真空蒸馏法提纯粗镍的研究

本研究利用纯度为99.96%粗Ni为原料,进行真空蒸馏实验,在1773~1973K温度下和保温2.5 h及真空度小于10 Pa的实验条件下进行真空蒸馏。以实验结果为依据计算了产物中各种杂质的Yi,αi,βi,γoi的实验值,从热力学角度分析了这些杂质与主体元素Ni的分离程度。确定采用真空蒸馏的方法将粗Ni提纯除杂工艺的可行性,并得到纯度为99.99%的金属Ni。     

高镉锌真空蒸馏分离锌镉的研究

对高镉锌真空蒸馏分离锌、镉进行了理论分析和实验研究,考察了蒸馏温度、保温时间对锌、镉分离效果的影响。理论研究表明:在真空条件下高镉锌中的锌与镉具有分离的可能性。实验结果表明:提高蒸馏温度和延长保温时间,都有利于提高金属镉的直收率,但均会降低挥发物中镉的纯度;当系统压力保持在30 Pa时,蒸馏温度为400℃,保温时间为60 min条件下,挥发物中的镉纯度为96.5%,镉直收率为60.1%,残余物中锌纯度为87.42%;并在实验研究结果中验证了多次蒸馏可提高挥发物中镉的纯度,三次蒸馏挥发物中的镉纯度可达99.99%。此工艺为真空蒸馏分离高镉锌中锌与镉提供新的方法,对采用真空蒸馏法处理高镉锌具有一定的指导意义和应用价值。     

真空蒸馏法从粗铟中脱除镉锌铊铅的研究

利用纯度为99.7%粗铟为原料,采用真空蒸馏的方法从粗铟中直接脱除镉、锌、铊、铅。分别进行了蒸馏温度、蒸馏时间、投料量等的条件实验。结果表明,控制真空度1~5 Pa,蒸馏温度950℃,蒸馏120 min,可将粗铟中镉、锌、铊、铅可除至6N高纯铟要求。并且以实验结果为依据计算出产物中各种杂质的挥发系数、分离系数、活度系数,对铟的热力学数据的完善有一定的参考意义。     

铟锡合金真空蒸馏分离的研究

研究了真空蒸馏法分离铟锡合金,回收金属铟与锡的新工艺。从理论上分析了铟与锡分离的可能性和规律性,并进行工业化试验。工业化试验的结果表明,控制蒸馏温度1050℃,真空度3 Pa时,铟锡合金中的铟与锡能在较大程度上分离开,得到含铟量大于95%的粗铟,粗铟中的含锡量降至1%以下。铟的直收率达到92%,物料的总回收率达到99%。该方法是铟锡分离中流程短、无污染、低能耗的新工艺、新技术。     

区域熔炼制备高纯铟的研究

以精铟为原料,采用区域熔炼方法提纯金属In,研究平衡分配系数、区熔速度及区熔次数对铟提纯效果的影响。结果表明,Ni、Cu、Ag、As、Fe、Zn通过区域熔炼有较好的去除,而Cd、Sn、Pb脱除效果较差;在熔区速度3.5 mm/min,10次熔融,可得到铟的纯度为99.9991%。结合真空蒸馏提纯铟的实验结果,采用真空蒸馏-区域熔炼的方法能获得更高纯度的金属In。     

粗金真空蒸馏脱除银锌铜的研究

研究了真空蒸馏法脱除银锌铜的理论和实验的可行性。利用真空电阻炉,以质量分数为93.98%的粗金为原料,进行真空蒸馏实验,研究了蒸馏温度,蒸馏时间对金直收率及银锌铜的脱除率的影响。实验结果表明:在真空炉压强为10~30 Pa,蒸馏温度为1773 K,蒸馏时间为60 min的条件下,银的脱除率达到99%以上,锌的脱除率接近100%,残留物金中的铜含量低于2%,一次真空蒸馏残留物中金的直收率大于80%,此工艺为真空蒸馏分离粗金中银锌铜提供的新方法,并使银得到有效的富集,对粗金采用真空蒸馏法脱除银锌铜具有指导意义。     

硬锌提锌和富集锗铟技术的研究与应用

硬锌是火法炼锌过程中的副产物,含有多种金属元素,采用真空蒸馏的方法综合处理硬锌、使锗、铟、银富集在蒸馏残渣中,锌蒸发得到提纯,在温度为１１７３～１２２３Ｋ真空度为１３３．３Ｐａ时,锗富集在渣中的倍数为１０倍,直收率大珩９６％;铟的富集倍数为４倍,直收率大于９０％,产出锌的品位大于９９％,直收率为８０％。     

六氟化钼的制备及其工艺参数优化研究

应用提纯过的氟气和钼粉反应制备六氟化钼粗品,并通过蒸馏提纯技术对六氟化钼粗品进行了提纯,提纯完后产品纯度能达到99%以上。并通过实验不同反应温度条件对反应收率的影响,不同投料量对反应时间的影响,优化了工艺参数。     

真空蒸馏-分级冷凝法处理铜浮渣的应用研究

铜浮渣是粗铅火法精炼除铜过程的产物,针对铜浮渣现有工艺流程长,环境污染,工作环境差等缺点,本文采用"真空蒸馏-分级冷凝"的方法,对铜浮渣进行脱硫和脱铅以及回收铜银锑的应用研究,对金属及硫化物的饱和蒸气压进行了理论分析,考察了蒸馏温度,恒温时间对铅和硫的脱除率和铜银锑的直收率的影响。实验结果表明:在蒸馏温度1523 K、炉内压强20~160 Pa、保温4.5 h的条件下,一级冷凝物为含硫10%的硫化物,二级冷凝物为含铜1.17%的粗铅,残留物为含铅0.46%,含硫0.21%的铜银锑合金。     

定向凝固结合电子束制备高纯铜的研究

对定向凝固结合电子束制备5N高纯铜进行了研究。首先采用真空感应熔炼4N(99.99%)阴极铜并进行定向凝固实验,然后利用电子束对定向凝固后的铸锭进行重熔精炼,利用辉光放电质谱仪进行成分分析。实验结果表明:真空熔炼可以有效去除铜中饱和蒸气压高的杂质;通过定向凝固,杂质元素含量沿铸锭轴向逐渐升高;经过组合工艺提纯后,总杂质含量由13.6×10-6降低至4.0×10-6,铜的纯度提高至99.9996%。     

高砷粗铅真空蒸馏脱除砷的研究

采用鼓风炉熔炼高砷粗铅为原料,对其真空蒸馏脱除砷进行理论分析和实验研究,考察蒸馏温度、恒温时间对砷脱除率、金属铅直收率的影响。理论分析结果表明:砷与铅的饱和蒸气压差异较大,且两者不形成金属间化合物,在较低的蒸馏温度条件下,高砷粗铅真空蒸馏可以有效地脱除砷。实验结果表明:在系统压力为5~15 Pa,蒸馏温度为973 K,蒸馏时间为30 min的条件下,砷的脱除率为80%,铅的直收率为97%,粗铅中铜的存在对砷的脱除有较大的影响。此工艺为粗铅真空蒸馏脱除砷提供新的方法,对粗铅采用真空蒸馏精炼除砷具有一定的指导意义和应用价值。     

铜砷锑多元合金真空蒸馏硫化法除砷锑

从理论上分析了采用真空蒸馏硫化法处理铜砷锑多元合金除As,Sb的可行性,并通过实验探讨了加硫量、蒸馏温度、蒸馏时间对As,Sb脱除效果的影响.结果表明:在系统残压5～15 Pa,加硫过量率为200％,蒸馏温度1473 K,蒸馏时间30min条件下,杂质元素As、Sb含量分别降至0.039％,1.02％,脱除率分别为99.84％,95.17％,脱除效果明显好于直接真空蒸馏.蒸馏后得到的残余物为Cu2S,纯度较高,含量可达98％左右,Cu直收率为97.60％,经吹炼可得能够适用于电解精炼的阳极铜.     

真空碳热还原处理氧化锌矿理论分析及实验研究

通过热力学计算和理论分析表明,在真空条件下可有效降低氧化锌矿中氧化物碳热还原反应的临界温度;将蒸馏出的气体进行分段冷凝,可将Pb,As,Cd与Zn分离。实验证实,在多级冷凝真空炉内,可以降低氧化锌的还原温度,在温度1173 K,压强50 Pa条件下真空蒸馏还原1 h,氧化铅锌矿中约96.82%的Zn被还原蒸馏出来,Zn的纯度达到99.95%以上。     

真空蒸馏法处理铜砷锑合金综合回收铜银的研究

从理论上分析了采用真空蒸馏法处理铜砷锑合金综合回收其中有价金属铜银的可行性,并通过实验探讨了蒸馏温度、保温时间、真空度、元素As,Sb对Cu与Ag分离和富集效果的影响。结果表明:在蒸馏温度1673 K,保温时间150 min,系统残压20~30 Pa条件下,残余物中Cu含量可达82.8%,直收率为92%左右,残余物中Ag含量可降至100×10-6,表明Cu,Ag基本完全分离,挥发物中Ag含量可达0.88%,直收率为93%左右,Cu,Ag分离和富集效果显著。As,Sb因为与Cu的相互作用力很强,容易形成多种不易挥发的化合物,导致其实际挥发性和理论计算结果相差很大。产出的含Ag 0.9%左右的挥发物可以继续采用真空蒸馏法富集Ag,然后把富集Ag得到的残余物投入粗铅精炼环节,和粗铅中原有的Ag一同按传统工艺产出。含Cu80%左右的残余物可以采用改进后的硝酸-硝酸铜电解液电解精炼产出阴极铜。     

基于分子蒸馏原理的高纯铯制备研究

为了进一步提高原子钟用金属铯的纯度,以99.5%的精铯为原料,采用分子蒸馏的方法提纯金属铯。通过实验研究了蒸馏温度、刮膜器转速、进料速率对金属铯提纯效果的影响,得到最佳的实验条件如下:蒸馏温度控制在490~510 K之间,刮膜器转速设定在180~210 r/min之间,进料速率在3~5 g/min之间。在上述条件下进行实验,结果表明:蒸馏产品中所有的杂质含量均有显著下降,其中钾(K)的含量从690×10~(-6)下降至10~6×10~(-6),铷(Rb)的含量从840×10~(-6)下降至123×10~(-6),该方法能够制得纯度为99.95%的高纯金属铯,满足了铯原子钟对金属铯原料的要求。此外,与普通的真空蒸馏相比,分子蒸馏的蒸馏温度更低,蒸馏时间更短。     

真空蒸馏铟锡合金回收金属铟的研究

采用真空电阻炉对铟锡合金进行了实验研究。首先通过实验确定了较好的蒸馏时间和蒸馏温度范围。最后根据化验结果确定了对生产具有指导意义的实验条件,即对金属铟质量分数为90%的铟锡合金进行真空蒸馏时,采取的对生产具有指导意义的工艺条件为蒸馏温度1250℃,蒸馏时间60 min;蒸馏温度1300℃,蒸馏时间40 min;所得的金属铟的含铟量大于99%。     

铅铜合金真空蒸馏分离的研究

通过计算铅铜的饱和蒸气压、分离系数及气液相平衡图等热力学数据从理论上分析真空蒸馏分离Pb-Cu合金的可行性,计算结果表明:利用Pb与Cu饱和蒸气的差别采用真空蒸馏可以有效实现铅铜合金的分离.结合计算结果对含Cu5％～ 20％(质量比)的合金进行了实验研究,考察了蒸馏温度,蒸馏时间,熔体深度对合金分离效果的影响.实验结果表明:在蒸馏温度1373 K,蒸馏时间30min,料层厚度6mm的条件下,含铜量为5％ ～20％的铅铜合金经一次真空蒸馏后,得到Pb含量为99.9％的铅,铜含量为99.99％的铜,能够同时获得纯度较高的金属Pb与Cu.     

真空碳热还原红土镍矿制取金属镁的热力学分析及实验研究

通过热力学计算,得出红土镍矿被C还原的化学反应自由能和各还原反应临界温度,表明真空可有效降低化学反应自由能,确定了碳热还原氧化镁制取金属镁的反应温度为1200~1350℃,同时存在氧化镁的硅热还原反应。对实验反应剩余物的元素含量计算分析表明,镁元素成功脱除,脱除率达到99.96%;Ni元素几乎全部回收,直收率达99.67%;绝大部分的Fe、Si也得到了回收,直收率分别为83.98%以及85.35%。冷凝物主要为金属镁,元素质量比达到95.59%,由于冷凝区发生逆反应Mg(g)+CO(g)=MgO(s)+C(s),得到的冷凝物经检测含有少量氧化镁。     

基于分子蒸馏原理的金属铯提纯实验系统研制

为了进一步提高铯原子钟用金属铯原料的纯度,研制了一套刮膜式分子蒸馏实验系统,进行99.5%金属铯的进一步提纯。本文介绍了系统的结构,对系统的真空性能、刮膜器性能进行了实测,最后进行了金属铯提纯实验。实验结果表明:系统的极限真空度达到4.3×10-6Pa,工作真空度达到5.0×10-4Pa,刮膜器转速实现0~300 r/min范围内可调,均符合设计要求。金属铯经过该设备蒸馏后纯度达到99.95%,可以满足铯原子钟的使用要求。     

爆轰法制备纳米氧化铈的提纯方法

爆轰合成纳米氧化铈过程中,爆轰产物中含有部分可溶于酸的金属氧化物杂质。为去除这些杂质,获得高纯度的纳米氧化铈粉末,设计了基于硝酸、盐酸两种酸的正交试验,考查了硝酸量、盐酸量、提纯时间、提纯温度等参数对纳米氧化铈纯度的影响,提出了适用于爆轰法制备的纳米氧化铈的提纯方法。结果表明,温度对于纯度的影响最为显著,硝酸量和盐酸量两因素本身对纯度的影响均不大,但二者表现出了强烈的交互作用。验证实验表明,正交试验设计合理,通过该方法得到的纳米氧化铈纯度可达到99.9%以上。