磁控溅射TiAlSiN硬质膜及其高温抗氧化性能

目前,对TiAlSiN薄膜在800℃以上的抗高温氧化性研究较少。通过磁控溅射优化工艺在W18Cr4V高速钢基体上制备不同Si含量的TiAlSiN硬质薄膜,针对硬度最高的典型薄膜试样[Si含量为16.49%(原子分数)],分别在800℃和1 000℃下进行保温1 h的大气热处理。利用SEM、EDS、XRD和纳米压痕仪对薄膜的形貌、成分、相结构和硬度等进行表征。结果表明:随着Si含量从无到有并增加,薄膜硬度呈现上升-下降-上升-陡降-缓降的趋势,当Si含量为16.48%(原子分数)时,薄膜硬度达到最大值26.43 GPa,薄膜由(Ti,Al)N和Si_3N_4构成复合结构;经800℃大气热处理后薄膜表面生成大量的Al_2O_3,同未热处理试样相比,表面较为致密和平整;经1 000℃大气热处理后,膜层中的Ti、Al和Si元素外扩散形成TiO_2和Ti_2O_3等多种氧化产物,导致薄膜表面凹凸不平,甚至剥落,薄膜硬度和抗氧化效果明显下降。     

对薄膜CrAlTi(Y)N硬度的研究

本文研究了Al靶中加入不同含量的稀土钇（Y）对CrAlTiN薄膜硬度的影响。并应用原子力显微镜（AFM）、能谱仪（EDS）、纳米压入仪、显微硬度计对薄膜样品进行分析。结果表明,CrAlTiN薄膜中稀土元素Y的加入使得灿元素单位时间内沉积量提高,CrAlTiN薄膜晶粒细化,薄膜的表面相由CrN、Cr2N向Cr逐渐变化。当Y〈0．84％时CrAlTiN薄膜的硬度随着稀土Y含量的升高而降低;当Y〉0．84％时CrAlTiN薄膜的硬度随着Y含量的升高而升高。     

射频磁控溅射制备(AlCrTiZrNb)N高熵合金薄膜的微观组织和力学性能

研究了氮含量对(Al Cr Ti Zr Nb)N高熵合金薄膜微观结构和力学性能的影响,利用射频磁控溅射工艺在不同N2和Ar流量比下制备了(Al Cr Ti Zr Nb)N高熵合金薄膜。结果表明,随着氮气流量的升高,(Al Cr Ti Zr Nb)N薄膜的沉积速率逐渐下降,Al Cr Ti Zr Nb合金薄膜的结构由非晶态转变为由Me-N(金属氮化物)构成的面心立方固溶体结构,(Al Cr Ti Zr Nb)N薄膜的择优生长取向为(200)晶面。同时随着N2流量的增加,(Al Cr Ti Zr Nb)N高熵合金薄膜的硬度首先快速升高,随后略微降低。当N2∶Ar=1∶1时,(Al Cr Ti Zr Nb)N薄膜硬度最大值28.324 GPa,此时(Al Cr Ti Zr Nb)N薄膜呈现单一的面心立方固溶体结构,饱和Me-N相的形成与各元素的固溶强化作用是其硬度的增长的主要原因。     

电弧离子镀制备NiCrAlY涂层及其抗高温氧化性能

为提高高温合金材料抗高温氧化性能,利用真空阴极电弧离子镀在DZ22B高温合金上沉积Ni Cr Al Y涂层,研究涂层的抗高温氧化性能。采用扫描电镜观察膜层表面和截面形貌,化学容量法测试膜层成分,X射线衍射仪分析涂层的物相组成,万能试验机检测涂层结合力。结果表明:所制备的Ni Cr Al Y涂层厚度约50μm,涂层致密且与基体结合良好;涂层成份除Al元素有所损失外基本与靶材一致。Ni Cr Al Y涂层主要相为γ′-Ni3Al/γ-Ni,同时含有少量的β-Ni Al相。在1050℃高温下,Ni Cr Al Y涂层表面形成致密的氧化铝层有助于减缓氧化速度,对基材起到良好的保护作用;涂层失效的主要方式是随着氧化的进展,氧化层产生裂纹并剥落,新的表面被氧化,剥落和被氧化往复进行,直至涂层失效。     

镍基合金基体上离子镀TiN薄膜的制备及性能

在镍基合金Inconel 740H基底上通过多弧离子镀制备Ti N薄膜.控制温度、气体流量、过渡层成分等重要参数,研究其对Ti N薄膜的表面形貌、力学性能以及耐腐蚀性的影响.多弧离子镀沉积过程中,沉积温度分别为200、250、300℃;过渡层成分分别为Al、Cr、Ti;气体流量分别为Ar 5 Sccm∶N240 Sccm,Ar 6 Sccm∶N248 Sccm,Ar 8 Sccm∶N264 Sccm.实验结果表明:在本实验的温度范围内,Ti N薄膜的致密度、结合力以及表面硬度均随着沉积温度的提高而提高;Cr作为过渡层的效果优于Al和Ti,薄膜成分均匀、表面致密,硬度更高,且耐腐蚀性能优异;在Ar、N2流量比一定的情况下,气体流量对Ti N薄膜的表面形貌和力学性能影响不大.本实验的最佳参数是:沉积温度300℃,过渡层成分为Cr,气体流量为Ar 6 Sccm、N248 Sccm.     

可控阴极弧制备的梯度及调制多层CrN/Cr薄膜的组织结构和力学性能研究

采用可控阴极弧的沉积方法在GCr15基体上制备了梯度和调制多层结构的氮化铬/铬(CrN/Cr)薄膜,对不同的CrN/Cr薄膜的组织结构、力学性能和耐磨性能进行了研究。通过扫描电镜、能量散射谱、X射线衍射、纳米压痕、划痕试验、微摩擦磨损测试仪及形貌测试仪对薄膜的组织结构、成份、力学性能、结合强度及耐磨性能进行了分析。结果表明:制备的薄膜厚度约5.5μm,梯度结构及调制多层CrN/Cr薄膜呈现明显的立方CrN(111)(200)取向,薄膜力学性能(包括硬度,模量,结合强度等)及耐磨性能均与不同的结构及调制周期相关。梯度结构的CrN/Cr薄膜硬度达到25 GPa,结合强度55 N,磨损率为32.754×10-6mm3/N·m,力学及耐磨性能明显优于其它多层结构,说明梯度结构可有效地改善CrN/Cr薄膜的性能。     

TC4合金表面磁控溅射W-Al-N复合膜的摩擦磨损和高温抗氧化性能

目前,在WN中加入Al制备多元复合膜的研究国内外报道较少。通过射频磁控溅射法,以不同Al靶功率在Si(100)和TC4合金上制备了不同Al含量的W-Al-N复合膜。采用扫描电镜、能谱仪、X射线衍射仪、纳米压痕仪(CSM)、摩擦磨损试验机、高温氧化试验研究了W-Al-N复合膜的微结构、力学性能、摩擦磨损性能及高温抗氧化性能。结果表明:随着Al含量的增加,W-Al-N复合膜的择优取向发生变化,(111)和(220)衍射峰逐渐消失,复合膜主要呈(200)择优取向生长;复合膜的硬度先增加后减小,当Al含量为32.40%(原子分数,下同)时硬度达到最大值37 GPa,此时表征复合膜抵抗塑性变形能力的变量H~3/E~(*2)也达到最大值0.308;室温下,随Al含量的增加,W-Al-N复合膜的摩擦系数与单层WN薄膜的相比变化不大,磨损率先降低后增大,在硬度最大处得到磨损率最低值9×10~(-9)mm~2/N;W_(0.676)Al_(0.324)N复合膜的摩擦系数在200℃时降低,随后随温度的升高先增大后减小;Al的加入提高了复合膜的高温抗氧化性能,起始氧化温度由WN单层膜的400℃提高到复合膜的800℃。     

Al/Al2O3多层膜的表面和界面的分析研究

用热蒸发沉积和自然氧化及加热法制备纳米量级的Al/Al2 O3薄膜和多层膜。用X射线光电子谱仪 (XPS)和透射电镜 (TEM)对样品进行检测。XPS实验说明自然氧化的Al2 O3膜层厚在 2～ 5nm。Al/Al2 O3薄膜及多层膜的O与Al的原子浓度比为 1 4 3～ 1 85。Ar离子刻蚀的XPS实验结果 (刻蚀速率为 0 0 9nm/s)说明 :2个对层的Al/Al2 O3多层膜截面样品具有周期性结构。TEM观察到了 5个对层的Al/Al2 O3多层膜的层状态结构 ,其周期为 4nm。由此说明 ,热蒸发及自然氧化法是制备纳米量级的Al/Al2 O3多层膜的有效方法     

Al／Al2O3多层膜的表面和界面的分析研究

用热蒸发沉积和自然氧化及加热法制备纳米量级的Al/Al2O3薄膜和多层膜。用X射线光电子谱仪（XPS）和透射电镜（TEM）对样品进行检测。XPS实验说明自然氧化的Al2O3膜层厚在2－5nm。Al/Al2O3薄膜及多层膜的O与Al的原子浓度比为1.43-1.85。Ar离子刻蚀的XPS实验结果（刻蚀速率为0.09nm/s)说明：2个对层的Al/Al2O3多层膜截面样品具有周期性结构。TEM观察到了5个对层的Al/Al2O3多层膜的层状态结构，其周期为4nm。由此说明，热蒸发及自然氧化法是制备纳米量级的Al/Al2O3多层膜的有效方法。     

Al/Al2O3多层膜的表面和界面的分析研究

用热蒸发沉积和自然氧化及加热法制备纳米量级的Al/Al2O3薄膜和多层膜.用X射线光电子谱仪(XPS)和透射电镜(TEM)对样品进行检测.XPS实验说明自然氧化的Al2O3膜层厚在2～5 nm.Al/Al2O3薄膜及多层膜的O与Al的原子浓度比为1.43～1.85.Ar离子刻蚀的XPS实验结果(刻蚀速率为0.09 nm/s)说明2个对层的Al/Al2O3多层膜截面样品具有周期性结构.TEM观察到了5个对层的Al/Al2O3多层膜的层状态结构,其周期为4 nm.由此说明,热蒸发及自然氧化法是制备纳米量级的Al/Al2O3多层膜的有效方法.     

脉冲偏压占空比对复合离子镀(Cr,Al)N薄膜结构和力学性能的影响

采用将电弧离子镀与磁控溅射离子镀相结合而得的复合离子镀的方法,分别用高纯Cr作为电弧靶、用高纯Al作为溅射靶,通入氮气和氩气,在高速钢和硅片上沉积(Cr,Al)N薄膜。通过台阶仪、扫描电镜、X射线衍射仪、维氏硬度计等分析和测量手段,研究了不同脉冲偏压占空比条件下(Cr,Al)N薄膜结构和力学性能的变化规律。研究表明,占空比对薄膜的结构和力学性能均有影响,当占空比为40%时,薄膜的沉积速率最大,为12.8 nm/min,用25 g载荷保荷10 s测试的维氏硬度1725 Hv也为实验获得的最大值。     

溅射Ni11Co26Cr6Al0.5Y涂层对镍基合金在1000 ℃氧化行为的影响

通过对有/无Ni11Co26Cr6Al0.5Y涂层镍基合金在1000℃进行氧化动力学曲线测定,及组织结构观察,研究了Ni11Co26Cr6Al0.5Y涂层对镍基合金高温氧化行为的影响。结果表明:高温氧化期间,合金发生外氧化和内氧化,外氧化层由NiO、NiCrO_4、CoWO_4构成,中间氧化物由TiO_2、Al_2O_3、NiWO_4构成,中间层氧化物层抑制了基体中Al元素向外扩散,形成平直连续的Al_2O_3内氧化物层;合金氧化动力学曲线呈现起伏波动的特征。镍基合金经溅射Ni11Co26Cr6Al0.5Y涂层,可有效改善合金的抗氧化性能;涂层的氧化动力学曲线仅在氧化初期有轻微增重而后趋于平稳,遵循抛物线规律,其形成的Al_2O_3氧化膜未发生明显剥落,仅在涂层内及近涂层/基体界面区域存在少量Al_2O_3内氧化物。     

纳米Al2O3对聚酰亚胺复合薄膜导热性能的影响

选用两种不同纳米氧化铝粉体,采用直接掺杂法制备不同含量纳米氧化铝/聚酰亚胺复合薄膜.研究复合薄膜的导热系数与无机含量的关系,探讨纳米氧化铝粉体种类对复合薄膜导热性能的影响.结果表明:同一温度下,复合薄膜的导热系数随Al2O3含量的增加而增大;当纳米氧化铝含量小于15%(质量分数)时,选用亲水性纳米Al2O3粉体的复合薄膜导热性能比选用亲油性的复合薄膜的好;当纳米氧化铝的加入量为5%时,复合薄膜的强度和韧性均有明显增加;亲水性纳米氧化铝加入量为5%～10%时,复合薄膜的导热性能提高并能保持一定的力学性能.     

Cr/Al双层纳米薄膜的力学性能测试及其仿真分析

采用纳米压痕仪测量Cr/Al双层纳米薄膜的力学性能,结合有限元仿真的手段对压痕测试进行模拟.通过实验测出了双层膜的弹性模量值和硬度值随着压深h的不同而表现出一定的变化规律,以及得出了溅射时由于核能粒子的轰击而形成的界面层的厚度及其力学性能特征.有限元仿真是对纳米压痕实验的补充,找出了应力主要集中在压头附近的区域,并且发现了最大应力主要集中在双层膜的下层Al膜中,而非上层膜Cr膜中.     

Ti_2AlNb基合金表面磁控溅射Al/Al_2O_3薄膜及扩散处理对其抗高温氧化性能的影响

为提高Ti2Al Nb合金的抗高温氧化性能,在Ti2AlNb合金表面磁控溅射Al/Al2O3薄膜,于真空退火炉内对其进行600℃,1 h扩散处理后,分别在650,750,850℃下氧化100 h。利用XRD,SEM,EDS技术对基体和扩散试样的相组成、微观形貌进行了分析;研究了Al/Al2O3薄膜扩散层的抗高温氧化性能及扩散处理对Al/Al2O3薄膜氧化动力学曲线的影响。结果表明:Al/Al2O3薄膜扩散层的氧化行为受氧离子渗入薄膜运动过程的控制,在高温条件下表层形成连续致密的Al2O3膜,使薄膜扩散层的氧化系数远低于基体,并且次表层的富铝相能有效阻止氧离子扩散通道的形成,减少基体与氧化性气体接触,从而显著提高Ti2Al Nb基合金的抗高温氧化性能。     

纳米多层膜的电性能及表面形貌

用热蒸发沉积和自然氧化法制备纳米量级的Al／Al2O3及Cr／Cr2O3薄膜和多层膜．本文采用三点法测定了常温、低温下的U—I特性，发现常温、低温下纳米量级的Al／Al2O3及Cr／Cr2O3薄膜具有类似负阻的特性。SEM检测表明，薄膜表面均匀，薄膜的厚度和称重法所得的厚度基本相符．AFM和STM观察表明薄膜表面存在着岛状结构，表面粗糙度在纳米尺度范围内。     

脉冲偏压对304不锈钢表面多弧离子镀CrAlN薄膜结构和耐蚀性能的影响

目前,鲜见有关脉冲偏压对多弧离子镀Cr Al N薄膜耐蚀性能影响的报道。以不同的脉冲偏压在304不锈钢表面多弧离子镀Cr Al N薄膜。采用扫描电镜、显微镜、X射线衍射仪、硬度仪、粗糙度仪分析了Cr Al N薄膜的表面形貌、相结构、硬度、表面粗糙度及耐蚀性能,分析了脉冲偏压对相关性能的影响。结果表明:随着脉冲偏压幅值的增大,Cr Al N薄膜表面大颗粒及凹坑尺寸和数量减少,薄膜质量提高;Cr Al N薄膜主要由(Cr,Al)N相组成,随着偏压增加,Cr Al N薄膜出现(220)择优取向;Cr Al N薄膜表面粗糙度随脉冲偏压增大而减小,显微硬度随脉冲偏压的增大而增大;Cr Al N薄膜在3.5%Na Cl溶液中的耐蚀性随着脉冲偏压的增大而增大,脉冲偏压为400 V时,Cr Al N薄膜与基体304不锈钢的腐蚀速率之比为0.34,薄膜的综合性能最好。     

磁控溅射TiAlSiN膜的抗氧化性能

目前,针对TiAlN和TiAlSiN薄膜在800~1 000℃高温氧化时的硬度及抗氧化性能研究较少。利用磁控溅射技术,在高速钢W18Cr4V表面制备了TiAlN和TiAlSiN薄膜,当Al靶功率为100 W、Si靶溅射电流为0.20 A时,TiAlSiN薄膜硬度及弹性模量达到最大值,对此条件下的膜层进行了大气高温氧化试验。采用激光共聚焦显微镜、扫描电子显微镜(SEM)和能谱仪(EDS)、X射线衍射仪(XRD)等检测手段,研究了800,900,1 000℃下2种薄膜的抗氧化性。结果表明:经相同温度氧化处理后,TiAlSiN薄膜的表面粗糙度明显小于TiAlN薄膜的;在TiAlN中引入Si元素形成Si3N4包裹TiN纳米晶的复合结构,抑制了膜层中裂纹的形成,使TiAlSiN薄膜在相同氧化温度下的抗氧化性能比TiAlN薄膜更加优异。     

力学探针两步压入法研究(Ti,Al)N/AlN纳米多层膜的超硬效应

提出了采用毫牛力学探针技术对硬质薄膜的硬度和弹性模量等力学性能进行准确测量的两步压入法，并用此方法研究了（Ti,Al）N／AlH纳米多层膜的硬度和调制周期之间的关系。结果表明，该纳米多层膜体系的硬度和弹性模量随调制周期的减小单调增加，并在调制周期为1.3nm时达到最高值HV＝29.0GPa和E＝383.0GPa，表明（Ti,Al)N/AlN纳米多层膜存在超硬度和超模量效应。     

一种新型的抗高温腐蚀纳米复合膜的制备和性能

高温防护涂层往往通过显著提高Cr或Al的含量来达到防护的目的.20世纪80年代末研究者发现Co-Cr-Al合金微晶化可促进Al的选择性氧化,并对晶粒度影响合金氧化行为的研究深入到纳米尺度.基于对合金选择性氧化的理解,提出了一种从纳米尺度设计抗高温腐蚀性涂层的新思路,并用共电沉积技术在纳米尺度组装了能快速热生长Cr2O3或Al2O3型的纳米晶金属基/纳米Cr或(和)Al复合膜.通过与普通粗晶合金作对比,评述了这种新型纳米复合膜在高温腐蚀环境下具有优异性能的相关因素.最后展望了新型抗高温腐蚀纳米复合膜的潜在应用前景.