UHPLC法测定工作场所空气中的甲醛

目的 建立工作场所空气中甲醛的超高效液相色谱测定方法。方法 采用2,4-二硝基苯肼(DNPH)的硅胶管吸附空气中的甲醛，用乙腈洗脱，超高效液相色谱-二极管阵列检测器测定。结果 该方法在0.01～10.0μg·m L^-1范围内呈良好的线性关系，回归方程为y=253272x-10536.4，相关系数r=0.9999，检出限为0.001μg·m L^-1，最低检出浓度为0.0001mg·m^-3(以采集50L空气样品计)，平均加标回收率为98.1%，批内精密度为0.12%～0.17%，批间精密度为0.46%～1.20%，平均解析效率为98.7%～105.2%，采样效率为100%，采样管在4℃下可保存15d。结论 该方法各项指标均符合GBZ/T 210.4-2008《工作场所空气中化学物质测定方法》的要求，适用于工作场所中甲醛的检测。     

连续光源火焰原子吸收光谱法顺序测定工作场所空气中钠、钾及其化合物

建立连续光源火焰原子吸收光谱法快速顺序测定工作场所空气中钠和钾及其化合物的方法。工作场所空气用微孔滤膜采样后0.5%硝酸溶液洗脱、连续光源火焰原子吸收光谱法测定。方法检出限为钠0.016 mg/L、钾0.017 mg/L,定量下限分别为Na:0.053μg/mL、K:0.056μg/mL,浓度范围内该方法线性良好,相对标准偏差(RSD)为钠0.94%～2.17%、钾0.86%～3.04%,加标回收率为钠97.55%～102.14%、钾96.93%～104.15%。该法操作简便、快捷,适于工作场所空气中钠和钾及其化合物的快速顺序测定。     

微波消解ICP-DES法测定工作场所空气中的锡及其化合物

建立微波消解-电感耦合等离子发射光谱法测定工作场所空气中的锡及其化合物的方法:采样后的滤膜经微波消解,用电感耦合发射光谱仪(ICP-OES)外标法测定。结果表明,锡在0.20μg/mL~8.00μg/mL线性良好,相关系数0.999 1,方法检出限为0.05μg/mL,高、中、低3个浓度水平下的平均加标回收率为99.2%。本法可用于测定工作场所空气中锡及其化合物的含量。     

紫外分光光度法测定工作场所空气中硫化氢

职业病危害中采用目视比色法测定场所空气中硫化氢浓度，准确性及重要性较差。建立了紫外分光光度法测定场所空气中硫化氢的方法，最优实验参数为：最大特征吸收波长275 nm、静置时间30 min、显色温度25℃，检测限降低至0.05μg/mL，最低检出质量浓度降低至0.07 mg/m³,RSD值在0.9%～2.7%，回收率在95.6%～99.8%，精确度及准确度较理想。     

气相色谱法在检测空气中邻苯二甲酸酐中的应用研究

目的 :建立气相色谱法测定工作场所空气中的两种甲酸。方法 :采用邻苯甲酸空气收集玻璃纤维过滤二酸、溶剂(丙醇)洗脱,用HP-5毛细管柱和氢火焰离子化检测器分离,以保留时间和峰面积定量合格。结果 :治愈率为93.2%~102.5%,定量限为4.1μg/mL,和最低检出浓度为0.08mg/m~3(30L,收集空气样本)。结论 :所建立的方法在检测空气中邻苯二甲酸酐时,十分的方便、准确、有效,可以将这种方法在多种公共场合进行推广使用。     

工作场所空气中汞含量原子荧光光谱法测定方法的应用

用原子荧光光谱法(AFS)测定工作场所空气中的汞,使用有证标准物质,从反应介质、空白、方法的精密度、准确度和加标回收率方面进行检验。结果表明,该方法精密度RSD=1.18%,检出限0.000 04μg/mL,加标回收率为95.2%～97.0%,准确度相对误差(RE)为1.14%。     

气相色谱测定工作场所空气中的甲基丙烯酸甲酯

建立工作场所活性炭管吸附空气中MMA毛细管气相色谱(FID)测定MMA的方法。本法线性范围为1.6~2560.0μg/m L;相关系数r=0.9995;方法精密度为0.5%~2.5%;最低检出浓度为1.1 mg/m~3(体积以1.5 L计);加标回收率在97.3%~102.1%;解吸效率为91.8%~93.9%;样品在常温下至少可以保存5天。通过测试该方法的精密度、准确度、解吸效率、稳定性,结果令人满意,表明本方法适用于工作场所空气中甲基丙烯酸甲酯的测定。     

工作场所空气中乙酸的气相色谱法测定

目的:建立气相色谱法测定工作场所空气中乙酸的方法。方法:采用硅胶管采集空气中的乙酸,经甲醇解吸后用气相色谱测定。结果:乙酸浓度在0.0839-1.68ug/ml范围内线性关系良好,线性方程为y=448156x+36697(r=0.9995)。乙酸的检出限为:0.1mg/m~3,最低检测浓度为0.4mg/m~3(采样体积以4.5L计)。平均解析率为89.5%,相对标准偏差(RSD)为1.7%-3.1%。结论:本方法简便,灵敏度高,适用于工作场所空气中乙酸浓度的测定。     

紫外分光光度法测可乐中咖啡因的含量

目的:用紫外分光光度法测定可乐中咖啡因的含量,建立测定可乐中咖啡因的含量的紫外分光光度法的最佳工作条件。方法:采用离心的方法提取样品中的咖啡因,用紫外分光光度法在276 nm处测含量。结果:咖啡因浓度在5～50μg/mL范围内与紫外吸收有较好的线性关系(y=0.0489x-0.0084,R2=0.9991)。可口可乐中咖啡因的含量为93.5μg/mL,回收率为99.1%,RSD%为0.94%;百事可乐中咖啡因的含量为101.0μg/mL,回收率为100.4%,RSD%为0.64%。结论:此方法准确、简单、快速,适合可乐中咖啡因的含量测定。     

高效液相色谱法测定化妆品中光甘草定的含量

建立了高效液相色谱法测定化妆品中光甘草定含量的方法。样品经甲醇超声提取,用高效液相色谱进行定性和定量检测。方法线性浓度范围为0.5~100μg/mL,相关系数r大于0.99,最低检出限为0.15μg/mL(S/N=3),高、中、低3个浓度水平的加标回收率在89.2%~108.4%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)小于10%。     

HPLC法测定水性涂料中的游离甲醛含量

建立用高效液相色谱测定水性涂料中游离甲醛含量的方法。将水性涂料用水稀释并提取,提取液经2,4-二硝基苯肼(DNPH)衍生后,用高效液相色谱法测定其中的游离甲醛含量。外标法定量测定时,甲醛标准溶液的峰面积与甲醛质量浓度在0～4.071 6μg/mL范围内呈现良好的线性关系,其线性回归方程为A=714.36C+25.955,线性回归系数(R2)为1,方法的检出限为0.005μg/mL。相对标准偏差为0.54%～4.72%,回收率范围在95.0%～103.3%之间。     

HPLC测定盐酸格拉司琼葡萄糖注射液中盐酸格拉司琼含量及有关物质

采用氰基硅烷键合硅胶柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以0.05 mol/L醋酸钠缓冲液[含0.25%(mL/mL)三乙胺,用冰醋酸调节pH值至6.0]-甲醇(50∶50)为流动相;在0.8 mL/min的流速和302 nm的检测波长下用高效液相色谱方法测定盐酸格拉司琼葡萄糖注射液中盐酸格拉司琼含量及有关物质。结果表明,盐酸格拉司琼在19.8～46.2μg/mL浓度范围内呈现出良好线性关系,线性相关系数为0.999 6,平均回收率是98.18%,RSD是1.32%,且5-羟甲基糠醛在4～14μg/mL浓度范围内呈现出良好线性关系,线性相关系数为0.999 8,检出限为1ng。同时,各杂质均可与盐酸格拉司琼主峰良好分离。该方法简便、快速、准确、专属性强及灵敏度高。     

工作场所空气中三种烷氧基乙醇化合物的同时测定法

建立了工作场所空气中2-甲氧基乙醇(EM)、2-乙氧基乙醇(EE)、2-丁氧基乙醇(EB)的溶剂解吸气相色谱同时测定法。采用活性炭管采集,溶剂解吸,毛细管色谱柱分离的气相色谱(FID)测定方法。EM、EE、EB在本方法规定的浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999,检出限均为0.50 mg/L,最低检出浓度均为0.67 mg/m3(以采集3.0 L空气计)。相对标准偏差(RSD)为0.4%～1.8%(n=6),平均解吸效率为97.3%～101.1%,样品在室温下至少可保存7天。该方法灵敏度高,精密度好,操作简单,适用于工作场所空气中EM、EE、EB的同时测定。     

工作场所空气中二氧化锡测定方法的改进研究

工作场所中栎精分光光度测定二氧化锡标准方法中存在问题,故对该实验进行了研究和优化。优化后实验的最适反应条件为酸度0.02 mol/L盐酸,栎精为0.15 g/L,乙醇为50%;方法检出限为0.089μg/mL,定量下限为0.134μg/mL,线性范围为0.134～3.051μg/mL,最低检出浓度为0.06 mg/m~3;当样品加标量为低、中、高三个浓度水平(约0.5 mg、1.0 mg、1.5 mg)时按实验原来的前处理方法处理样品所得加标回收率为35.1%、40.1%、47.3%,优化后的加标回收率提升为93.3%、95.4%、97.5%。     

HPLC法测定塑料药用滴眼剂瓶中7种抗氧剂及其在药品中的迁移

建立同时测定塑料药用滴眼剂瓶中7种抗氧剂及其在药品中迁移的高效液相色谱分析方法。样品经超声萃取,采用Shim-pack GIST C18色谱柱进行分离,以甲醇-水为流动相梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,柱温为35℃,检测波长为276 nm,进样量为10μL。结果表明：7种抗氧剂在相应的质量浓度范围内线性关系良好(R²=0.999 9),检出限为0.15～0.31μg/mL,定量下限为0.53～1.04μg/mL,提取实验和迁移实验加标回收率分别为87.02%～105.28%、84.79%～104.77%,各回收率的相对标准偏差(RSD)均不大于4.80%。塑料药用滴眼剂瓶检出6种抗氧剂,含量为3.86～203.54μg/g,滴眼剂中未检出抗氧剂。本方法操作简单、准确可靠,可用于考察塑料药用滴眼剂瓶中抗氧剂及其在药品中迁移。     

去活熔融石英柱-气相色谱法测定工作场所中溶剂汽油

工作场所空气中的溶剂汽油测定方法很多，而目前GBZ/T 300.62-2017采用的是热解吸-气相色谱法，基于此标准，本文旨在选择一种适用性强、效率高的毛细管色谱柱，固建立了去活熔融石英柱-气相色谱法测定工作场所中溶剂汽油的新方法。空气样品经热解吸活性炭管采集，热解吸仪解吸，经去活熔融石英柱，氢火焰离子化检测器检测。结果显示，方法线性范围0～15μg/mL，相关系数大于0.999，加标回收率90.3%～103%，相对标准偏差为2.4%～5.1%(n=6)，批间精密度≤10%，批内精密度≤7%，解吸效率92.5%。该方法很好的解决了填充柱带来的弊端，且毛细管柱可配套主流的设备，适用于工作场所空气中溶剂汽油的测定。     

3-甲基-4-硝基-5-氯吡唑的HPLC测定法

目的:采用高效液相色谱法测定3-甲基-4-硝基-5-氯吡唑含量.方法:用Waters symmetryC8(3.9mm×150mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(50:50),流速1mL/min,柱温:25℃,检测波长274nm.结果:在160.48μg/mL～401.20μg/mL范围成线性(r=0.9998,n=5),平均回收率为98.93%,RSD=1.91%.     

高效液相色谱联用共振光散射法测定注射用硫酸异帕米星的含量

用高效液相色谱-共振光散射检测法测定了注射用硫酸异帕米星的含量。采用Agilent ZORBAX SB-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)为色谱柱,流动相为水∶乙腈=97∶3(φ),流速0.5 mL/min,荧光检测器λex=λem=488 nm,探针达旦黄为20μg/mL的BR溶液,单泵流速0.20 mL/min。结果表明:异帕米星在5~30μg/mL浓度范围内有良好的线性关系,检测限为1.0μg/mL;高、中、低三种浓度的回收率均大于98%。本方法操作简便,方法的精密度、准确性均能满足制剂质量控制的要求,为硫酸异帕米星含量测定提供了一种新的方法。     

HPLC测定吡拉西坦注射液有关物质的方法

目的：建立HPLC测定吡拉西坦注射液有关物质方法。方法：采用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以磷酸盐缓冲液(1.0g/L磷酸氢二钾溶液，用磷酸调节p H值为6.0)：甲醇(90∶10)为初始比例，进行梯度洗脱，检测波长210 nm，流速1.0 mL/min，柱温30℃，进样体积10μL。结果：吡拉西坦峰与相邻杂质峰能较好地分离，吡拉西坦、杂质A、杂质B、杂质C和杂质D浓度分别在0.2555～1.0220μg/mL(r=0.9999)和0.2555～5.1100μg/mL(r=1.0000)、0.2610～1.0439μg/mL(r=0.9992，校正因子为1.7)、0.2519～1.0074μg/mL(r=0.9999，校正因子为1.4)、0.2528～1.0112μg/mL(r=0.9993，校正因子为1.3)、0.2494～4.9882μg/mL(r=1.0000，校正因子为0.67)范围内与峰面积呈良好的线性关系；吡拉西坦、已知杂质(杂质A、杂质D)的平均回收率分别为：99.3%～101.0%、96.1%～100.3%、99.9%～100.1%,RSD依次为：0.87%、2.9%、...     

高效液相色谱法测定化妆品中三种香豆素的含量

建立了测定三种香豆素类物质———香豆素,7-甲氧基香豆素,6-甲基香豆素在化妆品中含量的高效液相色谱法。采用甲醇超声提取,液相色谱分离测定。结果为三种被测物在0.1μg/mL~40μg/mL均与对应的峰面积呈良好线性关系(R>0.999 9)。在添加质量浓度为0.1μg/mL、0.4μg/mL、2.0μg/mL时,回收率在86.2%~97.2%,精密度RSD<4.3%,最低检出限香豆素0.03μg/mL(S/N=3.8)、7-甲氧基香豆素0.01μg/mL(S/N=3.6)和6-甲基香豆素0.03μg/mL(S/N=2.4)。