真空蒸馏铅阳极泥制备粗锑的研究

采用高锑铅阳极泥为原料,对其真空蒸馏制备粗锑的原理和工艺进行探讨,理论和实验均证实了该方法的可行性。试验结果表明:系统压力5~10 Pa,蒸馏时间60 min,一次蒸馏温度在923~1143 K范围内均可得到含Sb量大于84%的粗锑。Sb,Pb的脱除率随蒸馏时间的延长而增大。X射线衍射仪研究表明冷凝物中Sb为单质态Sb,其纯度受Pb,Bi,As含量影响较大。将一次蒸馏冷凝物分别在温度为873,773 K真空蒸馏分离Pb,Bi,As后可获得纯度为95.2%的粗锑。此工艺流程短,操作简单,无污染,符合冶金工业清洁生产的发展需求。     

粗锡真空蒸馏精炼的研究

针对粗锡火法精炼工艺中砷、锑无法有效开路的问题,采用"真空挥发-分级冷凝"技术,对粗锡进行真空蒸馏精炼工业试验,控制炉内残压10~30 Pa,蒸馏温度1200~1400℃,日处理量18~20 t,可得到含锡99.575%的产品粗锡,超过70%的砷锑可以蒸馏脱除,得到金属砷和锡铅锑合金,从而减少精炼渣的产生,大大降低环境与安全风险。     

铅锑合金的真空蒸馏实验研究

回收利用铅、锑冶炼和消费过程中产生的铅锑合金意义重大。本文计算了923~1373 K温度范围内纯铅和纯锑的饱和蒸气压、锑的分离系数和气液相平衡成分图,从热力学上分析了铅锑合金真空蒸馏分离的可行性。计算结果表明:铅、锑能够通过真空蒸馏实现较好分离。进一步实验研究了蒸馏温度、时间以及不同成分Pb-Sb合金真空分离效果。实验结果表明:在973 K,蒸馏时间30 min,炉内压强5~10 Pa条件下对合金进行真空分离,气相中富集57.44%的锑,液相中得到88.82%的粗铅。     

真空蒸馏-分级冷凝法处理铜浮渣的应用研究

铜浮渣是粗铅火法精炼除铜过程的产物,针对铜浮渣现有工艺流程长,环境污染,工作环境差等缺点,本文采用"真空蒸馏-分级冷凝"的方法,对铜浮渣进行脱硫和脱铅以及回收铜银锑的应用研究,对金属及硫化物的饱和蒸气压进行了理论分析,考察了蒸馏温度,恒温时间对铅和硫的脱除率和铜银锑的直收率的影响。实验结果表明:在蒸馏温度1523 K、炉内压强20~160 Pa、保温4.5 h的条件下,一级冷凝物为含硫10%的硫化物,二级冷凝物为含铜1.17%的粗铅,残留物为含铅0.46%,含硫0.21%的铜银锑合金。     

真空蒸馏法处理铜砷锑合金综合回收铜银的研究

从理论上分析了采用真空蒸馏法处理铜砷锑合金综合回收其中有价金属铜银的可行性,并通过实验探讨了蒸馏温度、保温时间、真空度、元素As,Sb对Cu与Ag分离和富集效果的影响。结果表明:在蒸馏温度1673 K,保温时间150 min,系统残压20~30 Pa条件下,残余物中Cu含量可达82.8%,直收率为92%左右,残余物中Ag含量可降至100×10-6,表明Cu,Ag基本完全分离,挥发物中Ag含量可达0.88%,直收率为93%左右,Cu,Ag分离和富集效果显著。As,Sb因为与Cu的相互作用力很强,容易形成多种不易挥发的化合物,导致其实际挥发性和理论计算结果相差很大。产出的含Ag 0.9%左右的挥发物可以继续采用真空蒸馏法富集Ag,然后把富集Ag得到的残余物投入粗铅精炼环节,和粗铅中原有的Ag一同按传统工艺产出。含Cu80%左右的残余物可以采用改进后的硝酸-硝酸铜电解液电解精炼产出阴极铜。     

真空蒸馏法提纯粗镍的研究

本研究利用纯度为99.96%粗Ni为原料,进行真空蒸馏实验,在1773~1973K温度下和保温2.5 h及真空度小于10 Pa的实验条件下进行真空蒸馏。以实验结果为依据计算了产物中各种杂质的Yi,αi,βi,γoi的实验值,从热力学角度分析了这些杂质与主体元素Ni的分离程度。确定采用真空蒸馏的方法将粗Ni提纯除杂工艺的可行性,并得到纯度为99.99%的金属Ni。     

脆硫铅锑矿真空蒸馏富集Sb_2S_3的实验研究

从理论上分析了真空蒸馏脆硫铅锑矿富集Sb_2S_3的可行性并展开了实验研究,对实验样品进行元素成分分析和物相分析,探究蒸馏温度保温时间等因素对富集Sb_2S_3的影响,实验研究结果表明,通过真空蒸馏的方法可以实现脆硫铅锑矿中Sb_2S_3的富集,获得高质量的Sb_2S_3,随着温度的升高,锑元素的挥发率不断增加,但冷凝物中锑含量先增加后减小。通过对比确定实验最佳蒸馏温度为973 K,保温时间为30 min,Sb_2S_3的挥发率高达92.84%,锑的含量高达68.47%。对比目前主流处理技术,该方法可以缩短锑冶炼现有工艺流程,提高资源利用率,减少环境污染。     

粗金真空蒸馏脱除银锌铜的研究

研究了真空蒸馏法脱除银锌铜的理论和实验的可行性。利用真空电阻炉,以质量分数为93.98%的粗金为原料,进行真空蒸馏实验,研究了蒸馏温度,蒸馏时间对金直收率及银锌铜的脱除率的影响。实验结果表明:在真空炉压强为10~30 Pa,蒸馏温度为1773 K,蒸馏时间为60 min的条件下,银的脱除率达到99%以上,锌的脱除率接近100%,残留物金中的铜含量低于2%,一次真空蒸馏残留物中金的直收率大于80%,此工艺为真空蒸馏分离粗金中银锌铜提供的新方法,并使银得到有效的富集,对粗金采用真空蒸馏法脱除银锌铜具有指导意义。     

铜砷锑多元合金真空蒸馏硫化法除砷锑

从理论上分析了采用真空蒸馏硫化法处理铜砷锑多元合金除As,Sb的可行性,并通过实验探讨了加硫量、蒸馏温度、蒸馏时间对As,Sb脱除效果的影响.结果表明:在系统残压5～15 Pa,加硫过量率为200％,蒸馏温度1473 K,蒸馏时间30min条件下,杂质元素As、Sb含量分别降至0.039％,1.02％,脱除率分别为99.84％,95.17％,脱除效果明显好于直接真空蒸馏.蒸馏后得到的残余物为Cu2S,纯度较高,含量可达98％左右,Cu直收率为97.60％,经吹炼可得能够适用于电解精炼的阳极铜.     

真空蒸馏法从粗铟中脱除镉锌铊铅的研究

利用纯度为99.7%粗铟为原料,采用真空蒸馏的方法从粗铟中直接脱除镉、锌、铊、铅。分别进行了蒸馏温度、蒸馏时间、投料量等的条件实验。结果表明,控制真空度1~5 Pa,蒸馏温度950℃,蒸馏120 min,可将粗铟中镉、锌、铊、铅可除至6N高纯铟要求。并且以实验结果为依据计算出产物中各种杂质的挥发系数、分离系数、活度系数,对铟的热力学数据的完善有一定的参考意义。     

真空蒸馏分离锡铁合金的研究

从理论和实验两方面讨论了锡铁合金分离的可能性和规律性。利用真空感应熔炼炉与立式真空蒸馏炉,实验考查了蒸馏温度、蒸馏时间、炉内压力以及电磁搅拌作用对锡铁合金分离效果的影响。结果表明:在真空感应熔炼炉中,蒸馏温度为1885 K,炉内压力为10 Pa,蒸馏时间为42.5 min的条件下,含锡4.54%(质量比)的合金一次蒸馏后,锡的脱除率为99.79%,残留物铁中的锡含量降至0.024%。电磁搅拌作用对脱锡效果的影响显著。     

高砷粗铅真空蒸馏脱除砷的研究

采用鼓风炉熔炼高砷粗铅为原料,对其真空蒸馏脱除砷进行理论分析和实验研究,考察蒸馏温度、恒温时间对砷脱除率、金属铅直收率的影响。理论分析结果表明:砷与铅的饱和蒸气压差异较大,且两者不形成金属间化合物,在较低的蒸馏温度条件下,高砷粗铅真空蒸馏可以有效地脱除砷。实验结果表明:在系统压力为5~15 Pa,蒸馏温度为973 K,蒸馏时间为30 min的条件下,砷的脱除率为80%,铅的直收率为97%,粗铅中铜的存在对砷的脱除有较大的影响。此工艺为粗铅真空蒸馏脱除砷提供新的方法,对粗铅采用真空蒸馏精炼除砷具有一定的指导意义和应用价值。     

含银粗铋真空精炼

研究了含银粗铋真空蒸馏精炼的可能性和规律性。试验结果表明，采用真空蒸馏法精炼粗铋在技术上是可行的。所采用的工艺条件为：蒸馏温度900～950℃；时间15～20min；系统残余气体压强25～40Pa；熔体深度4～5．4mm。经一级真空蒸馏粗铋，产出率达98％以上，精铋中铁、铜含量低于一号精铋国家规定含量标准；要得到铅、银等杂质含量均低于1号或2号精铋国家规定含量标准的精铋产品，需采用多级真空蒸馏精炼粗铋。与传统工艺相比，含银粗铋真空精炼具有流程短、银回收率高、节约生产成本、改善劳动条件及提高劳动生产率等优点。     

真空条件下含砷锑复杂铜镍合金中元素As,Sb的蒸发规律的研究

根据真空冶金原理,以分离含砷锑复杂铜镍合金中的元素砷和锑为目的,采用真空蒸馏法研究含砷锑复杂铜镍合金在真空(10~30 Pa)的条件下蒸馏过程中As,Sb的蒸发规律,考察蒸馏温度、恒温时间、多元合金中其他组元对As,Sb蒸发的影响。实验结果表明:随着蒸馏温度及恒温时间的延长,As,Sb的蒸发量和挥发率均增大。X射线衍射分析表明:当蒸馏温度低于1473 K时,残留物中的As与Cu形成的化合物Cu3As及Cu5As2,阻碍了As的彻底挥发;当蒸馏温度高于1473 K时,残留物中的As与Cu形成的化合物Cu3As及Cu5As2发生分解,使得As元素挥发得更为彻底;蒸馏温度从1573升至1673 K的过程Sb与Cu,Ni形成的化合物部分分解,Sb的挥发率明显增大。     

铟锡合金真空蒸馏分离的研究

研究了真空蒸馏法分离铟锡合金,回收金属铟与锡的新工艺。从理论上分析了铟与锡分离的可能性和规律性,并进行工业化试验。工业化试验的结果表明,控制蒸馏温度1050℃,真空度3 Pa时,铟锡合金中的铟与锡能在较大程度上分离开,得到含铟量大于95%的粗铟,粗铟中的含锡量降至1%以下。铟的直收率达到92%,物料的总回收率达到99%。该方法是铟锡分离中流程短、无污染、低能耗的新工艺、新技术。     

含银铅锑多元合金真空蒸馏富集银锑的研究

采用含银铅锑多元合金为原料,对其真空蒸馏法富集Ag、Sb的可行性和工艺进行探讨,考察蒸馏温度、恒温时间对合金中各组分的挥发行为影响,理论和实验均证实了该方法可行。试验结果表明:系统压力5~25 Pa,Ag,Sb的挥发随着温度的增加和恒温时间的延长而加剧,蒸馏温度为1223 K,恒温时间30~120 min时,Ag的富集率均大于99.28%,Sb的挥发率为89.7%~92.8%;X射线衍射仪研究表明残留物中形成化合物Ag3Sb,Cu2Sb,Cu10Sb3,导致Sb不能彻底挥发;蒸馏过程中,系统压力随着恒温时间的延长而下降,且蒸馏温度越高下降越明显。     

精铋的真空蒸馏硫化除铅

从理论上分析了用真空蒸馏分离精铋中各杂质和通过加硫除铅的可行性.在真空炉内进行了精铋加硫除铅的实验研究,考察了加硫量、蒸馏温度、残压和蒸馏时间以及加硫次数等因素对除铅效果的影响,得到了最佳工艺条件：每克铋加硫量控制在0.02 g左右、蒸馏温度约1073 K、残压控制在16 Pa左右,蒸馏时间不超过15 min.在此条件下可将金属铋中的杂质铅含量由30 μg/g降到了0.21 μg/g,达到了“5N”高纯铋的要求.良好的实验结果表明,精铋硫化除铅具有工艺流程简单、改善劳动环境及提高生产率等优点,是一种去除精铋中铅的有效方法.     

真空蒸馏分离脆硫铅锑精矿中闪锌矿的实验研究

提出了一种利用真空蒸馏从脆硫铅锑精矿中分离闪锌矿的方法,从理论上分析了闪锌矿与脆硫铅锑精矿分离的可行性并开展了实验研究。理论计算结果表明,Sb_2S_3,PbS,ZnS和FeS在实验温度范围内挥发性依次减弱且不会分解。对实验样品采取化学分析及X射线衍射和能量色散谱物相分析,探究蒸馏温度和保温时间对闪锌矿分离富集效果的影响,分析结果表明,通过真空蒸馏脆硫铅锑精矿的方法可以实现闪锌矿与其他硫化物的分离和富集,在温度为1073~1573 K,随着蒸馏温度和保温时间的增加,锌的富集比出现先增加后稳定的趋势,蒸馏温度的对闪锌矿分离的影响大于保温时间。当保温时间为1.0 h,蒸馏温度为1473 K,系统压力为50 Pa时,锌以闪锌矿形式存在于冷凝盘中,锌含量高达66.32%,接近于纯硫化锌中锌的含量66.67%。该方法为脆硫铅锑矿的冶炼提供的新方法,同时为含有闪锌矿的其他矿物提取闪锌矿提供了新思路。     

真空碳热还原处理氧化锌矿理论分析及实验研究

通过热力学计算和理论分析表明,在真空条件下可有效降低氧化锌矿中氧化物碳热还原反应的临界温度;将蒸馏出的气体进行分段冷凝,可将Pb,As,Cd与Zn分离。实验证实,在多级冷凝真空炉内,可以降低氧化锌的还原温度,在温度1173 K,压强50 Pa条件下真空蒸馏还原1 h,氧化铅锌矿中约96.82%的Zn被还原蒸馏出来,Zn的纯度达到99.95%以上。     

CaC_2还原MgO热力学分析与实验研究

本文对常压及真空条件下以碳化钙为还原剂制取金属镁的热力学分析,计算出平衡状态下镁蒸汽的露点,并进行真空热还原实验研究.结果表明:常压下临界反应温度为2095K;当系统压力降至10~3Pa和10Pa,临界反应温度依次降为1376K和1030K;达到平衡时,还原温度1316K时,镁蒸汽的露点为熔点,还原温度为1273K、1373K时,露点分别为901K、958K.升高还原温度或延长还原时间可提高镁收率和CaC_2利用率;理论配比的反应物料在1423K条件下还原2h的镁收率为83.1%.而当还原时间达到2.5h,镁还原率和CaC_2利用率均超过80%.