高效液相色谱法测定鸡组织中环丙沙星残留

采用高效液相色谱(HPLC)法,以恩诺沙星为内标物,测定鸡各组织中环丙沙星的残留.结果表明环丙沙星在鸡各组织中的平均回收率均在73%以上,日内、日间RSD分别低于8.40%和13.00%(n=5), 环丙沙星在0.025～5.0mg/kg范围内线性关系良好(r=0.9997,n=7),最低检测限为0.003mg/kg,可满足鸡各组织中环丙沙星残留检测的要求.     

QuEChERS-高效液相色谱-荧光法检测鸡蛋中环丙沙星、达氟沙星、恩诺沙星和沙拉沙星的残留量

目的 建立QuEChERS前处理结合高效液相色谱-荧光检测器(high performance liquid chromatography-fluorescence detector, HPLC-FLD)同时检测鸡蛋中环丙沙星、达氟沙星、恩诺沙星和沙拉沙星残留量的方法。方法 鸡蛋样品添加4.0 g硫酸钠和1.0 g氯化钠, 再加入8 mL 1%甲酸乙腈进行提取, 离心后上清液再加入到Agilent dSPE净化管中, 经浓缩后采用HPLC-FLD进行检测, 0.05 mol/L磷酸三乙胺溶液(pH 2.4)-乙腈为流动相, 检测波长: 激发波长280 nm, 发射波长450 nm, 采用外标法定量。结果 环丙沙星、恩诺沙星和沙拉沙星的线性范围为2~100 μg/L, 相关系数均大于0.9999, 达氟沙星的线性范围为0.4~20 μg/L, 相关系数大于0.9999。环丙沙星、恩诺沙星、沙拉沙星的最低定量限为2 μg/kg, 达氟沙星的最低定量限为 0.4 μg/kg。环丙沙星、恩诺沙星、沙拉沙星在2~10 μg/kg的浓度添加水平上, 回收率为70.2%~91.8%, 达氟沙星在0.4~2 μg/kg的浓度添加水平上, 回收率为70.5%~96.3%, 批内、批间的相对标准偏差分别为3.89%~9.20%、5.29%~12.3%。结论 该方法简便、快速、准确、灵敏度高, 适用于鸡蛋中环丙沙星、达氟沙星、恩诺沙星和沙拉沙星残留量的检测。     

三种氟喹诺酮类药物在鸡体内的组织残留

建立了鸡组织中环丙沙星、诺氟沙星、恩诺沙星的高效液相色谱(HPLC)测定方法,并测定了鸡单次内服(10mg/kg·d)单种药物和混合药物后组织中的药物残留特征。组织样品用磷酸盐缓冲液提取,用100mgC18固相萃取柱净化,收集洗脱液作HPLC检测。色谱柱为HypersilBDS-C18柱;荧光检测器,激发波长278nm,发射波长445nm;流动相为磷酸/三乙胺(pH2.5)-乙腈(86:14)溶液,pH值为2.5。环丙沙星、诺氟沙星、恩诺沙星三种药物标准溶液的最低检测限分别为20、25和25ng/ml(g);血浆样品回收率大于82%,组织样品回收率大于72%。     

HPLC法测定鳗鱼中三种喹诺酮药物残留

目的建立一种高效液相色谱方法测定鳗鱼中环丙沙星、恩诺沙星和恶喹酸3种喹诺酮类药物残留量,方法试样用含1％乙酸的乙腈提取,用正己烷脱脂、浓缩,缓冲盐＋乙腈（80＋20,体积分数）溶解,超高速离心净化,用荧光检测器测定,外标法峰面积定量。结果试样在10、0～60．0μg／kg范围内校正曲线呈良好的线性关系,3种物质的相关系数都在0．999以上。加标回收率：恶喹酸为87．4％～105．1％,环丙沙星为70．0％～85．7％,恩诺沙星为76.0％～92．8％,相对标准偏差均小于10％;检出限：恶喹酸为1.4μg／kg,环丙沙星为2．7μg／kg,恩诺沙星为1．5μg／kg。结论该方法操作简单、快捷．结果准确、可靠。     

QuEChERS-气相色谱-串联质谱法测定鸡蛋中氟虫腈及其代谢产物

目的建立QuEChERS-气相色谱-串联质谱同时测定鸡蛋中氟虫腈及其代谢产物的方法。方法于5.0 g鸡蛋样品中加入3 ml水,加入10 ml乙腈提取,提取液经EMR-Lipids管净化。采用DB-5MS(30 m×0.25 mm,0.25μm)进行分离,多反应监测(MRM)模式进行检测,基质匹配曲线外标法定量。结果氟虫腈及其代谢产物在0～60μg/L范围内线性良好,相关系数(r)均≥0.999 0,检出限(S/N=3)为0.5～0.8μg/kg,定量限(S/N=10)为1.7～2.7μg/kg。回收率为92.0%～115.5%,相对标准偏差(RSD)为3.6%～6.8%(n=6)。结论该方法具有前处理方法简单、灵敏度高、回收率高等特点,适用于鸡蛋中氟虫腈及其代谢产物的准确检测。     

反相高效液相色谱法对猪肉组织中恩诺沙星和环丙沙星残留量检测的改进

利用配有荧光检测器的高效液相色谱同时分析动物组织中恩诺沙星及其代谢产物环丙沙星的含量.研究结果表明:环丙沙星、恩诺沙星的质量浓度在2μg/L～100μg/L范围内呈线性关系,相关系数分别为0.9993和0.9991,该方法中恩诺沙星和环丙沙星的最低定量限均为2μg/Kg(S/N=10),恩诺沙星的回收率为85%～90%,环丙沙星的回收率为92%～99%.     

高效液相色谱法同时测定水产品中6 种喹诺酮药物的残留

建立用固相萃取- 反相高效液相色谱法同时检测水产品中6 种喹诺酮药物残留量的方法。通过对提取方法和C18 固相萃取柱净化条件、色谱条件选择与优化、洗脱液浓度和用量的选择方面的研究,确定采用高效液相色谱分离、荧光检测器检测、外标法定量的分析方法。本方法对环丙沙星、恩诺沙星、氧氟沙星、诺氟沙星、噁喹酸、氟甲喹标准曲线的线性回归系数均在0.99 以上,线性范围为0.02～2.0μg/mL。以3 倍信噪比RSN 计算,环丙沙星、恩诺沙星、诺氟沙星、氧氟沙星检出限为2μg/kg,噁喹酸、氟甲喹检出限为5μg/kg;以10 倍信噪比RSN 计算,环丙沙星、恩诺沙星、氧氟沙星、诺氟沙星的定量下限为5μg/kg;噁喹酸、氟甲喹的定量下限为10μg/kg。在南美白对虾、罗非鱼、鳗鱼、斑点叉尾鮰中进行这6 种喹诺酮类药物加标回收率的验证实验,实验结果满意,回收率在78.8%～92.9% 之间;相对标准偏差为2.97%～7.10%。说明本方法简单、灵敏,结果可靠,可用于水产品中环丙沙星、恩诺沙星、氧氟沙星、诺氟沙星、噁喹酸、氟甲喹的同时检测。     

高效液相色谱法测定鸡蛋中4种氟喹诺酮类 药物的含量

目的采用高效液相色谱法同时测定鸡蛋中环丙沙星、恩诺沙星、沙拉沙星和达氟沙星4种药物的残留量。方法样品经磷酸盐提取液提取后,经反相C_(18)柱分离,采用0.05 mol/L磷酸-三乙胺溶液:乙腈(85:15,V:V)流动相进行等度洗脱,流速为0.8 m L/min,采用荧光检测器在激发波长280 nm、发射波长450 nm的条件下进行测定,以外标法定量。结果环丙沙星、恩诺沙星和沙拉沙星在0.005~0.5μg/m L、达氟沙星在0.001~0.1μg/m L浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数为0.9998,加标回收率为96.5%~103%,相对标准偏差为0.83%~1.28%。结论该方法精确可靠,重复性、稳定性和分离效果好,可适用于测定鸡蛋中氟喹诺酮类药物的残留量。     

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中6种氟喹诺酮类抗生素残留量

目的建立一种基于QuEChERS结合超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定水产品中诺氧沙星、环丙沙星、洛美沙星、恩诺沙星、氧氟沙星和培氟沙星的分析方法。方法样品经1%甲酸乙腈提取,采用改进的QuEChERS体系进行净化后通过C_(18)色谱柱(2.1 mm×100 mm, 1.7μm),以0.1%甲酸水和甲醇-乙腈(4∶6,V/V)为流动相进行梯度洗脱,用UPLC-MS/MS法进行定性、定量分析。结果诺氧沙星、环丙沙星、洛美沙星、恩诺沙星、氧氟沙星和培氟沙星在一定浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数(r)均大于0.999,检出限为0.30～0.80μg/kg,定量限为1.0～2.5μg/kg,回收率范围为86.6%～120%,相对标准偏差在0.59%～7.6%之间。结论该方法快速、准确,能满足水产品中6种氟喹诺酮类抗生素残留的快速筛查和检测分析要求。     

亲水作用色谱柱-高效液相色谱法测定鸡蛋中氨丙啉的残留量

目的建立亲水作用色谱柱-高效液相色谱法检测鸡蛋中氨丙啉残留的分析方法。方法样品加入10 mL5%三氯乙酸水溶液进行提取,离心后取一半上清液过HLB柱净化。色谱柱为Poroshell 120 HILIC-Z (100 mm×3.0 mm, 2.7μm),流动相为5 mmol/L乙酸铵-0.1%甲酸水溶液和乙腈,等度洗脱, 5 mmol/L乙酸铵-0.1%甲酸水溶液:乙腈=20:80(V:V),流速为0.4 mL/min,进样量为20μL,检测波长267 nm。结果氨丙啉在0.35～10.0μg/mL呈良好的线性关系, r大于0.999。方法的最低定量限为250μg/kg。氨丙啉在250～2000μg/kg的浓度添加水平上,其回收率在85.0%～96.7%,批内、批间的相对标准偏差小于6%。结论该方法具有简便快捷、灵敏度高等特点,适用于鸡蛋中氨丙啉的残留检测。     

超高效液相色谱串联质谱法测定豆芽中恩诺沙星、环丙沙星残留量的不确定度评定

利用超高效液相色谱—串联质谱法测定豆芽中恩诺沙星、环丙沙星的残留量,并根据建立的数学模型评定该方法的不确定度的各分量。样品用0.1%甲酸—乙腈提取,经prime HLB固相小柱净化,超高效液相色谱—串联质谱测定,内标法定量。评定结果表明,标准曲线拟合和标准溶液配置所产生的的不确定度分量最大。当豆芽中恩诺沙星含量为8.6μg/kg时,其扩展不确定度为1.5μg/kg(k=2),环丙沙星含量为11.0μg/kg时,其扩展不确定度为2.3μg/kg(k=2)。     

微波辅助萃取-液相色谱-串联质谱法检测猪肉中四种氟喹诺酮类药物残留

建立了微波辅助萃取-液相色谱-串联质谱法检测猪肉中氧氟沙星、诺氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星四种氟喹诺酮类药物残留的方法。样品经微波辅助萃取,正己烷脱脂,无水硫酸钠除水,浓缩提取物至干,用1.0mL0.1%甲酸溶液溶解后上机检测。采用Hypersil GOLD-1.9μm,50 mm×2.1 mm(i.d)色谱柱分离,在多反应监测模式下检测,外标法定量。结果表明:四种氟喹诺酮类药物在浓度10～200μg/L范围内线性关系良好,相关系数r=0.9956～0.9991,定量限为10μg/kg。在不同添加水平下,其平均回收率为88%～101%,变异系数为1.4%～4.1%。     

高效液相色谱-串联质谱法同时测定酒中6种对羟基苯甲酸酯类防腐剂

建立高效液相色谱-串联质谱法(high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,HPLC-MS/MS)同时测定酒中6种对羟基苯甲酸酯类防腐剂的分析方法。试样用乙酸乙酯提取,经Poroshell 120 EC-C18色谱柱(2.1 mm×75 mm,2.7μm)进行分离,在电喷雾电离(electrospray ionization source,ESI)源负离子模式下,进行多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)。6种对羟基苯甲酸酯在5 ng/mL～2 000 ng/mL的浓度范围内线性关系良好,相关系数r20.999,在低、中、高3个加标浓度水平下的平均回收率为79.1%～107.5%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为1.1%～9.1%(n=7)。方法检出限(limit of detection,LOD)为0.8μg/kg～1.0μg/kg,定量限(limits of quantitation,LOQ)为3.1μg/kg～3.6μg/kg。     

环丙沙星残留量对嗜热链球菌grx02发酵乳品质的影响

研究不同环丙沙星残留量对S. thermophilus grx02发酵乳的感官性状、酸度、组织状态和挥发性风味物质的影响。结果显示：当环丙沙星的残留量高于0.4μg/mL时,会对发酵乳的感官质量产生显著的不利影响。当发酵乳中环丙沙星残留量高于0.2μg/mL时会显著降低发酵乳的黏度,增大其脱水收缩性;且环丙沙星残留量为0.1μg/mL时就会降低发酵乳挥发性风味物质的总含量。可见,用于发酵乳制品生产的原料乳中环丙沙星的残留限量应该控制在0.1μg/mL以下。     

高效液相色谱荧光法检测海产品中苯并(a)芘及其代谢产物

目的 建立检测海产品中苯并(a)芘(BaP)及其代谢产物3-羟基苯并芘(3-OHBaP)的高效液相色谱荧光法(HPLC-FD).方法 样品经65％乙腈提取,涡旋混匀,离心沉淀,分别以甲醇-水(pH 4.5)(85∶ 15)、(87∶ 13)为流动相进行色谱分离BaP、3-OHBaP,色谱柱为Century SIL C18-BDS(150 mm×4.6 mm,5μm),流速1.0 ml/min;荧光检测器检测BaP激发波长265 nm,发射波长450 nm,检测3-OHBaP激发波长365 nm,发射波长450 nm;进样量20μl.结果 BaP在0.1～10.0 ng/ml浓度范围内线性关系良好,相关系数r=0.999 4;3-OHBaP在1.07 ～100.7 ng/ml浓度范围内线性关系良好,相关系数r=0.992 1.BaP、3-OHBaP回收率分别在96.8％～ 112.0％、72.6％～ 83.3％之间;相对标准偏差分别为6.0％、5.2％(n=5);最低检测限分别为0.1和0.2μg/kg.结论 该法简便、快速、灵敏度高,可用于海产品中BaP及其代谢产物3-OHBaP的检测.     

UPLC波长切换法同时测定桑叶中6种指标成分的含量

目的采用超高效液相色谱(UPLC)波长切换法同时测定桑叶中新绿原酸、隐绿原酸、绿原酸、芦丁、异槲皮苷、紫云英苷的含量。方法以Waters BEH shield RP_(18)为色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm),以乙腈(A)-0.1%磷酸(B)为流动相,梯度洗脱;柱温40℃,全波长扫描(190～400 nm),波长切换(0～3min,325 nm,检测新绿原酸、隐绿原酸、绿原酸;3～8 min,358 nm,检测芦丁、异槲皮苷、紫云英苷)。结果桑叶中新绿原酸、隐绿原酸、绿原酸、芦丁、异槲皮苷、紫云英苷6种活性成分在8 min内分离效果理想,质量浓度分别在17.24～33.91μg/ml(r=0.999),23.01～45.68μg/ml(r=0.999),50.93～121.93μg/ml(r=0.999),11.91～54.11μg/ml(r=0.999),13.99～60.00μg/ml(r=0.999),4.83～24.67μg/ml(r=0.999)范围内与峰面积呈良好的线性关系;平均加样回收率(n=6)为99.28%～103.75%,RSD≤3.3%,供试品溶液在室温条件下24 h内稳定,RSD2.4%。11个不同产地桑叶中新绿原酸、隐绿原酸、绿原酸、芦丁、异槲皮苷、紫云英苷6个成分的含量分别为0.86～1.7,1.15～2.28,2.55～6.10,0.60～2.71,0.70～3.00,6.1～16.97 mg/g。结论该方法操作简单,结果准确,专属性强,可为桑叶药材的质量控制标准提高提供参考。     

胶体金免疫层析法快速检测牛奶中环丙沙星残留

针对牛奶中恩诺沙星的代谢物环丙沙星残留的问题,该研究开发一种胶体金试纸条快速检测牛奶中的环丙沙星残留。研究制备环丙沙星包被抗原,对环丙沙星抗体进行表征,优化胶体金标记条件,选用最佳标记pH和最佳蛋白添加量,以硝酸纤维素膜为固相载体,环丙沙星包被抗原为检测带(T带),羊抗兔二抗为质控带(T带)。依据免疫竞争法原理,建立胶体金免疫层析试纸条快速检测牛奶中环丙沙星的方法,方法检出限为6.25 ng/mL,对牛奶样品的检出限为12.50 ng/mL。样品前处理方法简单,在10 min内即可目测判断结果。     

高效液相色谱法同时测定葛根散中葛根素、大豆苷的含量

目的建立同时测定葛根散中葛根素和大豆苷含量的方法。方法色谱柱为Inertsil C_(18)柱(250 mm×4.6mm,5μm),乙腈-0.1%磷酸水溶液(10:90)为流动相,葛根素、大豆苷检测波长为250 nm,流速1.00 ml/min。结果葛根素、大豆苷质量浓度与峰面积呈良好线性关系,葛根素和大豆苷的线性范围分别是1.4～90μg/ml(r=1.0000),2.5～160μg/ml(r=1.0000),加样回收率分别为97.57%(RSD=1.75%)和99.64%(RSD=1.96%)。结论该方法快速、准确,适用于葛根散中葛根素和大豆苷的含量测定。     

RP-HPLC法测定鸡胚蛋及鸡蛋中性激素的残留量

目的:建立了RP-HPLC法测定鸡胚蛋及鸡蛋中己烯雌酚、丙酸睾酮激素残留.方法:采用Waters XTerra C18柱(150mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇:乙腈:水(2:2:1,V/V/V),流速为1ml/min,柱温为40℃,检测波长为240hm.用外标法定量,测定激素残留量.结果与结论:该方法线性范围为0.05～3.500μg/ml,标准曲线线性关系良好,其回归方程和相关系数分别为:己烯雌酚Y=21734x 963.18,R2=0.999l;丙酸睾酮Y=28967x-475.62,R2=0.9995.最低检测限为己烯雌酚0.25ng,丙酸睾酮0.33ng.回收率在78.7%～98.4%之间.相对标准偏差小于2.1%.     

GC法测定牛黄上清丸中冰片的含量

目的建立GC法测定牛黄上清丸中冰片的含量。方法采用GC分析方法,色谱柱为Agilent DB-FFAP(30 m×0.320 mm,0.25μm)毛细管柱;柱温为120℃;进样量为1μl;柱流量为1.0 ml/min;载气为高纯氮气;进样口温度为160℃;进样方式采用分流进样;检测器为氢火焰离子化检测器(FID),检测器温度为200℃。结果龙脑、异龙脑、樟脑分别在7.453～149.069μg/ml(r=1.0000)、4.947～98.943μg/ml(r=1.0000)、0.100～2.010μg/ml(r=0.9991)范围内与峰面积呈良好线性关系;平均加样回收率分别为100.34%,98.13%,98.49%,RSD分别为1.15%,1.01%,0.80%(n=9)。结论该方法简便、准确、重现性好,可用于牛黄上清丸中冰片的含量测定。