脉冲偏压对多弧离子镀TiAlN薄膜的成分和结构的影响研究

采用多弧离子镀在高速钢基底上沉积Ti Al N薄膜。利用扫描电镜(SEM)观测薄膜的表面形貌;用EDS分析薄膜表面的成分;用表面轮廓仪测试薄膜的厚度并结合沉积时间计算出沉积速率;用维氏硬度仪测量薄膜的硬度;用XRD表征薄膜的微观结构。结果表明,随着偏压峰值的增大,表面大颗粒逐渐减少,致密性逐渐变好,薄膜硬度也随之增加。沉积参数对薄膜成分有影响,偏压峰值对薄膜中Al含量有较明显的影响,而占空比则主要影响Ti含量。本文对实验结果进行了较详细的讨论和分析。     

射频磁控溅射制备(AlCrTiZrNb)N高熵合金薄膜的微观组织和力学性能

研究了氮含量对(Al Cr Ti Zr Nb)N高熵合金薄膜微观结构和力学性能的影响,利用射频磁控溅射工艺在不同N2和Ar流量比下制备了(Al Cr Ti Zr Nb)N高熵合金薄膜。结果表明,随着氮气流量的升高,(Al Cr Ti Zr Nb)N薄膜的沉积速率逐渐下降,Al Cr Ti Zr Nb合金薄膜的结构由非晶态转变为由Me-N(金属氮化物)构成的面心立方固溶体结构,(Al Cr Ti Zr Nb)N薄膜的择优生长取向为(200)晶面。同时随着N2流量的增加,(Al Cr Ti Zr Nb)N高熵合金薄膜的硬度首先快速升高,随后略微降低。当N2∶Ar=1∶1时,(Al Cr Ti Zr Nb)N薄膜硬度最大值28.324 GPa,此时(Al Cr Ti Zr Nb)N薄膜呈现单一的面心立方固溶体结构,饱和Me-N相的形成与各元素的固溶强化作用是其硬度的增长的主要原因。     

多弧离子镀(Ti,Al,Zr,Cr)N多组元氮化物膜的研究

采用多弧离子镀技术,使用Ti Al Zr合金靶和Cr靶,在W18Cr4V高速钢基体上沉积(Ti,Al,Zr,Cr)N多组元氮化物膜.利用扫描电镜(SEM)、电子能谱仪(EDS)和X射线衍射(XRD)对薄膜的成分、结构和微观组织进行测量和表征;利用划痕仪、显微硬度计测评薄膜的力学性能.结果表明,获得的多组元氮化物膜仍具有B1 NaCl型的TiN面心立方结构;薄膜的成分除-50V偏压外,其它偏压下的变化均不明显;增大偏压可减少薄膜表面的液滴污染,提高薄膜的显微硬度及膜/基结合力,最高值可分别达到HV3300和190N.     

室温磁控溅射制备(Ti,Zr)N薄膜及其性能研究

采用直流反应磁控溅射工艺,在载波片和Al基材上制备出金黄色的(Ti,Zr)N薄膜.(Ti,Zr)N薄膜具有比TiN薄膜更高的硬度和更强的耐腐蚀性能.用XRD衍射方法和扫描隧道显微镜对薄膜的晶体结构、微观表面形貌和电子结构进行了测试分析.XRD结果表明,(Ti,Zr)N薄膜为多晶态,存在TiN和ZrN两种分离相;从表面形貌可知,薄膜表面平整,晶粒排列致密且无连接松散的大颗粒;STS谱表明,Zr掺杂后,禁带宽度仍为1.64eV,但在禁带内增加了新能级,新能级的宽度分别为0.33eV和0.42eV,这也正是掺杂Zr后,薄膜仍呈现金黄色的主要原因.     

Cu含量对TiN-Cu纳米复合膜结构与性能的影响

为研究纳米复合膜超硬机理和促进其商业应用,利用电弧离子镀制备了Ti N-Cu纳米复合膜,并对其表面形貌、晶体结构、能谱、XPS谱和硬度进行研究.结果表明:沉积膜仅含有Ti N相和少量的Ti相,Ti N相晶粒尺寸随薄膜Cu含量的增加而逐渐减小;尽管有的沉积膜中Cu原子数分数高达8.99%,但仍没有发现金属Cu相或Cu的化合物相衍射峰;沉积膜中Cu元素以金属Cu的状态存在,Ti主要以Ti N相存在,少量以金属Ti相存在,但没有Ti2N相;薄膜生长过程中,Cu、Ti和N共沉积,竞争生长,Cu的加入抑制了Ti N晶粒的长大;沉积膜的硬度随Cu含量增加而增加,达到最大值后下降,薄膜硬度随Cu含量变化与薄膜中Ti N相或Cu相尺寸有关.     

多弧离子镀Zr/ZrN多层膜的力学性能研究

采用多弧离子镀膜法制备了Zr N单层膜和不同调制比的Zr/Zr N多层膜,研究了调制比对多层膜力学性能的影响。利用X射线衍射仪、扫描电子显微镜和微米压痕仪分别测试了薄膜的物相结构、表面形貌、硬度和结合力。结果表明：多层膜中Zr N有较高的结晶度,膜层表面形貌平整,组织结构致密,分布有球状Zr颗粒;Zr/Zr N多层膜的硬度高于单层Zr N薄膜,并随着调制比的增加先增大后减小,调制比为1∶1时,Zr/Zr N多层膜的硬度达到1541.58Hv,结合力为51.61N。     

氮流量对采用独立钛靶制备的(Ti,Al)N薄膜结构与性能的影响

采用直流反应磁控溅射系统,选择独立Ti靶在3003AlMn合金表面在不同氮流量下制备(Ti,Al)N薄膜,采用扫描电镜、能谱分析、X射线衍射、极化曲线试验、磨损试验、薄膜厚度和显微硬度试验等手段表征了薄膜的沉积速率、化学成分、微结构和力学性能。结果表明,以独立Ti靶在铝衬底表面可以直接生成晶粒尺寸细小与基底结合良好的(Ti,Al)N薄膜,同时可以增加铝合金的表面硬度,提高表面耐蚀性能及表面光泽度。氮流量对(Ti,Al)N薄膜影响显著,氮流量为7cm3/min时制备的(Ti,Al)N薄膜晶粒最细小、致密,小尺寸纳米化的晶粒对提高3003AlMn合金耐磨损性和耐蚀性最佳,但沉积速率低,硬度增幅小。     

脉冲偏压对304不锈钢表面多弧离子镀CrAlN薄膜结构和耐蚀性能的影响

目前,鲜见有关脉冲偏压对多弧离子镀Cr Al N薄膜耐蚀性能影响的报道。以不同的脉冲偏压在304不锈钢表面多弧离子镀Cr Al N薄膜。采用扫描电镜、显微镜、X射线衍射仪、硬度仪、粗糙度仪分析了Cr Al N薄膜的表面形貌、相结构、硬度、表面粗糙度及耐蚀性能,分析了脉冲偏压对相关性能的影响。结果表明:随着脉冲偏压幅值的增大,Cr Al N薄膜表面大颗粒及凹坑尺寸和数量减少,薄膜质量提高;Cr Al N薄膜主要由(Cr,Al)N相组成,随着偏压增加,Cr Al N薄膜出现(220)择优取向;Cr Al N薄膜表面粗糙度随脉冲偏压增大而减小,显微硬度随脉冲偏压的增大而增大;Cr Al N薄膜在3.5%Na Cl溶液中的耐蚀性随着脉冲偏压的增大而增大,脉冲偏压为400 V时,Cr Al N薄膜与基体304不锈钢的腐蚀速率之比为0.34,薄膜的综合性能最好。     

硬质合金表面TiAlZrCr/(Ti,Al,Zr,Cr)N梯度膜的微结构与力学性能

采用多弧离子镀技术,使用Ti-Al-Zr合金靶和Cr单质靶,在wc-8％co硬质合金基体上制备了TiAlZrCr／(Ti,Al,Zr,Cr)N多组元梯度膜.分析了梯度膜的成分、结构和微观组织,并研究了梯度膜的显微硬度和膜／基结合力.研究结果表明,该多组元梯度膜为Bl-NaCl型的TiN面心立方结构;薄膜的成分是以TiAlZrCr合金为过渡层的(Ti,Al,Zr,Cr)N梯度膜;薄膜的组织致密均匀,是典型的柱状晶结构;沉积偏压为-50～-200V时,梯度膜均可获得比(Ti,Al,Zr,Cr)N单层膜更高的硬度(最高值为HV4000)和膜／基结合力(临界载荷大于200 N).     

多弧离子镀(Ti,Al,Zr)N多元超硬梯度膜的制备及力学性能研究

采用多弧离子镀技术并使用合金靶Ti-Al-Zr制备(Ti,Al,Zr)N多元超硬梯度膜。利用扫描电镜、X衍射仪对(Ti,Al,Zr)N膜层表面、断面形貌、成分、结构进行观察测定;系统考察了沉积工艺对(Ti,Al,Zr)N膜层质量、膜/基附着力和硬度的影响;并对膜层抗热震性进行了研究。通过与TiN,(Ti,Al)N,(Ti,Zr)N等硬质膜进行比较,发现采用Ti-Al-Zr合金靶制备的(Ti,Al,Zr)N多元梯度膜有更高的硬度和膜/基附着力,硬度可达4000 HV,实现了从硬质膜到超硬膜的转变;膜/基附着力大于200 N,同时对沉积工艺有较强的适应性。     

射频磁控溅射(Ti,Al)N薄膜性能的研究

采用射频磁控溅射，用Al靶和Ti靶同时溅射沉积（Ti，Al）N薄膜。研究表明：不同Al靶功率沉积的薄膜中始终存在面心立方结构（B1型），当Al靶功率大于250W薄膜中面心立方结构（B1型）和六方结构（B4型）共存。随Al成分的增加，B1型结构晶格常数减小，薄膜择优取向由B1型（111）向B4型（002）转变。薄膜表面随Al靶功率增加分别呈岛状、纤维状和柱状增长。（Ti，Al）N薄膜的硬度随Al靶功率的增加呈上升趋势。等离子体发射光谱分析显示，在相同工艺条件下Al靶比Ti靶先进入非金属态溅射模式，导致在相同功率下Al溅射速率低于Ti溅射速率。     

非平衡磁控溅射氮化钛薄膜及其性能研究

采用非平衡磁控溅射技术,在钛合金(Ti6Al4V)表面沉积氮化钛薄膜。通过改变氮气和氩气分压比(PN/PAr)和基体偏压,制备出不同结构、性能的氮化钛薄膜。采用X射线衍射技术、原子力显微镜、PS-168型电化学测量系统、CSEM球盘摩擦磨损实验机、HXD-1000 knoop显微硬度仪等研究了薄膜的结构、表面形貌、耐腐蚀性能与机械性能。结果表明,采用非平衡磁控溅射技术制备出了致密的氮化钛薄膜。当PN/PAr较小时,氮化钛薄膜中存在Ti2N时,Ti2N相可以有效提高薄膜的硬度和耐磨损性能;当PN/PAr增加到0.1时,薄膜硬度达到最大,耐磨损性能最优;随着PN/PAr的继续增大,氮化钛薄膜中主要存在TiN相,氮化钛薄膜的复合硬度和耐磨损性能降低。在钛合金(Ti6Al4V)表面沉积氮化钛薄膜可以显著提高其在Hanks类体液中的耐腐蚀性能。     

不同厚度纳米Ti薄膜的力学性能

通过直流磁控溅射方法制备出四个不同厚度的纳米Ti薄膜,并分别采用纳米压痕仪、电子薄膜应力分布测试仪研究了Ti薄膜的力学性能和残余应力大小,结合分形维数方法和原子力显微镜对薄膜表面粗糙度和表面形貌进行了分析。实验结果表明:随Ti薄膜厚度的增加,薄膜晶粒尺寸逐渐增大,表面粗糙度和残余应力值随厚度的增加先增大后减小,而Ti薄膜弹性模量和硬度随薄膜厚度增加呈现出先减小随后增大的趋势。当薄膜厚度为600,2400,3600nm时薄膜中存在残余压应力,厚度为1200nm时存在残余拉应力,薄膜中残余应力分布最为均匀,但此时薄膜具有较低的硬度和弹性模量值。分析得出Ti薄膜中存在残余拉应力会使薄膜硬度和弹性模量值变小,残余压应力反之。     

射频磁控反应溅射制备Al2O3薄膜的工艺研究

采用射频磁控反应溅射法,以高纯Al为靶材,高纯O2为反应气体,在不锈钢和单晶Si基片上成功地制备了氧化铝(Al2O3)薄膜,并对氧化铝薄膜的沉积速率、结构和表面形貌进行了研究.结果表明,沉积速率随着射频功率的增大先几乎呈线性增大而后缓慢增大;随着溅射气压的增加,沉积速率先增大,在一定气压时达到峰值后继续随气压增大而减小,同时随着靶基距的增大而减小;随着氧气流量的不断增加,靶面溅射的物质从金属态过渡到氧化物态,沉积速率也随之不断降低.X射线衍射图谱表明薄膜结构为非晶态;用原子力显微镜对薄膜表面形貌观察,薄膜微结构为柱状.     

沉积速率对EB-PVD Ni-Cr薄膜表面形貌的影响

采用动态蒙特卡罗(KMC)方法模拟电子束物理气相沉积(EB-PVD)制备Ni-Cr合金薄膜过程中沉积速率与薄膜微观结构之间的关系,并用分维理论研究薄膜表面形貌.研究结果表明:对于基板温度为500K,入射角度为35°的情况,沉积速率＜5μm/min时,薄膜表面分维均＜2.04,表面光滑,而当沉积速率＞5μm/min时薄膜分维随沉积速率增大而增大,表面变得越来越粗糙,直到沉积速率升高到1000μm/min时,分维达到最大值2.31,表面非常粗糙,具有细致的皱褶和缺陷.分维与沉积速率间的关系说明低沉积速率有利于分维小、表面光滑薄膜的制备,而高沉积速率使薄膜分维增大、表面结构更加复杂.该研究结果与沉积速率对EB-PVD薄膜表面粗糙度影响的研究结果一致,表明分维也是评价薄膜表面形貌的途径.     

不同沉积速率下微晶硅薄膜的生长行为研究

鉴于微晶硅薄膜在沉积过程中先经历一个非晶过渡层才开始晶化的生长特点,试图通过降低薄膜的沉积速率来延长沉积原子在薄膜生长表面的扩散时间,以达到促进晶粒生长的目的。研究结果表明,反应气体气流量的减小可以有效降低薄膜的沉积速率;随着沉积速率的降低,薄膜的表面粗糙度明显减小,且其平均晶粒尺寸有所增大,通过HRTEM甚至能观察到尺寸在10nm以上的晶粒,说明沉积速率的降低对沉积粒子在薄膜生长表面的扩散过程有较大影响;另外,薄膜的少子寿命随着沉积速率的降低逐渐增大,这与薄膜结晶程度和平均晶粒尺寸的变化趋势一致,可见微观结构对电学性能起着决定作用。     

用ECRCVD方法制备优质氮化硅钝化膜

利用电子回旋共振等离子体化学气相沉积(ECR—CVD)技术，以SiH4和N2为反应气体进行了氮化硅钝化薄膜的低温沉积技术的研究。采用原子力显微镜、傅立叶变换红外光谱和椭圆偏振光检测等技术对薄膜的表面形貌、结构、厚度和折射率等性质进行了测量。结果表明，采用ECR—CVD技术能够在较低的衬底温度条件下以较高的沉积速率制备厚度均匀的氮化硅薄膜，薄膜中H含量很低。薄膜沉积速率随微波功率和混合气体中硅烷比例的增加而增大。折射率随微波功率的增大而减小，随混合气体中硅炕比例的增大而增大。在相同气体混合比和微波功率条件下，较高衬底温度条件下制备的薄膜折射率较大。     

磁过滤电弧离子镀TiN薄膜的制备及性能研究

采用磁过滤电弧离子镀(MFAIP)方法在高速钢表面制备了Ti N薄膜,采用扫描电子显微镜、X射线衍射仪,显微硬度计和划痕仪等方法研究了偏压和磁过滤电流对Ti N薄膜的形貌、沉积速率、组织结构和力学性能的影响。结果表明:MFAIP-Ti N薄膜膜层均匀,表面质量好,膜与基体结合紧密。随着偏压和磁过滤电流的增加,Ti N的(111)晶面择优取向越来越弱,(311)和(222)晶面的择优取向逐渐增强。当偏压为-150 V,磁过滤电流为4.5 A时,表现出较大的沉积速率,最大的显微硬度测试值和最大的膜/基结合力。     

脉冲频率对锆薄膜表面形貌和结构的影响

用脉冲激光气相沉积法在金属钼基底上制备锆薄膜,并用SEM,AFM,XRD等手段分析薄膜表面形貌和晶体结构,研究了脉冲激光频率对薄膜表面形貌和晶体结构的影响。结果表明:随着激光脉冲频率的提高锆薄膜表面液滴数目增加,液滴尺寸增大,薄膜的沉积速率显著降低。薄膜表面的平均纳米颗粒尺寸,随着频率的提高呈现先增大后减小的规律。从XRD数据发现,较高的脉冲频率极大地促进了薄膜的结晶性生长;但是,频率变化对Zr薄膜晶体结构、晶面择优生长的影响并不明显,薄膜呈现典型的hcp结构且不随频率的变化改变。     

氮分压对反应溅射(Ti,Al)N薄膜微结构与力学性能的影响

采用Ti-Al复合靶在不同氮分压下制备了一系列(Ti,Al)N薄膜,用EDS、XRD、TEM和微力学探针表征了薄膜的沉积速率、化学成分、微结构和力学性能.结果表明,氮分压对(Ti,Al)N薄膜影响显著:合适的氮分压可以得到化学计量比的(Ti,Al)N薄膜,薄膜为单相组织,并呈现(111)择优取向,最高硬度和弹性模量分别达到34.4GPa和392GPa;过低的氮分压不但会造成薄膜贫氮,而且薄膜中的Al含量偏低,硬度不高;过高的氮分压下,由于存在"靶中毒"现象,尽管薄膜的成分无明显变化,但会大大降低其沉积速率,并使薄膜形成纳米晶或非晶态结构,薄膜的硬度也较低.