取向硅钢初次再结晶退火工艺正交试验

以试验室模拟CSP工艺生产的Fe-3Si热轧钢带为研究对象,采用正交试验及方差分析的方法,研究了取向硅钢初次再结晶退火工艺对高温退火后获得锋锐的高斯织构的影响.结果表明:取向硅钢两段式初次再结晶脱碳退火工艺参数加热段保温时间及加热温度是高温退火后获得锋锐高斯织构的主要影响因素,其可信度分别在90％和85％以上;在本试验条件下,通过正交试验获得的最佳退火工艺为:冷硬板经600℃保温3 min和850℃保温6 min.     

取向硅钢初次再结晶退火工艺的模拟

以含硅量为3%的取向硅钢为研究对象,通过DEFORM软件对初次再结晶过程进行模拟,研究了退火温度和退火时间与再结晶动力学和再结晶晶粒尺寸之间的关系。结合实验结果,得出初次再结晶的最佳退火工艺为820℃×5 min。     

退火温度对无取向硅钢再结晶行为的影响

使用EBSD和XRD技术研究了1.3%Si无取向硅钢在不同退火温度条件下的微观组织、宏观织构和微观取向。分析了退火温度对此成分体系无取向硅钢再结晶组织和织构的影响;讨论了退火温度与无取向硅钢成品板磁性能的关系。实验结果表明:无取向硅钢的退火温度对其再结晶组织和成品板铁损值有影响,随着退火温度的上升,再结晶晶粒平均尺寸增大且铁损值下降。γ纤维织构是再结晶织构中的优势组分,高斯{110}100织构强度也较高。退火温度对再结晶织构也有影响,随着退火温度上升,γ织构的含量不断上升,其中{111}121织构强度高于{111}110织构强度;退火温度的上升降低了立方{100}100织构和旋转立方{100}110织构但增加了高斯{110}100织构的强度,高斯织构的强度在870℃时达8.8。高斯取向晶粒主要在{111}121取向晶粒附近出现,旋转立方取向晶粒主要出现{111}110取向晶粒附近。由于{111}面织构强度增加和立方织构、旋转立方织构强度的降低,随着退火温度的上升,无取向硅钢的磁感应强度下降。     

取向硅钢初次再结晶组织结构的研究

研究了取向硅钢在初次再结晶过程中的组织和结构变化,包括晶粒长大情况、取向差、重合位置点阵(CSL)及织构的变化。研究表明,820℃盐浴再结晶退火3 s时即完成再结晶,随即发生晶粒长大。在初次再结晶的开始阶段,主要织构是{111}112、{100}110和弱的高斯织构;随着退火时间增加,{100}110织构和高斯织构逐渐减弱,{111}112织构先增强后减弱,并向{111}110和{111}231转化,退火3 min以后出现的{012}001织构是一种促进二次再结晶发展并最终有利于提高二次再结晶磁感和降低铁损的织构。退火时间增加到3 min以后,CSL的∑3晶界比例增加。退火时间增加到30 min时,CSL的∑1晶界比例增加,同时,小角度晶界比例提高,大角度晶界减少。     

CSP工艺高磁感取向硅钢形变和初次再结晶退火的研究

以实验室模拟CSP连铸连轧工艺制备的热轧硅钢为基板,通过实验室常化、冷轧和初次再结晶退火实验,采用XRD和EBSD技术对样品从热轧到初次再结晶阶段的织构演变进行了研究。结果表明:GOSS晶粒起源于热轧的次表层,沿着次表层到中心层逐渐降低,热轧板中心层主要为{001}110织构。一次冷轧后,次表层存在强的{001}110和{112}110织构;1/4层存在强的{001}110和{112}110以及较强的{111}112织构;中心层则只存在强的{001}110织构。初次再结晶后,硅钢形成了强点{111}112织构的γ织构,GOSS织构再次出现,且分布在{111}112织构周围。GOSS晶粒周围以35°~55°大角度晶界为主,同时还有很高的Σ3和Σ5重合位置点阵。     

预退火温度对高磁感取向硅钢初次再结晶织构的影响

对高磁感取向硅钢冷轧板分别进行800、950、1050和1120℃不脱碳的预退火处理,在800℃预退火,成品的磁性能较好.织构分析的结果表明,随着预退火温度升高,初次再结晶后有利织构组分{111} <112>与不利织构组分(118)[110]的比值f(111)/f(118)逐渐降低,初次再结晶织构的变化是成品磁性的影响因素之一.     

基于CSP工艺取向硅钢抑制剂析出及再结晶脱碳退火行为

利用SEM、EBSD和XRD等相关技术,研究了脱碳退火工艺对基于CSP工艺取向硅钢再结晶退火后的组织、晶界特征及析出相的影响。结果表明,脱碳退火5 min后,取向硅钢的再结晶晶粒尺寸较小,晶界特征理想,高能晶界Σ3和Σ9富集在{111}112、{112}1 10和{332}533等有利取向周围,促进了二次再结晶过程中高斯晶粒的形成;退火时间为7 min时,大角度晶界和{111}112、{112}1 10、{332}533等有利取向数量下降,不利于高斯晶粒的形核和长大;经不同脱碳退火工艺(3 min、5 min和7 min),析出相总体呈弥散状态分布,析出物在脱碳退火5 min的析出细小且分布均匀。     

脱碳退火保温时间对含铌低温取向硅钢初次再结晶的影响

取向硅钢初次再结晶的组织、织构对二次再结晶过程中形成锋锐的高斯织构至关重要。利用OM与EBSD技术,对脱碳退火不同保温时间下各试样初次再结晶组织、织构和晶界的形成规律进行了研究。结果表明:采用850℃保温5 min的脱碳退火工艺,得到的初次再结晶晶粒最为均匀细小,对后续过程中形成高取向的Goss织构有利;经脱碳退火后各试样中织构主要以{111}112、{411}148织构为主,随退火时间的延长,{111}112织构先增强后减弱,{111}110织构逐渐增强;当脱碳退火保温时间为5 min时,高能晶界及大角晶界所占比例最高,在二次再结晶时有较高迁移速率,有助于最终获得锋锐的Goss织构。     

抑制剂对取向硅钢再结晶行为的影响

比较几种抑制剂对取向硅钢初次再结晶和二次再结晶行为的影响,证明AlN比MnS有更强的抑制作用.(110)[001]二次晶核优先发生在距热轧板表面1/5—1/4深度的薄层区域.含AlN钢的这类晶核呈饼状,二次晶粒长大是各向异性的.含MnS钢的二次品粒长大是各向同性的.     

低温取向硅钢高温退火抑制剂的演化

取向硅钢利用析出物作为抑制剂,抑制初次再结晶晶粒的长大,抑制剂是取向硅钢发生二次再结晶的基本条件之一。文中通过低温板坯加热技术制备取向硅钢,采用透射电镜（TEM）观察并研究了高温退火阶段抑制剂的演化过程。结果表明,渗氮后形成的非晶态Si3N4析出物不稳定,在700～750℃退火升温阶段转化为（Al,Si）N;（Al,Si）N颗粒在800℃发生团聚,随后长大并粗化;（Al,Si）N是低温取向硅钢主要抑制剂,随退火温度的升高,（Al,Si）N抑制力大幅下降。     

Control of recrystallization during high-temperature hot-rolling of grain-oriented silicon steel

Recrystallization kinetics of 3 % Si steel after hot rolling in the temperatures between 1373 and 1573 K, which is quite important to obtain uniform magnetic properties, was studied. Recrystallization rate after hot rolling was relatively slow because of low dislocation density, which resulted from rapid recovery, and its behavior was strongly influenced by the initial grain size and coexistence of the γphase. Based on these Findings, controlling technology of recrystallization during hot rolling of grain-oriented Si steels is discussed.     

中间退火温度对Fe-3wt%Si取向硅钢抑制剂演变的影响

在实验室模拟CSP工艺采用二次冷轧制备了Fe-3wt%Si取向硅钢,研究了取向硅钢制备过程中,中间退火温度对抑制剂演变的影响。结果表明,中间退火温度为940 ℃时,中间退火和脱碳退火后试验钢中析出抑制剂尺寸更加细小,分布更加弥散,数量更多;高温退火后,抑制剂析出明显减少,只有少量粗大未熔析出,析出物大多为不规则的(Al,Si)N及(Cu,Mn)S复合析出。     

含锡取向硅钢高温二次再结晶退火过程中抑制剂的析出特点

采用透射电镜研究了含锡取向硅钢高温二次再结晶退火过程中抑制剂的析出行为,分析了抑制剂对初次再结晶的抑制作用。结果表明,析出物除了常规的AlN和MnS外,还有少量Sn单质;其中AlN和MnS相是主要抑制剂,具有强烈的抑制作用;少量Sn相起辅助抑制作用,控制析出物AlN的尺寸和数量,有助于主抑制剂的弥散分布。抑制剂在600~700 ℃时开始析出长大,900 ℃显著长大,1020 ℃平均尺寸达到最大值;抑制剂的尺寸随退火温度升高而增大,体积分数、分布密度则先增大后减少。当退火温度达到1000 ℃时,析出物平均粒径约50.3 nm,体积分数最大约3.81%,分布密度约5.9×10¹⁴ 个/cm³。根据试验和Zener因子综合判定抑制力,Zener因子随退火温度升高而增加,在900 ℃达到最大139,析出物分布密度达到最大8.9×10¹⁴个/cm³;在1020 ℃时,Zener因子几乎为零,完成二次再结晶过程。     

取向硅钢低温板坯加热高温二次再结晶退火中抑制剂的析出特点

利用透射电镜研究了采用"固有抑制剂法"低温板坯加热试制普通取向硅钢冷轧板,高温二次再结晶退火过程中抑制剂的析出行为,分析了各种抑制剂对初次再结晶的抑制作用。结果表明:除常规AlN和AlN+Cu2S析出物之外,还有少量短棒状MnSiN2析出相(正交结构);AlN相具有强烈的抑制效果,起到了主抑制剂作用;少量的MnSiN2相具有辅助抑制作用,同时在高温二次再结晶退火条件下,部分MnSiN2分解并与基体中的Al作用生成AlN,加强了AlN的抑制作用。     

常化温度对无抑制剂取向硅钢性能影响

在实验室中采用无抑制剂法制备取向硅钢,对无抑制剂取向硅钢的热轧和常化工艺进行了研究。结果表明,850℃常化的取向硅钢组织中具有更多的{111}面组分,有助于晶界迁移发生二次再结晶而形成单一Goss织构;而900℃、950℃常化后的取向硅钢中晶粒尺寸过大,晶界数量减少,不利于二次再结晶的发展。随常化温度升高;磁感应强度降低;铁损值增高。     

Development of low-loss grain-oriented silicon steel

Grain-oriented silicon steel has evolved through improvement of {110}<001> orientation, development of thinner-gage material, and development of magnetic domain refining techniques. Core loss in the material has been dramatically reduced over the past 40 years. To further improve core loss, mobile domain walls must be increased by reducing the pinning sites, and surface closure domains must be decreased by improving {110}<001> orientation. When these technologies are industrialized, a coreloss reduction of 25% is expected at 1.7 T for 0.23 mm thick grain-oriented silicon steel.     

The role of high energy boundaries and coincidence boundaries in the secondary recrystallization of grain-oriented silicon steel

The probability of grains having misorientation angles at 20°–45° (I_HE20–45) or a Σ9 orientation relationship (I_cΣ9) was determined using the three dimensional orientation distribution obtained from the (100) pole figure. A primary recrystallized grain-oriented silicon steel specimen capable of evolving a sharp Goss texture was used. It was found that I_HE20–45 was higher around the Goss orientation but not the highest in the primary texture. Goss orientation has the highest I_cΣ9 in the primary matrix. The assumption that orientations with a higher I_HE20–45 value can be nuclei for secondary recrystallization led to the prediction of secondary recrystallization not being present in the secondary recrystallization texture. However, no such contradictory prediction was made on the assumption that orientations with a higher I_cΣ9 value can be nuclei for secondary recrystallization. It is concluded, therefore, that grains with misorientation angles from 20°–45°are not important in the selection mechanism of Goss secondary recrystallization. This article is based on a presentation made in the symposium “ ’99 International Symposium on Textures of Materials”, held at Sunchun National University, Sunchun, April 21~22, 1999 under the auspices of The Korean Institute of Metals and Materials and The Research and Development Center for Automobile’s Parts and Materials.     

Effect of initial texture on secondary recrystallization of grain-oriented electrical steel

The effect of initial texture before cold rolling on secondary recrystallization of grain-oriented electrical steel was investigated using thin cast sheets and conventional hot-rolled sheets as initial materials. The main texture component of the surface layer of thin cast sheets is random, while that of the hot-rolled sheets is 110 001. It was found that the optimum cold reduction for achieving a strong 110 001 texture during secondary recrystallization was 95% and 90% for thin cast sheets and hot-rolled sheets, respectively. K. Iwayama, formerly Nippon Steel Corp., Kitakyushu, Fukuoka, Japan