30 min条件下，由于分散剂和超剪切的协同作用，纳米二氧化硅悬浮液的分散性能最佳。     

纳米硅溶胶对水泥砂浆力学性能的影响及其作用机理初探

在水泥基材料中掺入不同pH值的纳米硅溶胶,研究了其对水泥胶砂力学性能的作用规律,并通过XRD、SEM微观测试手段分析了硅溶胶中纳米SiO2的火山灰活性及其对水泥石微观结构的影响.研究结果表明:酸性、中性及碱性硅溶胶在适当掺量下可提高水泥砂浆的力学性质、改善水泥石的微观结构;酸性和中性硅溶胶在碱性条件下极易团聚,纳米二氧化硅粒子的火山灰效应难以充分发挥,在最佳掺量下其对水泥砂浆的增强效果不及碱性硅溶胶.     

微乳液法制备无定形纳米二氧化硅

采用Triton X-100／正己醇／环己烷／氨水体系配制反相微乳液，在碱性条件下正硅酸乙酯在反相微乳液中发生受控水解，合成了具有无定形结构的球形二氧化硅纳米粒子。通过红外光谱（FT-IR）、X衍射（XRD）、透射电镜（TEM）分别对样品的结构及形貌尺寸进行了表征和分析。结果表明：改变表面活性剂加入量可以得到不同粒径（50～110nm）、不同粒度分布及不同分散程度的球形二氧化硅纳米粒子。随着表面活性剂在微乳液中体积分数的增大，二氧化硅纳米粒子的粒径先减小后增大，团聚程度也呈现先减小后增大的趋势。当表面活性剂在微乳液体系中的体积分数为20％时，所合成的二氧化硅纳米粒子粒径最小（50nm），粒度均匀且呈现出良好的分散性。     

氧化铝纳米粉体悬浮液强化导热研究

利用非稳态热丝法测定了2种纳米氧化铝粉分别分散于水和乙二醇（EG）中制备在悬浮液的导热系数，分析研究了悬浮液pH值，分散剂、纳米氧化铝粉体积含量，基体液体导热系数以及纳米氧化铝粉体团聚状态对悬浮液导热系数的影响，结果表明：悬浮液的导热系数随粉体加入量的增加而增加，相同体积含量的同一粉体悬浮液，基体液体为乙二醇的导热系数相对增加量明显比基体液体为水的大；团聚较多的粉体悬浮液的导热系数大于团聚较少粉体的悬浮液，pH值对悬浮液的导热系数无明显影响，分散剂的加入，增大了粉体和基体液体间的界面热阻，降低了悬浮液的有效导热系数。     

单分散大粒径硅溶胶的制备

采用单质硅粉水解法,经过初级粒子制备和粒子多级生长,制备了单分散的大粒径硅溶胶,考察了反应温度、反应时间、硅粉添加量、氢氧化钠浓度等因素对粒径及PDI的影响.最优实验条件为:反应温度70℃、反应时间12h、硅粉添加量21 g、氢氧化钠浓度0.5wt％.最优条件下的硅溶胶粒径为20 nm,通过粒径的多次生长,制备出粒径为90 nm的硅溶胶,且呈单分散性.     

不同分散剂、不同分散方法对纳米TiO2分散性能的影响

选取十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）、六偏磷酸钠（SHMP）及聚丙烯酸钠（PAAS）作分散剂,并采用超声分散和机械分散方法制备纳米TiO2悬浮液,对纳米TiO2在水和无水乙醇中的分散性能进行了研究。通过测试不同分散体系中纳米TiO2粒子的粒径及分布宽度,探讨了不同分散剂对纳米TiO2分散性能的影响。结果表明：不同分散荆、分散方法和分散液对纳米TiO2的粒径都有明显影响,且粒径分布宽度差别较大。     

纳米氧化锌在水介质中的分散性能研究

纳米粉体的分散性能对提高分散体系的导热性能具有重要意义,试验选用纳米粒子在水介质中的Zeta电位和水合粒径来表征体系的分散稳定性,探讨不同分散剂种类及其浓度以及不同pH条件对ZnO水悬浮液稳定性的影响,并分析其作用机理.结果表明:Zeta电位与水合粒径有良好的对应关系,Zeta电位绝对值越高,水合粒径越小,表明体系分散稳定越好.pH值、分散剂种类及加入量是影响纳米ZnO水相体系分散稳定性的主要因素,不同的分散剂最佳分散条件不同.在 0.1% ZnO-H2O纳米流体中,在 pH=11.4,加入 0.05%十二烷基苯磺酸钠(SDBS)分散剂,悬浮液的稳定性最佳.     

沉淀-超声法制备纳米二氧化硅

在化学沉淀超声分散条件下,研究了体系pH值、表面活性剂种类、分散剂用量、干燥方式、超声分散等因素对产物纳米二氧化硅粒径的影响。通过实验确定了沉淀-超声法制备纳米二氧化硅的最佳工艺条件。采用XRD、TG-DTA及激光粒度仪等测试手段对产物进行了表征。结果表明:在最佳工艺条件下制得了粒径为40 nm的二氧化硅粉体。研究表明,沉淀-超声法是一种制备纳米二氧化硅的简单的新方法,所得粉体粒径小,粒径分布窄,实验条件要求低,操作简便、易行,便于工业化生产。     

Effect of different drying techniques on silaning efficiency

Colloidal drying is a method that is used in many areas but leads to particle agglomeration. In this study, the effects of drying methods on the agglomeration, dispersion, and silanization efficiency of silica nanoparticles (NSp) were investigated using vacuum oven dryer (VOD), rotary evaporator (RE), and freeze-dryer (FD) methods. In addition, dried silica nanoparticles were mechanically ground using a conventional ball mill system, and the relationship between grinding effect and agglomeration was investigated. The results of the SEM analysis showed that the surface energy, which increased with the reduction of the grain size as a result of the prolongation of the grinding time, caused the agglomeration of the grains. BET analysis, it was observed that the surface areas of silica nanoparticles vary depending on the drying method. Contact angle measurement was performed to investigate the silanization ability of silica nanoparticles and it was determined that silica nanoparticles with the low surface area had the lowest contact angle. Therefore, the silanization ability of silica nanoparticles was observed to increase with the reduction of agglomeration. As a result, the VOD technique, which allows the production of low surface area silica nanoparticles, was chosen as the best method for increasing the silanization efficiency.     

SiO_2改性三聚氰胺氰尿酸盐无卤阻燃剂的制备

在三聚氰胺(MA)与氰尿酸(CA)反应合成三聚氰胺氰尿酸盐(MCA)过程中加入SiO2溶胶,通过调控工艺参数,制备了改性MCA复合阻燃剂。研究发现:当反应体系pH为4.0,在MA和CA反应体系的粘度为5×104mPa.s时加入SiO2溶胶,反应时间为1h,所制备的改性MCA粒径较小,产率最高,实现了SiO2和MCA的有效复合和对MCA粒径的超细控制。     

微滴乳液聚合制备PDMS/SiO2纳米复合材料

采用超声分散的方法,以少量八甲基环四硅氧烷(D₄)对硅溶胶粒子进行表面接枝改性。然后在改性硅溶胶存在下,以十二烷基苯磺酸(DBSA)为乳化剂兼催化剂进行D₄的微滴乳液聚合,得到聚硅氧烷(PDMS)/二氧化硅(SiO₂)纳米复合乳液。采用FTIR、TGA、纳米粒度仪、TEM和拉力机分别对样品进行了表征。结果表明:采用超声分散的方法,能够有效地实现硅溶胶粒子的表面改性。通过微滴乳液聚合得到的复合乳胶粒是聚合物包覆二氧化硅粒子的核壳结构形态。SiO₂的引入提高了有机硅复合膜力学性能,增强了热稳定性。     

磷肥副产硅胶的粒径分析条件选择

利用激光粒度分析仪(湿法)对磷肥副产硅胶进行粒径测定研究,主要考察了几种不同类型表面活性剂及其添加量、遮光率(样品浓度)、循环速率(搅拌速率)和超声时间(分散时间)等因素的影响,采用响应曲面法,建立遮光率的回归模型,优化得到最适宜分散效果的条件。结果表明,磷肥副产硅胶粒径分析的测定条件为:分散剂为三聚磷酸钠,添加量为4滴,遮光率为30%,循环速率为1 200 r/min,超声时间为3 min。该方法简捷、快速、准确度高且重现性好。     

四氯化硅液相鼓泡法制备纳米白炭黑工艺研究

以多晶硅副产物四氯化硅为原料,氨水为中和剂,十二烷基苯磺酸钠为改性剂,在水-醇-氨体系中利用液相鼓泡法制备纳米白炭黑,并采用IR、XRD、SEM、TEM对纳米白炭黑晶体结构、形貌、分散性及粒径进行表征。研究了醇水比、氨水用量、分散剂种类及用量、双氧水加入量等因素对纳米白炭黑分散性及粒径的影响。纳米白炭黑最佳制备工艺条件：体系总体积为70 mL,V（水）∶V（醇）∶V（氨）=38∶15∶12,六偏磷酸钠加入量为1.5%（质量分数）,双氧水用量为5 mL。IR、XRD表征结果表明产品为无定形二氧化硅;SEM、TEM表征结果表明纳米白炭黑粒径约100 nm且分散较好。     

纳米二氧化硅溶胶粒子的制备研究

以TEOS为前驱体,氨水作为催化剂,制备了单分散纳米二氧化硅溶胶,并且探讨了反应条件对二氧化硅溶胶粒径的影响。结果表明:在保持其它条件不变的情况下,随着NH4OH/TEOS摩尔比的增大,二氧化硅溶胶的粒径也增大;随着H2O/TEOS摩尔比的逐渐增大,二氧化硅溶胶的粒径先增大后基本不变;随着EtOH/TEOS摩尔比的增大,二氧化硅溶胶的粒径减小;随着反应温度的升高,二氧化硅溶胶的粒径显著减小。     

高纯硅溶胶制备及在加氢精制催化剂中的应用

以市售硅溶胶为晶种,水玻璃为原料,采用离子交换及络合除杂等方法,制备了粒径为20~24 nm、质量分数为40%的高纯硅溶胶。分析了硅溶胶制备过程中的主要影响因素,即晶种浓度、反应过程pH、除杂过程络合剂选型。通过透射电镜（TEM）、纳米激光粒度仪、比表面积测试（BET）等方法对制备的高纯硅溶胶进行了分析。实验结果证明了该制备工艺的可行性。测试了制备的高纯硅溶胶在加氢精制催化剂中的应用效果。     

Size-controlled synthesis of mesoporous silica nanoparticles using rice husk by microwave-assisted sol–gel method

Mesoporous silica nanoparticles with distinct characteristics like particle size, tunable pores, and high surface area have received much interest for environmental remediation, energy conversion, and biological applications. In this work, we synthesized spherical silica nanoparticles with tunable particle size and mesoporous properties using a low-cost silica source (rice husk) and polyethylene glycol (PEG) via microwave-assisted sol–gel synthesis. The formation of an amorphous silica structure was found using XRD and FTIR analysis. FESEM analysis showed that altering the PEG concentration from .01 to .005 M produced spherical silica nanoparticles with 100–500 nm in size. Nitrogen adsorption–desorption demonstrated that silica nanoparticles obtained with .005, .007, and .01 M of PEG had unique pore sizes and distributions, with specific surface areas of 51.475, 62.367, and 84.251 m²/g, respectively. These results might be due to PEG molecules’ capping effect, which acts as a soft template to regulate particle size, pore size, and dispersion by interacting with sodium silicate precursor. Hence, this approach can be a facile and cost-effective method to prepare mesoporous silica nanoparticles with controllable nanoscale characteristics for suitable applications.     

炭吸附纳米氧化锌的制备及其光催化性能研究

以粗氧化锌和冰乙酸为原料,采用炭吸附水热法制备纳米氧化锌粉体。通过热重/差热仪（TG-DTA）、X射线衍射仪（XRD）、透射电镜（TEM）和紫外可见光谱仪（UV-Vis）等对所得催化剂的焙烧温度、物相、微粒尺寸及光吸收性能进行表征。结果表明：炭黑的吸附有效阻止了纳米氧化锌在制备、干燥以及焙烧过程的团聚和烧结,600 ℃焙烧制备的催化剂颗粒均匀,分散性好,团聚较少,平均晶粒尺寸为20 nm,比表面积约为85.25 m2/g。纳米氧化锌作光催化剂对甲基橙进行光催化降解,在60 min内降解率为97%。