HPLC测定吡嗪酰胺片的含量

目的 为吡嗪酰胺片含量测定建立新的质量控制方法.方法 采用高效液相色谱法(HPLC)测定吡嗪酰胺片中吡嗪酰胺的含量.色谱柱:Agilent C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相:甲醇-水(10∶90),检测波长269 nm,流速1.0mL/min,柱温30℃,理论板数按吡嗪酰胺峰计算应不低于3000.结果 在2.024～20.24 μg/mL浓度范围内,吡嗪酰胺进样量与峰面积呈良好的线性关系,r=0.9999,平均回收率为99.8％(n=6),RSD=0.8％.结论 本法简便、准确,重现性及灵敏度高,可用于吡嗪酰胺片中吡嗪酰胺的含量测定.     

HPLC测定维拉佐酮片的含量

目的建立高效液相色谱法(HPLC)测定维拉佐酮片含量的方法。方法采用Waters Symmetry色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以0.01 mol/L醋酸铵溶液(取醋酸铵0.77 g,加水950 mL,加三乙胺1 mL,用醋酸调节p H值至6.0±0.05,加水至1000 mL)-乙腈(50:50)为流动相,流速1.0 mL/min,检测波长242 nm,进样体积20μL。结果维拉佐酮峰面积与浓度在12.1~28.1μg/mL范围内线性良好(r=0.9999);回收率为99.88%(n=9),RSD为0.37%。结论此法操作简便,结果准确度高,精密度好,可用于维拉佐酮片的含量测定。     

HPLC测定来那替尼片含量

目的建立HPLC测定来那替尼片含量的方法。方法采用Merck PurospherStar RP-18 endcapped色谱柱(4.0 mm×250 mm,5μm),流动相为磷酸盐缓冲液-甲醇(70:30),流速1.0 mL/min,检测波长240nm。结果来那替尼在10.02~120.30μg/mL浓度范围内线性较好(r=1.0000),平均回收率为99.59%,RSD为0.33%。结论该方法能方便、快速、准确地测定来那替尼片含量。     

HPLC法测定坎地沙坦酯胶囊的含量

目的建立坎地沙坦酯胶囊含量测定的高效液相色谱法。方法采用Agilent SB-C18柱(4.6 mm×250mm,5μm),以0.05 mol/L醋酸铵溶液-甲醇(22:78)为流动相,流速为1.0 m L/min,检测波长为254 nm。结果线性范围为2.5~25μg/m L,r=0.9999(n=5);平均回收率为100.3%,RSD为0.7%(n=9)。结论本法专属性强,准确、简便、快速。     

HPLC法测定拉米夫定片的含量

目的建立高效液相色谱法(HPLC)测定拉米夫定片含量的方法。方法色谱柱为Agilent ZORBAX SB-C1柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.025 mol/L的乙酸铵溶液(5:95),进样量10μL,柱温35℃,检测波长277 nm。结果拉米夫定在8.56~273.8μg/m L浓度范围内线性良好,r=0.9999;平均回收率98.9%。结论此方法结果准确、专属性强,可用于该药品的质量控制。     

用HPLC测定大豆蛋白的含量

最近几年,用非肉蛋白,特别是大豆蛋白添加到肉制品中的现象明显增加。政府规定了加入向中非肉蛋白的最大允许量。因此需要一种简单可靠的分析方法测定肉制品中的非肉蛋白。     

HPLC测定阿昔莫司缓释片的含量

目的建立采用高效液相色谱(HPLC)测定阿昔莫司缓释片含量的方法。方法采用Agilent TC-C_(18)色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相为0.13%庚烷磺酸钠溶液-甲醇-冰醋酸(85:15:1),检测波长为273 nm,流速为1 mL/min。结果阿昔莫司在19.63~98.16μg/mL范围内线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为99.61%,RSD为0.60%。结论本方法准确、高效,可用于阿昔莫司缓释片质量控制。     

RP—HPLC测定盐酸度洛西汀片的含量及其有关物质

采用反相高效液相色谱法对新药盐酸度洛西汀片的含量及其有关物质进行了测定:选用Kromasil—C_(18)柱(250 mm×4.6 mm×5μm),乙腈-0.01 mol/L磷酸二氢钾(52:48)(pH=7.7,三乙胺调节)为流动相,流速1.0 mL/min,检测波长230 nm.盐酸度洛西汀在5.085～81.360 mg/L范围内,含量与峰面积线性关系良好,回归方程A=71 542C 65.56,r=0.999 9,平均回收率为99.88%,RSD=0.25%.本法简便快速、准确、专属性强.     

HPLC测定乳制品中的甲醛含量

针对奶糖及奶制品的甲醛残留问题,建立了一种灵敏、快速和有效的HPLC-UV检测乳制品中甲醛的方法。牛奶和奶粉样品中甲醛经三氯乙酸(TCA)提取,奶糖另添加乙酸锌和亚铁氰化钾进行辅助沉淀,用1mg/mL2,4-二硝基苯肼(DNPH),在60℃条件下衍生30min后,用HPLC-UV分离测定,外标法定量。该方法对3种奶制品平均加标回收率在95%以上,日内精密度和日间精密度在5%以下,甲醛含量在0.03～4.00μg/mL范围内呈良好的线性关系,检出限和定量限分别为0.03μg/mL和0.10μg/mL,对常见醛类和醇类有较好的抗干扰性。该方法具有操作简单,准确性高,稳定性好,抗干扰性强的特点,是一种测定乳制品中甲醛的有效分析技术。     

HPLC-MS/MS测定阿齐沙坦在大鼠血浆中的浓度及其药动学研究

目的灌胃给予大鼠1,3,9 mg/kg阿齐沙坦后,建立其在血浆中浓度的定量方法,研究其体内暴露量与剂量的相关性。方法采用蛋白沉淀法处理大鼠血浆样本,以缬沙坦为内标,采用高效液相色谱-质谱联用(HPLC-MS/MS)检测大鼠血浆中阿齐沙坦的含量。色谱分离采用Thermo Accucore C_(18)色谱柱,流动相采用乙腈和0.1%甲酸-水,梯度洗脱。MS采集选用ESI正离子及多反应监测(MRM)模式。18只SD大鼠随机分成3组,分别灌胃给予1,3,9 mg/kg阿齐沙坦,均于不同时间点采集全血。采用Phoenix Build 8.1.0.3530非房室模型计算药动学参数。结果阿齐沙坦在20～20 000 ng/ml范围内线性关系良好。方法的回收率在98.2%～106.0%范围内;批内和批间的准确度RE为-13.3%～8.4%,批内和批间精密度RSD为2.9%～16.3%。大鼠灌胃给予1,3,9 mg/kg阿齐沙坦后C_(max)和AUC_(0-t)分别为2686,7298,27 999 ng/ml和22 246,55 460,186 446 h·ng/ml。结论该方法操作简单,分析时间短,能满足阿齐沙坦在大鼠血浆中浓度的检测要求。药动学结果显示大鼠灌胃给予1～9 mg/kg的阿齐沙坦后其C_(max)和AUC_(0-t)随剂量的增加基本成比例增加。     

HPLC测定辣椒中Nonivamide含量

建立高效液相色谱法测定辣椒样品中Nonivamide(合成辣椒碱)的方法。样品用甲醇-四氢呋喃(1∶1)混合溶液超声提取,以甲醇-水(60∶40,其中每升流动相中含25mmol硝酸银和2.5mL冰醋酸)为流动相,在280nm处测定。线性方程为Y=7180.5C+215.6(r=0.9995),Nonivamide在0.28μg/mL～27.68μg/mL范围内呈良好的线性关系,回收率为96.72%。在天然生长的辣椒中含有Nonivamide,但其含量未超过辣椒素类物质总量的2.0%。     

HPLC测定厄贝沙坦片有关物质

目的建立HPLC测定厄贝沙坦片有关物质含量的方法。方法采用Agilent Pursuit C18色谱柱(4.6mm×250 mm,10μm),以乙腈-0.025 mol/L KH2PO4溶液(35:65,用三乙胺调pH至6.0)为流动相,流速1.0m L/min,柱温30℃,检测波长220 nm;用外标法计算有关物质A的含量,以峰面积归一化法计算其他杂质的含量。结果主成分与有关物质A的分离度大于2.0,有关物质A的质量浓度与峰面积在0.1~0.6μg/m L范围内线性良好(r=0.9981);平均回收率为98.9%(n=9),RSD为2.1%。结论方法简便、快速、准确可靠,适用于厄贝沙坦片有关物质检查。     

HPLC测定万寿菊中叶黄素的含量

建立了万寿菊中叶黄素含量的优化检测方法。采用高效液相色谱法,Hypersil 300 A C_(18)5μm柱,流动相为正己烷:乙酸乙酯:异丙酮=146:54:3,流速为1.0 mL/min,检测波长为460nm。结果:在(10~100)μg/mL范围内,叶黄素浓度与峰面积呈良好的线性关系,r=0.9958;RSD=0.68%;平均回收率为98.95%。该方法简单、灵敏度高、重现性好,为今后万寿菊中叶黄素成分的分析和叶黄素相关产品的开发提供依据。     

HPLC测定盐酸托莫西汀的含量

目的建立高效液相色谱(HPLC)测定盐酸托莫西汀含量的方法。方法采用氰基键合硅胶色谱柱(Eclipse XDB-CN,5μm,250 mm×4.6 mm),以磷酸缓冲液-甲醇(46:54)为流动相,等度洗脱,流速1.0 m L/min,检测波长210 nm。结果线性范围为40.032~60.048μg/m L,r=0.9999;回收率为99.63%~100.80%,总体RSD=0.37%(n=9)。结论本方法简单、迅速、可靠,可用于盐酸托莫西汀的检测和质量控制。     

HPLC测定注射用米铂的含量

目的建立HPLC法测定注射用米铂的含量。方法采用Thermo BDS HYPERSIL-C_(18)(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱;以乙腈-0.1 mol/L磷酸氢二钠溶液(磷酸溶液调节p H值至5.0)(75:25)为流动相;流速为1.0m L/min;检测波长为220 nm。结果米铂在60.02~240.08μg/m L浓度范围内线性较好(r=0.9999),平均回收率为99.85%,RSD为0.33%。结论本方法准确、可靠、操作性强,可用于注射用米铂含量的测定。     

RP-HPLC测定硝苯地平片的含量

目的 :对RP-HPLC法测定硝苯地平片含量的具体应用及可行性进行研究。方法 :采用Symmetry C_(18)作为色谱柱,具体参数设定为4.6×220mm,5μm;以水-乙腈-甲醇(30:35:35)作为流动相,流速设定为1.0ml/min,进样量为20μl,在检测波长235nm处对其含量进行测定分析。结果 :检测结果显示硝苯地平线性变化范围在40至140μg/ml之间,r=0.9998,其最小检测量为7.6ng。结论 :RP-HPLC法测定硝苯地平片含量具有较好的精密度,且检测准确性与灵敏性均较高,能够进行推广应用。     

HPLC测定哈密瓜汁中的单糖含量

以新疆哈密瓜为研究对象,采用高效液相色谱(HPLC)对哈密瓜汁中单糖进行测定.确定测定糖的最佳条件是色谱柱CLC-NH2(M),流速1.0mL/min,进样体积 20μL,柱温 40℃,流动相为乙腈-超纯水比例为90:10.本方法的回收率在97.59%～99.47%,RSD为0.30%～2.53%,结果表明,本方法简单、快速、准确,适用于检测哈密瓜汁中单糖的含量.     

HPLC测定黄连提取物中生物碱含量

目的 建立黄连提取物高效液相色谱法（HPLC）含量测定方法.方法 采用HPLC同时测定黄连提取物中表小檗碱、黄连碱、巴马汀、小檗碱等生物碱的含量.色谱柱为Kromasil 100-5 C18,流动相为乙腈-磷酸盐缓冲液（53：47,v/v）,流速为1 mL/min,检测波长为345 nm,进样量为10 μL.结果 盐酸小檗碱在0.1032～2.5800 μg范围内进样量与其峰面积线性关系良好（r=0.9999,n=7）,平均回收率为100.19％（RSD=1.77％）.测定6批黄连提取物,其中表小檗碱、黄连碱、巴马汀、小檗碱含量分别不少于5.5％,11.5％,9.0％,44.0％,总生物碱含量不少于70.0％.结论 本文建立含量测定方法简便可行,准确、重现性好,可用于黄连提取物的质量控制.     

HPLC测定氯化钠滴眼液中乙二胺四乙酸二钠的含量

目的建立HPLC测定氯化钠滴眼液中依地酸二钠含量的方法。方法以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;四丁基氢氧化铵磷酸盐缓冲液(取55%~60%四丁基氢氧化铵水溶液2.8 m L,加水195 m L,用磷酸调节pH值至3.0,加水至800 m L)-乙腈(80:20)为流动相A,乙腈为流动相B,线性梯度洗脱;流速1.0 m L/min;检测波长240 nm。结果依地酸二钠在10~30μg/m L范围内呈良好的线性关系(r=0.9990);平均回收率为101.0%(n=9,RSD=0.7%)。结论 HPLC方法简便灵敏准确,重复性好,可用于氯化钠滴眼液中依地酸二钠的含量测定。     

HPLC测定葛灵胶囊中葛根素的含量

目的建立高效液相色谱法(HPLC)测定葛灵胶囊中葛根素含量。方法采用Golden C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为0.1 mol/L醋酸-甲醇(75:25),流速1.0 mL/min,检测波长247 nm,柱温35℃。结果葛根素与其他成分完全分离,峰形良好,在52.51~525.12 ng范围内线性关系良好(r=1.0000,n=6),平均加样回收率为99.7%,RSD为0.86%(n=9)。结论所建立的方法简便、准确、重现性好,可用于该制剂的质量控制。