紫草油及紫草素油的含量测定方法研究

目的:建立紫草油及紫草素油的含量测定方法。方法:紫草油采用RP-HPLC法,C18色谱柱(4.6×250mm,5μm),检测波长为516nm;紫草素油采用RP-HPLC法,C18色谱柱(4.6×250mm,5μm),检测波长为516nm或277nm,紫草素油也可采用UV-Vis法,检测波长516nm。结果:对各种方法进行专属性、线性、精密度、重复性、溶液稳定性、回收率、检测限、定量限的验证,结果均良好。结论:紫草油的质量控制方法可采用RP-HPLC法;紫草素油的质量控制方法可采用RP-HPLC法及UV-Vis法,优先使用UV-Vis法。     

顶空毛细管气相色谱法测定鼻窦炎口服溶液中3种有机溶剂残留量

采用DB-ALC-2毛细管色谱柱,程序升温,FID检测器,顶空平衡温度为80℃,平衡时间7min,正丙醇为内标,建立了顶空毛细管气相色谱法同时测定鼻窦炎口服液中的甲醇、乙醇、丙酮三种残留溶剂。上述溶剂分别在15.63~1000μg/mL(r=0.9998)、31.25~2000μg/mL(r=0.9998)和1.56~100μg/mL(r=0.9994)浓度范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为99.4%、102.3%和96.8%,RSD均小于2.5%。该方法灵敏、准确、快速简便,可有效地控制鼻窦炎口服溶液中有机溶剂残留量。     

脾虚胀满合剂质量标准研究

为建立脾虚胀满合剂的质量标准,采用薄层色谱法对脾虚胀满合剂中枳壳、干姜和炙甘草进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定脾虚胀满合剂中柚皮苷、新橙皮苷、甘草苷、甘草酸的含量。建立的枳壳、干姜和炙甘草TLC鉴别方法中斑点清晰且阴性对照无干扰。柚皮苷、新橙皮苷、甘草苷、甘草酸线性范围分别为0.155 4~0.932 4μg、0.162 2~0.811 0μg、0.038 8~0.349 2μg、0.136 1~0.816 6μg,其平均回收率分别为103.99%(RSD=1.88%)、101.76%(RSD=1.25%)、94.84%(RSD=1.81%)、97.52%(RSD=4.02%)。该方法合理可行,重复性好,定性专属性强,定量准确度高,可用于脾虚胀满合剂的质量控制。     

毛细管气相色谱法测定水杯密封垫圈中N-亚硝胺的迁移量

建立毛细管气相色谱法用于测定水杯密封垫圈中5种N-亚硝胺的迁移量。采用DB-5(30 m×0.53 mm,1.00μm)毛细管柱;程序升温:38℃保持4 min,以15℃/min的速率升至250℃保持4 min;N2为载气,流量为4.0 m L/min;氢火焰离子化检测器(FID),检测器温度为250℃;进样口温度为280℃;进样量为1.0μL。以2-叔丁基对甲酚为内标,通过内标对比法计算样品中5种N-亚硝胺的迁移量。在该色谱条件下,N-亚硝基二甲胺、N-亚硝基二乙胺、N-亚硝基吗啉、N-亚硝基哌啶和N-亚硝基二丁胺之间均能完全分离。此5种N-亚硝胺化合物分别在0.01~0.50,0.10~0.75,0.02~0.75,0.02~0.75,0.01~0.50 mg/kg的质量浓度范围内线性关系良好(r2=0.991 6~0.995 5);进样精密度(RSD)均小于5.0%(n=6);平均回收率为88.9%~96.7%(RSD5.0%,n=9)。定量限分别为0.01,0.10,0.02,0.02,0.01 mg/kg(信噪比为10∶1);检测限分别为2.0,20,2.0,2.0,2.0μg/kg(信噪比为3∶1)。采用本法测定3个厂家各2批水杯垫圈中N-亚硝胺的迁移量,均低于规定限度。该方法简便、准确、灵敏、重复性好、成本低,可用于水杯垫圈中N-亚硝胺迁移量的检测。     

UPLC-Q-TOF-MS法测定Salinosporamide A的含量

目的:建立超高压液相色谱串联四级杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS)测定Salinosporamide A含量的方法。方法:采用Eclipse Plus C18 RRHD(2.1×50 mm,1.8μm)色谱柱,流动相乙腈-(0.1%甲酸)水梯度洗脱,流速0.3mL.min~(-1),检测波长210nm,柱温35℃,进样量1μL。结果:Salinosporamide A在0.099～9.988μg·mL~(-1)范围内线性关系良好(R2=0.9996);精密度、重复性和稳定性良好;加样回收率在91.73%～105.27%之间,RSD为4.75%(n=9)。结论:所建立的方法快速、简便、重复性好,可用于Salinosporamide A的含量测定。     

固相萃取-气相色谱质谱联用法同时测定食品接触产品中邻苯基苯酚、噻苯咪唑、联苯及抑霉唑的迁移量

建立了气相色谱质谱联用技术同时测定邻苯基苯酚(OPP)、噻苯咪唑(TBZ)、联苯(DP)及抑霉唑(IMZ)迁移量的方法。样品分别采用水、4%乙酸、20%乙醇、50%乙醇作为食品模拟物,在特定条件下浸泡提取。浸泡液运用固相萃取技术净化提纯后过0.45μm微孔薄膜,在微极性柱上进行分离,质谱检测,外标法定量分析。优化条件下,OPP、TBZ、DP、IMZ在2-800μg/L浓度范围内与其峰面积线性良好,定量限分别为3、5、2和5μg/L(S/N=10)。在3个浓度水平进行添加实验,OPP、TBZ、DP、IMZ的平均回收率在70.4-112%之间,重复性精密度在1.78-6.72%(n=6)之间。结果表明,本方法操作简单快速、重现性好、准确度高。     

气相色谱-串联质谱法测定玩具产品中23种增塑剂

采用超声萃取样品,建立了气相色谱-串联质谱法(GC/MS/MS)测定玩具产品萃取液中23种邻苯二甲酸酯类增塑剂含量的方法。样品以二氯甲烷为萃取溶剂,超声波辅助萃取后,采用多反应监测(MRM)模式进行测定。结果表明,在0.01~1.0 mg·L~(-1)浓度范围内,23种邻苯二甲酸酯类增塑剂线性关系良好(r0.998),回收率均在80.5%~105.9%之间,RSD在2.48%~9.26%之间,该方法检测限在0.4~5.0μg·kg~(-1)之间。该方法选择性强、灵敏度高、重复性好,能满足玩具产品中多种材料的增塑剂含量的测定。     

高效液相色谱法测定软胶囊囊壳中山梨醇的含量

采用高效液相色谱法结合示差折光检测器对软胶囊囊壳中山梨醇的含量进行分析。采用Rezex RCM-Monosaccharide Ca~(2+)分析柱,超纯水为流动相,流速为0.5mL·min~(-1),柱温为55℃,检测器温度50℃。该方法专属性良好,山梨醇和甘油能有效分离,山梨醇色谱峰定量精密度良好(RSD=1.8%);山梨醇在浓度0.02～0.2mg·mL~(-1)范围线性关系良好(r=1);检出限为1.1μg·mL~(-1);加标回收率分别为93.7～102.8%(n=9)。该方法适用于软胶囊囊壳中山梨醇的含量测定。     

气相色谱-三重四级杆质谱法同时测定五味子中117种农药残留量

本文采用气相色谱串联质谱(GC-MS/MS)技术建立了五味子中117种农药残留同时检测的方法。样品经乙腈-乙酸乙酯(70:30,v/v)超声提取,凝胶渗透色谱技术(GPC)为净化手段,多反应监测模式(MRM)检测,内标法定量。五味子样品中117种农药的最低定量限(LOQ,S/N=10)为0.005～0.2mg/kg。在0.01～5.0μg/mL的浓度范围内,各农药相关系数均大于0.993,每种农药在五味子基质中,添加0.005～0.2mg/kg范围内(n=5),回收率为62.1%～122.8%,相对标准偏差(RSD)为3.1%～17.8%。     

UPLC-Q-TOF-MS法测定蛇足石杉中的石杉碱甲

目的:建立测定蛇足石杉中有效成分-石杉碱甲含量的超高压液相色谱四级杆飞行时间串联质谱联用(UPLC-Q-TOF-MS)的检测方法。方法:采用Agilent Eclipse Plus C18 RRHD色谱柱(2.1×50 mm,1.8μm),流动相乙腈-(0.1%甲酸)水=5:95,流速0.4 mL.min~(-1),检测波长310nm,柱温35℃,进样量1μL。结果:石杉碱甲在88～8800ng·mL~(-1)范围内均呈现良好线性,r=0.9995;精密度、重复性和稳定性良好;加样回收率在98.92%～100.89%之间,RSD为2.07%(n=9)。结论:所建立的方法简便、准确、快速、重复性好,可用于蛇足石杉中有效成分石杉碱甲的含量测定。     

QuEChERS-气相色谱-串联质谱法测定蔬菜中48种农药残留

建立一种基于QuEChERS-气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)快速测定蔬菜中48种农药残留的分析方法。样品经乙腈溶液提取,乙二胺-N-丙基硅烷化硅胶(PSA)净化,气相色谱分离,多反应离子监测模式(MRM)进行质谱检测。以基质匹配标准溶液进行外标法测定。结果表明,48种农药在0.005～0.5 mg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99。定量限(LOQ, S/N=10)为1.7～26.4μg/kg,加标回收率为71.3%～127.9%,相对标准偏差(RSD)RSD8.1%。该方法可靠、简便、快速,可实现高通量检测蔬菜中多农残,满足蔬菜实际样品的检测需求。     

多种植物油中黄酮和角鲨烯分布UPLC研究

该文采用超高效液相色谱(UPLC)技术分别建立植物油中黄酮类物质和角鲨烯的定量方法,考察常见13种植物油中黄酮和角鲨烯的分布规律。实验采用70%的甲醇预处理植物油样,制备供试品溶液;经Acquity UPLC的C18柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm)分离,以甲醇和0.8%磷酸溶液分别为流动相A相和B相,经梯度洗脱,于360 nm处,分离检测黄酮类组分。采用正交试验优化出植物油中角鲨烯的最佳皂化条件,经Acquity UPLC的C8柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm),流动相为乙腈-水(97:3),于波长210 nm分离检测角鲨烯。结果表明:所建方法能有效分离黄酮组分或角鲨烯,在黄酮浓度50~600 ng/m L范围内5种黄酮各自线性关系良好(r≥0.999),检测限和定量限为10.2~15.6 ng/m L和33.6~48.6 ng/m L,平均加样回收率在97.75%~102.21%,重复性(RSD)为2.79%~7.75%;在角鲨烯浓度1~350μg/m L范围内;角鲨烯的线性相关良好(r≥0.999),检测限和定量限分别为27.3 ng/m L和81.9 ng/m L,平均加样回收率为88.18%,重复性RSD为1.96%;13种植物油中能检出角鲨烯,其中橄榄油中最高;只有火麻籽油和沙棘油中检出所列5种黄酮,亚麻籽油检出槲皮素和木犀草素,橄榄油中检出木犀草素和异鼠李素;所建立方法是食用植物油中黄酮类组分或角鲨烯质量控制的好方法,提示植物油的生产工艺可能影响极性黄酮类组分的含量。     

RP-HPLC法测定大鼠血清中NI221的含量

建立一种快速、准确测定大鼠血清中NI221含量的RP-HPLC分析方法。以阿魏酸为内标物,360μL血清样品经冰冻乙腈蛋白沉淀处理后,取20μL上清进样分析;色谱柱为Diamonsil C18柱(200mm×4.6mm×5μm),流动相组成为甲醇∶0.05%的磷酸=55∶45(用氢氧化钠调节pH=2.5),流速为1.0mL·min-1,紫外检测波长为302nm,柱温为室温。血清中NI221浓度在0.15²0μg·mL-1范围内呈线性,相关系数r=0.9996,样品加标回收率为97.36%20μg·mL-1范围内呈线性,相关系数r=0.9996,样品加标回收率为97.36%¹12.50%(n=15),日内和日间精密度RSD均<15%。所建立的RP-HPLC方法准确可靠,重现性好,可用于临床前药代动力学研究中NI221血药浓度的测定。     

高效液相法测定骨筋丸胶囊中血竭素的含量

建立高效液相色谱法测定骨筋丸胶囊中血竭素含量的方法。方法:选用HypersilBDS色谱柱(150mm×4.6mm,5μ.m),乙腈-0.05moloL-1磷酸二氢钠溶液(40:60),流速:1.0mL·min-1;检测波长:440nm。结果:血竭素在0.08~072μg内线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为100.94%,RSD=1.29%(n=6)。结论:方法简便、快速、准确,能有效地控制骨筋丸胶囊质量。     

GC-MS/MS同位素内标法测定肉制品中N-二甲基亚硝胺

采用同位素内标定量,建立一种快速、准确测定各种肉制品N-二甲基亚硝胺的GC-MS/MS法。样品中加入D6-N-二甲基亚硝胺内标,经水蒸气蒸馏、二氯甲烷提取、分离、浓缩,用多反应监测模式(MRM)进样分析。色谱柱为HP-Innowax毛细管柱(30 m×0.32 mm,0.25μm),氦气为载气,氮气为碰撞气,流量为1.4 m L/min。结果表明:该方法检测范围在10~300 ng/m L内,线性关系良好y=77.16x-500.16(r2=0.999 6),精密度RSD为2.36%;回收率为82.9%~99.5%,检出限0.2μg/kg。对4种不同来源的肉制品共40批次进行检测,检出13批次,但均未超过限量(3μg/kg)。该方法灵敏、简便、准确、重复性好,可作为肉制品中N-二甲基亚硝胺检测的好方法。     

一种自动石墨消解-ICP-MS法监测工业区土壤中微量砷、汞、硒、锑元素残留方法的建立

建立电感耦合等离子体质谱法监测工业区土壤样品中砷、汞、硒、锑4种微量元素残留的分析方法。利用全自动石墨消解仪消解工业园区土壤样品,盐酸-硝酸-氢氟酸体系作为消解酸体系,按照程序设置进行密闭消解,消解液用3%稀硝酸定容,电感耦合等离子体质谱仪定量检测砷、汞、硒、锑4种元素残留量。4种元素质量浓度在0.02～10μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r2)0.995;4种元素加标回收率范围为84.5%～107.2%;检出限:砷0.001 8μg/L、汞0.003 4μg/L、硒0.007 4μg/L、锑0.001 0μg/L;精密度相对标准偏差RSD(n=6)在1.35%～3.51%之间,重复性相对标准偏差RSD(n=6)在2.47%～4.89%之间。结果表明,该方法具有前处理快速、检出限低、重复性好、检测结果准确可靠等优点,适用于工业园区土壤中微量元素残留的检测。     

水产品中硫氰酸盐的气相色谱-质谱测定方法研究

建立利用气相色谱-质谱法(GC-MS)测定水产品中硫氰酸盐的检测方法。样品加水超声提取,加α-溴-2,3,4,5,6-五氟甲苯(PFB.Br)和十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)进行衍生化反应,高速冷冻离心,衍生产物用气相色谱-质谱进行分析,采用选择离子扫描方式,外标法定量。在0.025～0.50 mg·kg~(-1)范围内线性关系良好,相关系数大于0.99。通过优化前处理和上机条件,方法定量限(S/N≥10)为0.025 mg·kg~(-1),在样品中进行0.10 mg·kg~(-1)、0.25 mg·kg~(-1)和0.50 mg·kg~(-1)加标水平测试,其回收率为70.6～88.2%,RSD为3.6～10.4%。本文建立的水产品中硫氰酸盐测定方法快速、简便、可靠,可用于水产品样品中硫氰酸盐的测定。     

强力枇杷露中齐墩果酸和熊果酸含量测定研究

建立强力枇杷露中齐墩果酸和熊果酸含量测定方法。采用HPLC法,色谱柱为Sepax Aurethyst C18-H(4.6mm×250 mm,5μm);流动相为乙腈-甲醇-0.5%乙酸铵溶液(体积比67∶12∶21);流量为1.0 m L/min;柱温为30℃;检测波长为210nm。齐墩果酸的进样量在0.05~1.59μg呈良好的线性关系(r=1.0000),精密度RSD=1.23%,平均加样回收率为93.7%,RSD=1.40%;熊果酸的进样量在0.19~6.20μg呈良好的线性关系(r=1.000 0),精密度RSD=0.20%,平均加样回收率为98.6%,RSD=1.96%。该方法简便、准确、重复性好,可用于强力枇杷露中齐墩果酸和熊果酸的含量测定。     

微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定蔬菜中痕量钼

建立了微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定蔬菜样品中的痕量钼。通过密闭高压、微波消解样品来制备样品溶液,研究了不同基体改进剂及其用量对吸光度的影响;采用氘灯背景扣除,313.3 nm作为钼的测定波长,3μL 1 g·L~(-1)磷酸二氢铵为基体改进剂,灰化温度为1000℃;原子化温度为2800℃。在该实验条件下,方法的线性范围为0~200μg·L~(-1),相关系数r=0.9997,检出限为3.6μg·L~(-1),测定样品的相对偏差为0.50~2.1%,回收率为92.8%~102.4%。该法灵敏快速,准确度高,适用于蔬菜等植物样品中痕量钼的测定。     

塑料中十溴二苯醚基体标准物质定值技术研究

持久性有机污染物十溴二苯醚(BDE-209)作为塑料添加剂之一,对环境和人体健康的影响受到了全球广泛的关注。塑料等复杂基体的前处理过程对于目标化合物的准确定性和定量分析非常关键。以聚乙烯(PE)塑料标准物质中的BDE-209为研究对象,采用超声的方法萃取塑料中的BDE-209,并使用Agilent 1 290高效液相色谱(HPLC-DAD)对萃取物中的BDE-209进行了定量分析。通过优化前处理过程,解决了塑料溶解再析出的问题。本方法得到的检测结果准确性高,稳定性良好,RSD小于3.9%。仪器检出限(S/N=3)和定量限(S/N=10)分别为0.017μg·m L-1和0.05μg·m L-1,BDE-209的线性范围为0.5μg·m L~(-1)～50.0μg·m L~(-1),R2=0.999,可将其应用到聚丙烯(PP)、丙烯腈-丁二烯-苯乙烯(ABS)等塑料基体标准物质候选物的研制工作中。