离子色谱法及氧化还原滴定法测定食品中二氧化硫残留量

目的 建立离子色谱法测定食品中的二氧化硫残留量,并与氧化还原滴定法进行比对实验。方法 样品在酸性条件下通过水蒸气蒸馏法提取,二氧化硫经3%过氧化氢溶液氧化吸收成硫酸根,经阴离子分析柱分离,电导检测器检测,外标法定量。结果 离子色谱法与氧化还原滴定法测定结果一致。离子色谱法硫酸根在0.1-10.0 mg/L范围内线性关系良好,相关系数r=0.999,回收率在91.91%-95.64%,相对标准偏差(RSD)为6.40%。结论 氧化还原滴定法操作简便,成本低,检出限高,但干扰因素多,滴定终点受人为因素影响大;离子色谱法灵敏度高、检出限低、专属性强、自动化程度高等优点,两种方法均适合于食品中二氧化硫残留量的准确测定,检验工作中可根据样品实际情况选择合适的方法进行测定。     

离子色谱法检测干笋中的二氧化硫

建立一种简单快捷的离子色谱法测定干笋中二氧化硫残留的方法。样品经浸泡后蒸馏,利用1.5%的H2O2溶液将二氧化硫氧化为硫酸根,通过离子色谱法测定。结果表明:二氧化硫含量在2.0μg/mL~32.0μg/mL范围内线性良好,相关系数r2为0.999,检出限为0.1 mg/kg,定量限为0.3 mg/kg,加标回收率达到83.6%~90.4%。     

离子色谱法测定食品中的二氧化硫

建立离子交换-电导检测离子色谱法测定食品中的二氧化硫的检测方法。样品在酸性条件下蒸馏,二氧化硫经3%的双氧水接收氧化提取,离子交换-电导检测离子色谱法检测,外标法定量。采用IonPacAS11-HC分析柱(250mm×4.0mmi.d.),IonPacAG11-HC保护柱(50mm×4.0mmi.d.),流动相为15mmol/L的氢氧化钾,流速1mL/min,柱温30℃,检测池温度35℃。实验结果表明:硫酸根在0.05～2mg/L范围内线性关系良好(r>0.999),在不同的基质中添加3个浓度水平的亚硫酸根,平均回收率均在88.29%～96.89%之间,相对标准偏差在3.29%～7.45%。     

离子色谱法测定食品中二氧化硫的方法

近年来,食品中二氧化硫的滥用情况出现频繁,二氧化硫摄入过会多对人体会造成全身性的伤害。目前,应用于食品中二氧化硫检测方法有比色法、滴定法和色谱法等,本文采用了将亚硫酸盐在酸性条件下转化成二氧化硫,再用双氧水吸收氧化成硫酸根,通过离子色谱法测定硫酸根的含量。能有效的减少食品内源性亚硫酸盐的干扰,同时又解决了离子色谱分离SO2-3和SO2-4较难的问题。该方法操作简单、干扰少、灵敏度高,精密度、回收率和准确度均符合分析要求。     

微提取—离子色谱法快速测定干红葡萄酒中亚硫酸盐

目的:结合离子色谱法的优势,对国标方法蒸馏前处理进行改进,建立一种快速测定干红葡萄酒中亚硫酸盐的微提取—离子色谱准确定量的检测方法。方法:样品通过微提取装置释放出二氧化硫,被氢氧化钠溶液吸收生成亚硫酸根,再将其氧化为硫酸根,经0.45μm滤膜过滤除杂后,用离子色谱仪进行测定。结果:亚硫酸根离子质量浓度为1.0～50 mg/L亚硫酸根浓度与其峰面积呈良好的线性关系,相关系数为0.999 9,检出限为0.24 mg/L。添加不同水平硫酸盐加标回收率平均值为95.2%～99.1%,相对标准偏差(RSD)为6.84%～8.65%。结论:该方法的前处理操作简单、快速,杂质干扰明显减少,适合批量样品的检测。     

离子色谱法测定辣椒粉中的二氧化硫

目的建立一种快速准确的离子色谱法测定辣椒粉中二氧化硫残留量。方法样品在酸性条件下加热蒸馏,二氧化硫被H2O2吸收氧化为硫酸根,通过离子色谱法测定。结果二氧化硫含量在0~667.0 mg/kg范围内线性良好,回归方程y=1.01809x-0.07779,相关系数r=0.999 9;加标浓度为1.0、10、100 mg/kg时,回收率为82.79%~108.7%,相对标准偏差(RSD)均5%(n=6);检出限为0.1 mg/kg。结论本方法前处理简单,干扰少,准确度、灵敏度高,适合辣椒粉中二氧化硫残留检测。     

味精中氯和硫酸根的离子色谱检测方法研究

文章介绍了味精中氯和硫酸根的离子色谱法同时检测方法。味精样品经水溶解后可直接进样检测,氯离子和硫酸根在阴离子交换机理为主的分析柱IonPac AS22上分离,再经抑制型电导检测器检测,高含量的谷氨酸钠对测定没有干扰。氯和硫酸根分别在0.04～20 mg/L和0.02～10 mg/L范围内具有良好的线性,方法检出限分别为0.002 mg/L和0.004 mg/L,同时具有良好的回收率94.1%～102.3%。同时测定味精中氯和硫酸根的离子色谱法,具有简便快捷、特异性强、灵敏度高等优点。     

GC-MS/SIM内标法定量分析两种类型酒中的3-甲硫基丙醇

应用气相色谱-质谱/选择离子扫描法(GC-MS/SIM)结合内标法对两种类型酒中的3-甲硫基丙醇进行定量分析,内标物为4-甲硫基丁醇。样品前处理方法:以二氯甲烷为溶剂萃取。色谱条件:TG-5MS(30 m×0.25mm×0.25μm)毛细管柱,程序升温;SIM法检测质荷比106和61的离子。结果表明:在3-甲硫基丙醇质量浓度为10μg/L~10 mg/L范围时,线性回归方程y=1.90600865931275x-0.0270807194259899,线性相关系数0.9991;检出限5μg/L,定量限10μg/L。当3-甲硫基丙醇质量浓度在100μg/L,500μg/L和2 mg/L 3个水平时,回收率在86.0%~93.7%之间,精密度均小于4%。对实际两种类型14个酒样的检测结果显示:7个豉香型白酒样品中有4个检测到3-甲硫基丙醇,含量为10.4~105.5μg/L;7个果酒样品中有6个检测到3-甲硫基丙醇,含量为10.1μg/L~1.4713 mg/L。     

离子色谱法测定糖蜜样品中氯离子、硫酸根和硝酸根含量

目的 建立离子色谱法测定糖蜜样品中氯离子、硫酸根离子和硝酸根离子含量的方法。方法 使用去离子水对样品进行准确定容的稀释,之后对稀释后样品溶液过IC Na柱净化后上机测定样品的氯离子、硫酸根和硝酸根含量。使用Ion Pac _^TMAS19(4 mm × 50 mm)为分析柱,KOH淋洗液的浓度为35.0 mmol/L,流速1.0 mL/min,进样体积50 μL,外标法定量。结果 氯离子、硫酸根、和硝酸根标准溶液在0.05 ~ 2.0 mg/L浓度范围内呈现良好线性关系,R_²大于0.99,检出限0.02 ~0.1mg/L。在1.0 ~ 4.0 mg/L添加浓度上,回收率范围为85.4%~102.6%,相对标准偏差3.63%~10.64%。结论 该方法操作简便且快速准确,能够有效测定糖蜜中的氯离子、硫酸根和硝酸根含量,满足糖蜜中氯离子、硫酸根和硝酸根的检测需求以及样品的分析测定。     

加工水果中二氧化硫测定方法研究比较

目的根据加工水果的特点,比较及建立一种适合实验室简便快速测定其二氧化硫残留量的方法。方法分别用蒸馏滴定法与离子色谱法对样品中的二氧化硫残留量进行测定和比较。结果全自动蛋白测定仪结合离子色谱仪法测定加工水果中的二氧化硫残留量的准确度、精密度、检出限均优于蒸馏滴定法。结论建立的方法简便省时,结果准确可靠,污染少,适合大批量的加工水果中二氧化硫残留量的测定。     

离子色谱法测定食品中二氧化硫的应用研究

目的建立一种简便快速测定食品中二氧化硫残留量的离子色谱检测方法。方法选用瑞士万通861双抑制型离子色谱仪,Metrosep A Supp 4-250分析柱,3.1 mmol/L Na2CO3-1.0 mmol/L NaHCO3淋洗液,电导检测器检测,样品粉碎经蒸馏后,二氧化硫经3%双氧水氧化成硫酸根后测定。结果二氧化硫含量在0～266.76 mg/kg线性范围良好,线性回归方程y=10.126x+0.232,相关系数r=0.999 7,回收率为91.61%～98.41%,相对标准偏差(RSD)均小于5%,最低检出限为0.067 mg/kg。结论方法简便,精密度、重现性良好,准确度较高。     

小麦粉中溴酸钾检测方法的比较

为了选择一种最适合小麦粉中溴酸钾的检测方法,分别对4种检测方法(滴定法、反滴定法、离子色谱法和液相色谱法)进行探讨,比较它们的原理、方法、精确度、检出限、回收率及稳定性等方面。结果表明,离子色谱法操作简单,灵敏度高,溴酸根离子的最低检出浓度为50μg/kg,标准曲线具有良好的线性关系,回收率达到92.5%,是溴酸钾检测定量的较好方法,适合广泛推广和应用。     

3种测定皂类产品中氯含量方法的比较研究

目的采用反滴定法、电位滴定法以及离子色谱法分别对皂类产品中的氯含量进行分析和比较。方法反滴定法采用硫氰酸铵和硝酸银标准溶液进行滴定。电位滴定法采用银电极作为指示电极,硝酸银作为标准溶液滴定。离子色谱法采用Ion Pac AS19阴离子交换色谱柱分离,淋洗液为20 mmol/L KOH溶液,以电导检测器检测。通过对市售6个香皂样品的检测结果分析,进行3种方法的比较。结果反滴定法、电位滴定法、离子色谱法的相对误差为1.2%~2.0%、1.5%~2.2%和0.9%~1.7%;相对标准偏差分别为0.009%~0.014%、0.013%~0.016%和0.008%~0.012%;加标回收率分别为101.9%±4.6%、99.8%±8.3%和101.9%±3.0%。结论从精密度、准确度和加标回收率来看,离子色谱法检测效果最好,值得推广应用。     

离子色谱法测定肉类中总硫的含量

目的建立肉类中总硫含量的离子色谱(ion chromatography, IC)检测方法。方法肉类经过粉碎、混合均匀后,于70℃真空烘干3 h。取50 mg烘干的样品与100 mg褐煤混合燃烧,产生的二氧化硫、三氧化硫用艾士卡试剂(Eschka)吸收转化成硫酸盐。用10.0 mL去离子水溶解艾氏卡试剂,取稀释后的上清液过水相膜进样。经阴离子交换柱分离,用离子色谱法对硫酸根离子进行检测,采取外标法定量。结果硫酸根离子在0.0781～10.0 mg/L范围内线性关系良好,相关系数大于0.999。方法检出限、定量限分别为4.00和10.0 mg/kg;相对标准偏差为9.15%～14.7%。结论该方法简便、基质干扰小;其准确度、检出限等参数均能满足相关的技术规范的要求,适合用于市售肉类中总硫的检测。     

离子色谱法测定昌都市江水中5种阴离子

建立了离子色谱法-电导检测器同时测定扎曲、昂曲与澜沧江水中F~-,Cl~-,Br~-,NO_3~-及SO_4~(2-)等5种阴离子。采用Dionex Ion Pac AS19分离柱和Ion Pac AG19保护柱,在16 min内完成阴离子分离和检测。分析条件:淋洗液为20 mmol/L KOH,流速为1.0 mL/min,柱温为30℃。阴离子的定性限和定量限分别为0.5~3.8μg/L和1.7~12.7μg/L,线性相关系数在0.999 0以上,氟离子、氯离子、溴离子、硝酸根和硫酸根回收率范围分别为97.1%~107.5%,91.3%~103.9%,97.4%~103.2%,94.8%~100.6%和93.8%~103.3%,相对标准偏差均小于3%(n=7)。该方法准确度好、精密度高、快速,适用于检测扎曲、昂曲与澜沧江水中5种阴离子含量。     

微波消解ICP-MS法检测肉制品中的铅、铬、镉、铝、锰、锡

建立肉制品中的铅、铬、镉、铝、锰、锡6种元素的电感耦合等离子体质谱分析方法。采用微波消解对样品进行前处理,消化后的样品经电感耦合等离子体质谱(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)检测,利用内标法进行定量分析。结果表明,6种元素线性范围为0.2μg/L~100μg/L,线性相关系数(R2)均大于0.995;检测限:铅0.02μg/L、铬0.03μg/L、镉0.02μg/L、铝0.01μg/L、锰0.04μg/L、锡0.10μg/L;方法加标回收率均在84.9%~104.2%之间;以重复性考察方法重现性,RSD(n=6)在2.71%~4.38%以内;以精密度考察方法稳定性,RSD(n=6)在2.72%~4.28%以内。此方法简单、快速、准确度高、灵敏度高,可以用于肉制品中6种元素的常规分析检测。     

袋装液态乳中4种双酚类化合物的检测与分析

为调查某市所售袋装液态乳双酚类物质污染现状,随机在该市超市、小商铺采集袋装15种纯牛奶、6种牛奶风味饮品、12种酸牛奶,利用高效液相色谱法对试样中双酚A、双酚B、双酚C以及双酚E含量进行检测,并对检出的样品再进行复检。结果显示,初检的34份样品含有双酚类物质,主要为双酚A和双酚B,其中双酚A的检出范围为0.00~0.056μg/m L,平均值为0.05μg/m L;双酚B的检出范围为0.00~0.046μg/m L,平均值为0.010μg/m L;双酚C和双酚E均未检出。对其中检出的13份样品复检表明,3类袋装液态乳中均含有双酚A、双酚B、双酚C,双酚A的检出范围是0.00~0.036μg/m L,平均值为0.031μg/m L;双酚B的检出范围为0.00~0.022μg/m L,平均值为0.011μg/m L;双酚C的检出范围是0.00~0.036μg/m L,平均值为0.011μg/m L。     

纺织品中有机卤化物的氧化裂解-离子色谱测定

以五氯苯酚(PCP)和六溴环十二烷(HBCD)为研究对象,开发了一种纺织品中有机氯化合物和有机溴化合物的氧化裂解-离子色谱检测方法。采用氧弹燃烧累积收集-离子色谱法对PCP进行检测,在样品加标质量浓度为10~1 000μg/L范围内,样品的回收率为88.68%~106.58%,重复性和重现性试验的相对标准偏差RSD为8.80%~16.03%。采用单次氧弹燃烧-离子色谱法对HBCD进行检测,在样品加标质量浓度为100~1 000μg/L范围内,样品的回收率为70.82%~110.08%;重复性和重现性试验的RSD为4.12%~16.75%。对其他有机氯和有机溴的验证性测试结果亦具有较高的回收率和可靠性。     

酒样中亚硝酸根的离子色谱测定法研究

建立了一种快捷、准确的离子色谱测定酒中亚硝酸根的方法。其检测线性范围为0.05～25.0 mg/L,检出限(μg/L,S/N=3)为17.5μg/L,样品加标回收率为90%～102%。样品检测结果比对了离子色谱-紫外检测器的检测结果,达到了理想效果。     

离子色谱法测定食品中二氧化硫的方法学验证

本文为验证标准GB5009.34-2022《食品安全国家标准食品中二氧化硫的测定》中离子色谱法检测食品中二氧化硫残留量，从校准曲线、检出限、重复性、精密度等方面开展验证实验。试验结果表明，硫酸根在0.5mg/L～40mg/L浓度范围内，校准曲线线性良好，硫酸根线性方程为y=0.3714x+0.0291，相关系数为0.9999。二氧化硫加标的回收率范围为90.1%～107.3%，相对标准偏差范围为0.98%～2.6%，精密度试验范围为0.79%～1.9%，各项验证结果均满足GB/T27417-2017《合格评定化学分析方法确认和验证指南》和GB5009.34-2022《食品安全国家标准食品中二氧化硫的测定》中相关要求。