环保增塑剂环己烷1,2-二甲酸二异辛酯的清洁合成

以环己烷1,2-二甲酸酐(HHPA)和异辛醇为原料,活性炭负载甲烷磺酸为催化剂,催化合成环己烷1,2-二甲酸二异辛酯。经单因素实验得到最佳工艺条件为：异辛醇和环己烷1,2-二甲酸酐的摩尔比为2.4∶1.0,催化剂的用量为醇酐总质量的2.1%,带水剂环己烷用量6 mL,反应温度160 ℃～180 ℃,反应时间2.5 h,酯化率可达99.82%。催化剂重复使用4次后酯化率仍大于90%。产品为浅黄色油状液体,经HPLC测定酯色谱纯度为99.15%。测定了其酸值、密度、加热减量、黏度、热重曲线等,结果表明,环己烷1,2-二甲酸二异辛酯符合增塑剂的性能要求。     

环保增塑剂环己烷1,2二甲酸二异辛酯的合成与应用

以环己烷1,2二甲酸酐(HHPA)与异辛醇为原料,甲烷磺酸为催化剂,合成了环保增塑剂环己烷1,2二甲酸二异辛酯（DEHCH）,并与邻苯二甲酸二异辛酯（DEHP）的增塑性能进行了对比。经单因素实验得到最佳的合成工艺条件为：醇酐摩尔比为2.6∶1.0,催化剂用量为酸酐质量的0.25 %,反应温度为170 ℃,反应时间2 h,酯化率可达到97.89 %。并用红外光谱、核磁共振、质谱表征了产物的分子结构,通过力学性能的对比可知,合成的DEHCH与DEHP有着相似的增塑性能,可以作为一种替代邻苯二甲酸酯类的增塑剂。     

环保增塑剂环己烷1,2-二甲酸二（2-丙基庚）酯的合成及性能研究

以六氢苯酐和2-丙基庚醇为原料,钛酸四丁酯为催化剂,进行酯化反应得到环己烷1,2-二甲酸二(2-丙基庚)酯(DPHCH)增塑剂。考察了醇酸摩尔比、催化剂种类及用量、反应温度、反应时间对酯化率的影响。确定了最佳工艺条件为:醇酸摩尔比为2.8∶1,反应温度为200℃,反应时间为3 h,催化剂用量为六氢苯酐质量的1.5%。产品为无色透明油状液体,酯化率可达到99.49%。采用傅里叶变换红外光谱(FTIR)及核磁共振氢谱(1HNMR)对DPHCH结构进行表征,将DPHCH作为增塑剂制成聚氯乙烯(PVC)树脂,并进行了拉伸性能、挥发减量、热重分析,结果表明,与增塑剂DINCH、DEHCH和DOP相比,DPHCH具有优异的增塑性能及热稳定性能。     

离子液体催化合成环己烷1,2-二甲酸二丁酯

以3-磺酸基丙基三乙基铵硫酸氢盐离子液体为催化剂,考察了反应时间、醇酸摩尔比、催化剂的用量对合成环己烷1,2-二甲酸二丁酯的影响及催化剂的重复利用性能。结果表明,反应时间8 h,醇与酸酐摩尔比为2.5∶1,催化剂用量为1%(以环己烷1,2-二甲酸酐质量计),反应温度150℃时,酯化率达99.2%,产品纯度为99.26%,且催化剂具有良好重复利用效果。     

4,5-环氧环己烷-1,2-二甲酸二丁酯的合成工艺研究

研究了以四氢苯酐和正丁醇为原料,经过酯化和环氧化反应得到标题化合物,并对反应影响因素进行研究和工艺优化,总收率84.8%,结构经1HNMR和IR确证。     

环氧化环己烷邻二甲酸二辛酯的合成工艺研究

运用条件试验法,以四氢苯酐和辛醇为原料,对甲苯磺酸为催化剂经过酯化合成四氢邻苯二甲酸二辛酯,酯化反应结束后直接加甲酸、EDTA、对甲苯磺酸、双氧水等进行环氧化反应得到环氧化环己烷邻二甲酸二辛酯。本研究以对甲苯磺酸作催化剂,分别对催化剂用量、反应时间、反应温度、原料配比等反应影响因素进行分析研究,并进行工艺优化,产品收率达99%以上。     

增塑剂环己烷-1,2-二甲酸酯的绿色合成及性能研究

采用硫酸氢盐/金属单质复合催化剂,以环己烷-1,2-二甲酸酐(HHPA)和正丁醇为原料,合成了增塑剂环己烷-1,2-二甲酸二丁酯(DBCH).最佳工艺条件为:以NaHSO4·H2O/Fe为催化剂,醇酐物质的量比2.5:1,催化剂用量为醇酐总质量的3‰,催化剂粒径为150μm(100目),反应温度155～160℃,反应时间4 h,酯化率可达99.78％,纯度>99％.复合催化剂催化活性高,可回收,安全、经济且环境友好.考察了DBCH对聚氯乙烯制品脆化温度、力学性能、挥发性和耐迁移性能的影响,与纯的PVC树脂相比较,DBCH具有较好的增塑性能.     

低温增塑剂癸二酸二异辛酯的合成研究

低温增塑剂癸二酸二异辛酯的合成研究马雪琴丁辰元（首都师范大学化学系，北京１０００３７）低温增塑剂癸二酸二异辛酯又称双－２－乙基己基癸二酸酯，为淡黄色液体，是塑料工业不可缺少的助剂。其传统的合成方法是在硫酸催化下，癸二酸与异辛醇进行酯化。但该法存在三方...     

硅钨杂多酸催化合成增塑剂戊二酸二异辛酯

用硅钨杂多酸催化合成了增塑剂戊二酸二异辛酯.对催化剂的制备条件和戊二酸二异辛酯的合成条件进行了研究.在最佳反应条件下,酯化率可达98%以上.     

环己烷-1,2-二羧酸二异壬酯的开发与应用

介绍了环己烷-1,2-二羧酸二异壬酯的生产工艺及应用。阐述了国内外研究开发的现状与发展趋势。     

加氢法生产环己烷1,2-二甲酸二(2-乙基己)酯工艺

以邻苯二甲酸二(2-乙基己)酯（DEHP,工业级）为原料,采用固定床加氢工艺和贵金属Ru-Pd催化剂,制备环己烷1,2-二甲酸二(2-乙基己)酯。分别考察了温度、压力、空速、氢气与原料的体积比对反应活性的影响。试验结果表明：在反应温度190℃、压力15MPa、体积空速0.5h?1、氢气与原料的体积比为800∶1的条件下,原料DEHP转化率保持在99.99%以上,目标产物选择性高于99.7%。连续运行1000h,催化剂仍具有优异的加氢活性。     

酯交换法合成邻苯二甲酸二异辛酯

以邻苯二甲酸二甲酯与异辛醇为原料,有机锡为催化剂,通过酯交换法在无溶剂的条件下合成了邻苯二甲酸二异辛酯,考察了反应温度、催化剂用量、反应时间及物料配比等因素对反应的影响。结果表明,最佳反应条件为：反应温度170—180℃,催化剂用量1．0g,反应时间3．5h,邻苯二甲酸二甲酯与异辛醇物质的量比1：2．10。在此条件下,收率在96．5％以上,通过折光率、红外光谱分析、核磁氢谱对产品进行了结构表征。     

酯交换法合成邻苯二甲酸二异辛酯

以邻苯二甲酸二甲酯与异辛醇为原料,二丁基氧化锡为催化剂,通过酯交换法在无溶剂的条件下合成了邻苯二甲酸二异辛酯。通过实验考察了反应温度、催化剂用量、反应时间及物料配比等因素对反应的影响。反应的最佳条件是：反应温度为170～180℃,催化剂用量为1．0g,反应时间为4h,邻苯二甲酸二甲酯与异辛醇物质的量的比为1：2．10。在此条件下,收率在96．5％以上,通过折光率、IR、^1HNMR对产品进行了结构表征。     

无毒增塑剂柠檬酸三(2-乙基)己酯的合成

以柠檬酸和2-乙基己醇为原料,用氧化二正丁基锡为催化剂合成了无毒增塑剂柠檬酸三(2-乙基)己酯,考察了反应温度、催化剂用量、醇酸摩尔比、反应时间等因素对反应结果的影响,对合成的产品进行了红外光谱分析。实验结果表明,氧化二正丁基锡催化合成柠檬酸三(2-乙基)己酯的最佳反应条件为n(柠檬酸)∶n(2-乙基己醇)=1∶3.60,催化剂用量为柠檬酸质量的0.5%,反应时间为120min,反应温度为150～160℃,在最佳反应条件下,柠檬酸三(2-乙基)己酯收率在98%以上。     

均相催化六氢苯酐与C10直链醇制备环保增塑剂及其性能

采用均相催化剂钛酸四丁酯,以六氢苯酐和C10直链醇癸醇为原料,进行酯化得到高纯度的环保增塑剂环己烷1,2二甲酸二癸酯(DIDCH)。考察了醇酸摩尔比、催化剂种类及用量、反应时间、反应温度对酯化率的影响,确定了最佳工艺条件为：醇酸摩尔比为2.8∶1,反应时间为3 h,反应温度为200 ℃,催化剂用量为六氢苯酐质量的1.5 %。产品为无色透明油状液体,酯化率可达到99.48 %。采用傅里叶变换红外光谱(FTIR)及气相质谱联用仪(GC-MS)对DIDCH结构及纯度进行表征,将DIDCH作为增塑剂应用在聚氯乙烯( PVC)中。结果表明,使用DIDCH增塑的PVC试样,热老化试验试样变黄时间为60 min,玻璃化转变温度(Tg)为-8.91 ℃,具有优异的增塑性能及热稳定性能。     

二（2—乙基己基）硫代磷酸的合成

研究了新型萃取剂二(2-乙基己基)硫代磷酸的合成、纯化及结构鉴定。     

Equilibrium studies of the extraction of zirconium(IV) from sulfuric acid solutions with Di(2-ethylhexyl)phosphoric acid

Equilibrium studies were made at 25°C in the extraction of zirconium(IV) from sulfuric acid solutions with di(2-ethylhexyl)phosphoric acid (D2EHPA, HR) dissolved in kerosene. The reaction stoichiometry was numerically determined and the compositions of the extracted species were found to be ZrR₄ and ZrR₄(HR) at low loading ratios of D2EHPA (α < 0.09), but became ZrR₄ and ZrR₄(HR)₃ at relatively higher loading ratios (0.10 < α < 0.32). The equilibrium constants for the formation of these species were also obtained. Furthermore, numerical treatment of the experimental data excluded the existence of polynuclear complexes under the conditions studied (α < 0.32).