反相高效液相色谱(RP-HPLC)法测定多维片中5种主药的含量

建立RP-HPLC法测定多维片中维生素B1(VB1)、维生素B2(VB2)、维生素B6(VB6)、维生素C(VC)和烟酰胺5种主药的含量.色谱柱为安捷伦的C18柱,以甲醇-乙腈-缓冲盐(体积比为11:11:78)为流动相,检测波长210nm,流速1.0mL/min,测定多维片中主药的含量.结果显示各组分和辅料能够达到完全分离,分离度均大于2.0;VB1,VB2,VB6,VC和烟酰胺在质量浓度范围内具有良好的线性关系,r均能达到0.999,平均回收率分别为98.8％,99.5％,99.1％,99.2％和99.9％(n＝9),RSD均小于2.0％.可见用所建立的分析方法测定多维片中5种主药的含量,结果准确、可靠,能够有效控制产品质量.     

RP-HPLC法测定复方氨酚葡锌片中对乙酰氨基酚和盐酸二氧丙嗪的含量

目的：采用高效液相法同时测定复方氨酚葡锌片中对乙酰氨基酚和盐酸二氧丙嗪的含量。方法：以C18化学键合硅胶为固定相,以水-乙腈-三乙胺（90﹕10﹕0.2）为流动相,检测波长为226 nm进行测定。结果：平均加样回收率对乙酰氨基酚为100.3%,RSD=0.71%（n=9）;盐酸二氧丙嗪为98.79%,RSD=0.31%（n=9）。对乙酰氨基酚在20～200μg/ml范围内;盐酸二氧丙嗪在0.2～2μg/ml范围内,浓度与峰面积值呈良好的线性关系。结论：方法简便、快速、结果准确。     

RP-HPLC法测定复方外用消毒溶液中主药的含量

建立RP-HPLC法测定复方外用消毒液中主药的含量,色谱柱为岛津C18柱(4.6mm×25cm),流动相为乙腈—缓冲液(取1.15g磷酸二氢铵,用1 000mL水溶解,制成0.01mol/L的磷酸二氢铵缓冲液,用磷酸调节pH至3.2)(体积比85∶15),检测波长为223nm.在考察苄索氯铵(0.01~0.03mg/mL)、尿囊素(0.02~0.06mg/mL)和马来酸氯苯那敏(0.02~0.06μg/mL)的质量浓度范围内具有良好的线性关系,r均达到0.999,平均回收率分别为99.2%,99.9%和98.9%.验证结果表明,该分析方法能够用来测定复方外用消毒液中主药的含量,结果准确、可靠.     

提取容量法测定止喘片中盐酸麻黄碱含量的改进

本文分析了止喘片中盐酸麻黄碱含量检验数据偏高的原因，通过改进氢氧化钠试液加入量精确度，由空白试验校正，使偏高现象得以消除。     

HPLC法测定薏苡仁中甘油三油酸酯的含量

建立薏苡仁中甘油三油酸酯的含量测定方法.采用超声强化提取,HPLC法测定甘油三油酸酯,色谱条件:DiamonsilC18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-二氯甲烷(60∶40),流速为1mL/min,蒸发光散射检测器(漂移管温度为70℃,氮气压力为35psi).甘油三油酸酯的线性范围为0.241～2.410μg,r=0.996 3,甘油三油酸酯的平均加样回收率为101.42%,RSD=2.6%(n=3).该方法准确、简便,重复性好,可用于薏苡仁药材的质量控制.     

高效液相法测定注射用吗替麦考酚酯的含量

考察了高效液相法测定注射用吗替麦考酚酯含量的可行性.选择的检测方法为用十八烷基硅烷键合硅胶作为填充剂;以乙腈-水-三乙胺磷酸盐缓冲液(pH=5.4)(55:35:10)为流动相;柱温45℃,检测波长为249 nm;流速为1.5 mL/min.结果表明:使用本方法简单、准确、快速、能达到控制产品质量的目的.     

食品添加剂丙二醇脂肪酸酯中总单酯含量的化学分析法

根据FCC,建立了一种根据羟值、游离丙二醇羟基当量因子、单酯平均相对分子质量准确测定丙二醇总单酯含量的化学分析方法.该方法在5%、7%和10%3个添加水平下,平均回收率在95.5%～97.8%之间,相对标准偏差(RSD)在1.05%～2.11%之间.回收率和精密度较好,可用于生产企业本身的质量控制及加强我国对食品生产的卫生监管.     

气相色谱内标曲线法测定酯交换反应体系中苯甲酸乙烯酯含量

采用气相色谱内标曲线法测定醋酸乙烯和苯甲酸酯交换反应体系中苯甲酸乙烯酯含量,对色谱柱、内标物等色谱条件进行了研究。结果表明：选用乙二醇丁醚醋酸酯为内标物,FFAP毛细管色谱柱,采用程序升温,样品中各组分能实现有效分离。采用内标曲线法测定反应液中苯甲酸乙烯酯,线性关系良好,线性回归方程为y=6.011 6x＋0.103 6,线性相关系数为0.9959。相对标准偏差0.66%,加标回收率为98.99%-101.30%。该分析方法简单、快速、准确,对苯甲酸乙烯酯生产和质量控制有一定的指导意义。     

化痰平喘片中盐酸异丙嗪的含量测定

建立化痰平喘片中盐酸异丙嗪的HPLC含量测定方法.色谱柱为Agilent ZORBAX80A,Extent C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),乙腈-0.5%三乙胺溶液33 67为流动相,流速:0.9 mL.m in-1,检测波长为249 nm,柱温:30℃.结果:盐酸异丙嗪在0.10～0.20μg范围内线性关系良好(r=0.999 9).平均回收率为98.37%,RSD=0.59%(n=6).结论:方法准确可靠,可作为化痰平喘片的质量控制方法.     

RP-HPLC法测定左旋苯甘氨酸乙基邓钾盐的含量

建立了测定左旋苯甘氨酸乙基邓钾盐含量的高效液相色谱方法。采用Thermos C18色谱柱,流动相为0.01 mol/L磷酸盐缓冲液（含0.2%（体积分数）三乙胺,85%（体积分数）磷酸,调节pH值为3.0）-乙腈（体积比为5∶95）为流动相,检测波长为220 nm。样品在pH值为2.0条件下水解后,以水解产物苯甘氨酸为外标,计算左旋苯甘氨酸乙基邓钾盐的含量。左旋苯甘氨酸乙基邓钾盐质量浓度在2～20 mg/mL范围内线性关系良好（r=0.999 9）,回收率为96%～98%。     

HPLC法对二种复方氨酚烷胺制剂中对乙酰氨基酚含量测定

目的:建立复方氨酚烷胺制剂中对乙酰氨基酚的HPLC含量测定方法.方法:色谱柱Agilent C18柱(150 min×4.6 mm,5μm),V(甲醇)V(0.4%冰醋酸溶液)为75 25为流动相,流速:0.7 mL.min-1,检测波长为249 nm,柱温:30℃.结果对乙酰氨基酚在0.093～0.93μg范围内线性关系良好(r=0.999 99).平均回收率为99.83%,RSD=0.69%(n=9).结论:方法准确可靠,可作为复方氨酚烷胺片剂和胶囊的质量控制方法.     

HPLC法测定盐酸多奈哌齐口腔崩解片的含量

建立了一种测定口腔崩解片中盐酸多奈哌齐含量的高效液相色谱(HPLC)分析方法。采用C18硅烷键合硅胶为填料的色谱柱(4.6 mm×250 mm×5μm),流动相V(甲醇)∶V(水)∶V(三氟乙酸)=75∶25∶0.2,流速为1.0 mL.min-1,检测波长为315nm。结果表明,盐酸多奈哌齐在质量浓度为3~30 mg.L-1内呈良好的线性关系(r=0.999 4),高、中、低3个浓度的回收率分别为99.5%,99.7%,100.6%,相对标准偏差(RSD)分别为1.05%,0.91%,1.21%。耐用性实验F检验和t检验均不显著,相对标准偏差<1%。该方法操作简便、专属性好、准确度和精密度高,耐用性好。     

非那甾胺片溶出度测定方法的研究

研究用高效液相色谱法测定非那甾胺溶出度．色谱柱采用 ＯＤＳ－Ｃ１８（２５０ ｍｍ×４．６ｍｍ, ５ μｍ）,流动相采用甲醇－水（８： ２）,检测波长为 ２２０ ｎｍ,用 ＦＤＡ桨法溶出装置,测定不向批号片剂在３０分钟内的溶出度．研究结果表明：非那甾胺在２．０～２０．０μｇ／ｍＬ范围内,线性良好 ｒ＝０．９９９８（ｎ＝６）．平均回收率为 ９９．６１％, ＲＳＤ为 ０．４５％（ｎ＝６）． ３ 批样品在 ３０ ｍｉｎ内平均溶出度分别为 ８８．０１％, ８６．９７％, ８６．８８％．     

HPLC Method for the Determination of Tamsulosin Hydrochloride in Sustained Release Tablets

The development and validation of an isocratic high performance liquid chromatographic method is de-scribed for the determination of tamsulosin hydrochloride in sustained release tablets. The determination was per-formed on a Diamonsil BDS C18 column with a mobile phase consisting of a mixture of acetonitrile, methanol and 0.5% phosphoric acid solution (20:30:50, V/V/V) at a flow rate of 1.0 mL/min. UV detection was made at 274 nm. The linear range for tamsulosin hydrochloride was 0.81 - 8.10μg/mL. The mean recovery was 99.8%(SR = 0.7 %, n = 9), and the precision was found to be 0.45 % ( n = 9). The proposed method can be used for routine analysis of tamsulosin hydrochloride in sustained release tablets.     

复方止咳颗粒中盐酸麻黄碱含量的测定

建立RP-HPLC法测定复方止咳颗粒中盐酸麻黄碱的含量方法.采用Kromasil C18柱,流动相：乙腈-0.02 mol.L-1磷酸二氢钾溶液（含0.4%三乙胺,磷酸调pH至2.7）,流速：1.0 mL.min-1,检测波长210 nm.盐酸麻黄碱在0.1-2.0μg范围内有良好的线性关系,r=0.999 8,平均回收率为100.3%,RSD为0.79%.结果表明：本方法简便快捷,结果准确,稳定性好,重现性好;同时,采用该方法对于自制的10个批号的复方止咳颗粒中盐酸麻黄碱的标示含量进行测定,结果为86.3%-96.0%.     

酸性色素比色法测定盐酸苯环壬酯片的质量分数及溶出度

采用溶剂萃取、酸性色素比色法测定盐酸苯环壬酯片的质量分数及溶出度 ,检测波长 41 3nm,溶出度以转篮法测定 ,转速 1 0 0 r·min-1,溶出介质 50 0 m L,p H3的磷酸盐缓冲液。结果表明 :在 3.0～ 1 5.0 mg·L-1范围内线性良好 ,r=0 .9999(n=5) ,平均回收率 99.95% (n=9) ,RSD为±0 .65%。片剂 30 min定时取样测定 ,主药溶出 90 %以上。此方法简便、准确、专属 ,可作为该制剂的质量分数测定和质量控制。     

RP-HPLC测定银杏酚酸的方法研究

通过检测波长、流动相的pH值、组成和柱温等因素的选择研究,建立了RP—HPLC测定银杏酚酸含量的方法。样品经过预处理,可直接进行HPLC分析,平均回收率为98．73％,相对标准偏差RSD（n=5）为1．50％,线性范围为0．518—9．897ug（相关系数r=0．9998）,最低检测限为6．7ng。     

复方止咳颗粒中盐酸麻黄碱含量的测定

建立RP-HPLC法测定复方止咳颗粒中盐酸麻黄碱的含量方法.采用Kromasil C18柱,流动相:乙腈-0.02 mol.L-1磷酸二氢钾溶液(含0.4%三乙胺,磷酸调pH至2.7),流速:1.0 mL.min-1,检测波长210 nm.盐酸麻黄碱在0.1~2.0μg范围内有良好的线性关系,r=0.999 8,平均回收率为100.3%,RSD为0.79%.结果表明:本方法简便快捷,结果准确,稳定性好,重现性好;同时,采用该方法对于自制的10个批号的复方止咳颗粒中盐酸麻黄碱的标示含量进行测定,结果为86.3%~96.0%.     

反相高效液相色谱法测定女贞子中桦木醇含量

采用反相高效液相色谱法测定女贞子中桦木醇含量,考察了不同溶剂提取方法对女贞子中桦木醇含量测定的影响。色谱柱,Supelcosil LC-PAH C18(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相,V(乙腈)∶V(水)∶V(磷酸)=830∶170∶1;体积流量,1.0 mL/min;检测波长,210 nm;采用外标法测定桦木醇含量。结果表明,使用正丁醇和超声提取女贞子中桦木醇的含量较高。桦木醇在2~20μg与峰面积具有良好线性关系,平均回收率为98.87%,RSD为1.91%(n=5)。该方法简便、稳定、重现性好,可用于女贞子药材的质量控制。