高效液相色谱/质谱联用法测定保健食品中荷叶碱的含量

为建立高效液相色谱-紫外-电喷雾质谱（HPLC—UV—ESI/MS）联用测定保健食品中荷叶碱的方法，以乙腈和0．1％三乙胺水溶液作流动相，在反相C18柱上梯度淋洗，以质谱定性，紫外定量进行检测。结果在0．2—20μg／ml范围内峰面积和浓度呈良好的线性关系，样品平均回收率为97．3％。该方法抗干扰能力强，可以快速、准确地测定保健食品中的荷叶碱。     

液相色谱-串联质谱同时测定婴幼儿奶粉中5种四环素类抗生素残留

本文建立了婴幼儿配方奶粉中5种四环素类抗生素残留量的高效液相色谱-串联四极杆质谱联用测定方法。该方法用0．005mol／LNa2EDTA水溶液提取样品,以ZORBAX Aq-C18柱（2．1×150mm,5μm）分离,流动相为乙腈和0．1％甲酸水溶液（梯度洗脱）,电喷雾正离子MRM模式检测。该方法的检出限0．5ng／ml～1．0ng／ml,方法定量下限5．0μg／kg～10μg／kg,线性范围0．5ng／ml～20．0ng／ml,加标回收率84．2％～92．3％,相对标准偏差为2．20％～4．07％。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定保健食品中90种那非类药物

建立高效液相色谱-串联质谱检测保健食品中90种那非类药物的分析方法。样品经甲醇直接提取,用Waters Acquity BEH C18柱(2.1 mm×100 mm,2.5μm)分离,以0.1%甲酸溶液和乙腈为流动相进行梯度洗脱,多反应模式监测,外标法定量。结果表明:90种那非类药物在0.2～50 ng/mL质量浓度范围内线性关系良好,相关系数大于0.995;检出限范围为2.5～25.0μg/kg;定量限范围为5.0～50.0μg/kg;加标水平为5.0～500μg/kg时,回收率范围为78.0%～109.9%;相对标准偏差小于10%;此方法简便快速、选择性强、灵敏度高,可用于保健食品中90种那非类药物的测定。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定保健品中三种违禁成分

建立固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱/质谱法(SPE-UPLC-MS/MS)测定保健品中伐地那非、西地那非、他达那非的分析方法。试样经甲醇或盐酸溶液提取,HLB固相萃取柱净化后,以乙腈和0.1%甲酸水溶液作为流动相,C18色谱柱分离,采用电喷雾离子源,正离子扫描多反应监测(MRM)模式进行检测。伐地那非、西地那非、他达那非在10~200μg/L浓度范围内呈良好线性关系,相关系数(r2)均大于0.99。空白样品加标回收率均大于75%,相对标准偏差小于8%。胶囊样品中伐地那非、西地那非、他达那非的方法检出限分别为10μg/kg、10μg/kg、20μg/kg;定量限分别为40μg/kg、40μg/kg、80μg/kg。口服液中分别为3μg/L、3μg/L、6μg/L,定量限分别为10μg/L、10μg/L、20μg/L。研究了基质效应的影响,样品基质对伐地那非、西地那非、他达那非的响应表现为抑制作用,伐地那非受到抑制作用最明显。     

液相色谱－串联质谱法同时测定保健食品中 四种违禁药物含量

建立了超高效液相色谱-串联质谱法测定保健食品中西地那非、他达那非、伐地那非以及红地那非四种违禁药物含量的方法。采用ACQUITY UPLC BEH C18（100 mm×2.1 mm,1.7μm）色谱柱,以甲醇和添加0.1%甲酸5 mmol乙酸铵为流动相,梯度洗脱程序,进样分析20 min,在电喷雾正离子模式下以多反应监测(MRM)方式检测,外标法定量。四种那非类违禁药物的检出限(LOD,S/N=3)和定量限(LOD,S/N=10)分别0.1～0.5 μg/kg和0.3～2.0 μg/kg在0.1～100 μg/kg浓度范围内线性关系良好(r>0.99),加标回收率为73.6%～90.4%,相对标准偏差为1.0～7.9。     

HPLC/ESI-MS测定减肥保健食品中的双去甲基西布曲明

目的建立高效液相色谱质谱联用技术(HPLC/ESI-MS)的测定方法,测定保健食品中双去甲基西布曲明。方法色谱条件为Johnson Spherigel C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm);流动相:流动相A液(0.25%乙酸+20mmol/L乙酸铵),流动相B液(甲醇)=25+75(体积比),流速1ml/min,检测波长223nm。质谱采用电喷雾正离子模式(ESI+),分子离子峰m/z252。结果双去甲基西布曲明在0.01~1.20mg/ml范围内,浓度与峰面积呈良好的线性关系,最低检出限为0.95μg/ml(S/N=3)。结论本方法流动相简单,分析时间短且试样预处理简单,灵敏度高,借助质谱的定性能力,可大大提高方法可靠性和抗干扰能力,能准确快速地测定保健食品中的双去甲基西布曲明。     

食品中-种新型PDE-5抑制剂的快速筛查和定量测定

摘要：目的对食品中发现的一种非法添加的新型PDE-5抑制剂进行结构解析并建立定量测定方法。方法采用高效液相色谱-二极管阵列检测器法（HPLC-DAD）发现了一种未知的新型伐地那非类似物,采用超高效液相色谱-四级杆-静电场轨道阱质谱（UPLC-Q-Exactive Orbitrap-MS）对其结构进行质谱解析,并依据解析的化学结构购买对照品,确定该物质为O-丙基伐地那非。采用超高效液相色谱-三重四极杆质谱(UPLC-MS/MS)建立典型食品中O-丙基伐地那非的定量测定方法。结果O-丙基伐地那非在0.5025~50.25ng/mL质量浓度范围内线性关系良好,相关系数（r）为0.9998,方法检出限为0.025mg/kg,方法的定量限为0.05mg/kg,在咖啡、压片糖果、保健酒基质中3个水平加样回收率分别为92.5%、86.3％、98.6%,RSD均小于4.6％。采用该方法对市场监管部门送检的93批样品进行测定,结果其中17批检出O-丙基伐地那非,其含量为28.3~359mg/kg。结论所建立的方法快速、灵敏、准确,可用于O-丙基伐地那非的筛查和定量。研究思路可给其他非法添加未知物的鉴定提供参考。     

超高效液相色谱-二极管阵列检测器法快速测定保健食品中违法添加的14 种性功能药物

建立超高效液相色谱-二极管阵列检测器检测方法同时、快速测定抗疲劳类及增强免疫力类保健食品中违法添加的14 种性功能类化学药物（那红地那非、红地那非、伐地那非、羟基豪莫西地那非、枸橼酸西地那非、豪莫西地那非、氨基他达拉非、他达拉非、硫代艾地那非、伪伐地那非、那莫西地那非、康力龙、丙酸睾酮、苯丙酸诺龙）。采用ZORBAX SB-C18色谱柱,流动相A：乙腈-甲醇（90﹕10,V/V）,B：0.7%三乙胺溶液（pH 2.8）,梯度洗脱,流速0.35 mL/min。采集230 nm波长处的色谱图进行初筛和定量。根据14 种药物的光谱特征建立光谱库,确证检出化合物。结果表明：14 种性功能药物在15.0 min内可有效分离,在8～80 μg/mL的线性范围内相关系数均大于0.999 5,平均回收率为90.1%～106.5%,相对标准偏差为0.7%～4.9%,检测限为2～3 ng。该方法简便、快速、灵敏度高且重复性好,可作为检测抗疲劳类及增强免疫力类保健食品中违法添加化学药物的快速测定方法。     

液相色谱-串联质谱法同时测定保健食品中四种违禁药物含量

目的建立超高效液相色谱-串联质谱法测定保健食品中西地那非、他达那非、伐地那非以及红地那非四种违禁药物含量的方法。方法采用ACQUITY UPLC BEH C18(100 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱,以甲醇和添加0.1%甲酸5 mmol乙酸铵为流动相,梯度洗脱程序,进样分析20 min,在电喷雾正离子模式下以多反应监测(MRM)方式检测,外标法定量。结果四种那非类违禁药物的检出限(LOD,S/N=3)和定量限(LOD,S/N=10)分别0.1~0.5μg/kg和0.3~2.0μg/kg在0.1~100μg/kg浓度范围内线性关系良好(r0.99),加标回收率为73.6%~90.4%,相对标准偏差为1.0%~8.9%。结论该方法操作简单,重现性好,背景噪音低,具有较高的灵敏度和选择性。     

液相色谱-串联质谱同时测定婴幼儿奶粉中磺胺类药物残留

本文建立了婴幼儿配方奶粉中10种磺胺类药物残留的高效液相色谱-串联四极杆质谱联用测定方法。该方法经乙腈提取样品,以ZORBAX Aq--C18柱（2．1×150mm,5um）分离,流动相为乙腈和0．1％甲酸水溶液（梯度洗脱）,电喷雾正离子MRM模式检测。该方法的检出限2．0ng／ml,方法定量下限10．0ug／kg,线性范围2．0～100．0ng／ml,加标回收率80．2％～99．4％,相对标准偏差为2．16％～9．94％。     

论我国包装机械的振兴之路

本文对如何振兴我国包装机械提出了若干建设性意见。     

挤压膨化及添加魔芋粉对燕麦-玉米混粉糊化特性及体外消化率的影响

本研究制备了燕麦-玉米挤压膨化粉并探究添加魔芋粉共挤压对混粉理化性质的影响,实验主要测定其基本营养成分、糊化特性和体外消化特性。结果表明,挤压膨化处理后,原料中脂肪含量和快消化淀粉含量显著降低（P＜0.05）,其中脂肪含量由9.38%降至3.06%,但对抗性淀粉含量无影响（P＞0.05）,原料粉与挤压膨化粉eGI值分别为66.03和67.34,均属于中GI物料。添加魔芋粉与燕麦玉米混粉共挤压后,不同添加量魔芋粉均能显著降低混粉中快消化淀粉含量（P＜0.05）,提高慢消化淀粉和抗性淀粉含量, 添加5%、10%、15%魔芋粉后eGI值显著降低（P＜0.05）,分别为48.06、48.51和49.11,均属于低GI物料,可作为代餐产品原料使用。     

河阴石榴的采后保鲜技术

研究贮藏温度、化学杀菌剂处理和涂膜对河阴石榴果皮褐变、质量损失率、腐烂及籽粒品质等指标的影响。结果表明,在120 d的贮藏期内,4.5 ℃会引起河阴石榴果实冷害,果皮褐变严重、腐烂率增大。1%壳聚糖涂膜处理降低果实的腐烂率、褐变指数和质量损失率的效果优于1%海藻酸钠和1%羧甲基纤维素钠涂膜。噻菌灵、甲基托布津和多菌灵1 000 倍稀释液浸果60 s可以显著降低果实腐烂率,3 种化学杀菌剂处理之间无显著差异。以42%噻菌灵悬浮剂1 000 倍液浸果,而后以1%壳聚糖溶液涂膜,用0.015 mm聚乙烯保鲜袋单果包装后放入6 ℃条件下贮藏120 d,河阴石榴的腐烂率为3.46%,质量损失率为2.13%,褐变指数为0.11,可溶性固形物含量为14.5%,籽粒品质评分为92,具有较高的商品价值。     

纳克级激光计数检测器同时测定7种人工甜味剂

目的建立采用纳克级激光计数检测器(nano quantity analyte detector,NQAD)同时测定7种人工甜味剂的分析方法。方法纳克级激光计数检测器系统下,使用CAPCELL PAK C_(18) MGⅡ(150 mm×2.0 mm,5μm)色谱柱,以20 mmol/L乙酸铵水溶液(A)-甲醇(B)为流动相进行梯度洗脱,流速0.2 mL/min,柱温40℃。结果7种常见人工甜味剂得到良好分离与检测,在紫外检测器上难以检出的甜蜜素、三氯蔗糖和甜菊苷3种成分,在NQAD检测器上分别得到了0.27、0.17、1.19μg/mL的检出限。色谱峰面积精密度RSD4.97%;标准曲线得到良好线性关系r~20.994;样品回收率96.69%~105.18%之间。结论使用新型NQAD建立了人工甜味剂安赛蜜、糖精钠、甜蜜素、三氯蔗糖、阿斯巴甜、纽甜、甜菊苷的高灵敏度共同分析方法,方法简单、专属性高。     

对我国浆纸建设项目前期立项报告的剖析(上)

我国浆纸业发展迅速,成为重要的投资热点行业;本文论述了如何使项目投资建设顺利实现,保证我国浆纸业持续性良好发展,杜绝项目“可批性”,落实项目的可行性,扎实做好项目前期咨询、评估、论证工作的问题。     

葛根淀粉的酶法水解及其水解产物的流变学特性研究

采用α－淀粉酶水解葛根淀粉，制备水溶性麦芽糊精，研究了影响葛根淀粉水解度（DE值）的因素，探讨了DE值与麦芽糊精溶解度的关系，并对麦芽糊精的流变特性进行表征。结果表明：随着酶用量增加，水解速度加快，DE值增加。在一定温度范围内，随温度的升高，水解速度加快，DE值增加。DE值越大，麦芽糊精的溶解度越大。DE＝11．52和DE＝20．21两种麦芽糊精的水溶液均为牛顿流体，前者放置1h后转变为胀塑性流体，后者则稳定不变。该研究结果为扩大葛根淀粉的用途，提供了理论依据和实际参考。     

烤烟中性致香物质在烘烤前后的差异分析

为探求烘烤过程对烤烟中性致香物质的影响,采用顶空固相微萃取-全二维飞行时间质谱联用法和半叶法研究了K326和南江3号烟叶中性致香物质种类、含量及其比例在烘烤前后的差异。结果表明:(1)多种香气物质在烘烤过程中发生了转化,有19种香气物质在烤后烟叶未检测到,但增加了36种香气物质。(2)烘烤后香气物质总量显著增加,且不同品种烤烟香气物质转化程度不同,K326的香气物质总量(不含新植二烯)显著高于南江3号。(3)烘烤后西柏烷类降解产物占中性致香物质总量的比例明显降低,而苯丙氨酸降解产物和类胡萝卜素降解产物所占比例明显提高。在烘烤过程中损失了醛、醇和酯类等19种香气物质,产生了类胡萝卜素降解产物、棕色化反应产物等36种香气物质。     

辐照对峰甘板栗货架品质的影响

研究~(60)Co-γ射线辐照对真空包装峰甘板栗货架期指标的影响及其机制,初步确定延长货架期的最佳辐照剂量。通过~(60)Co-γ射线以0、0.5、1.0、3.0、3.5、4.0、4.5、5.0 kGy剂量辐照峰甘板栗,分别在贮存0、10、15、20、30 d时检测样品的微生物指标(菌落总数、霉菌及酵母数、大肠菌数、沙门氏菌数)、感官指标和理化指标。结果表明:辐照处理对峰甘板栗能够起到很好的杀菌作用;结合峰甘板栗感官品质评定及生理生化数据分析,辐照剂量为4.0 kGy时,可改善峰甘板栗感官质量并保持理化营养指标。初步认为,在4℃条件下,辐照剂量为4.0 kGy时,在微生物安全限量方面,使货架期延长至少20 d。     

绿豆淀粉凝胶的质构特性和超微结构研究

研究了绿豆淀粉的颗粒形态等基本性质;探讨了绿豆淀粉凝胶的质构特性和超微结构。结果表明,淀粉颗粒大多呈椭圆形,平均长轴直径为16.8μm,长轴直径范围为6.5~30.8μm。淀粉糊化的终了温度TC为73.21℃。淀粉凝胶的质构特性受淀粉浓度、蔗糖和柠檬酸添加量影响。随着淀粉浓度或蔗糖浓度增加,凝胶硬度和弹性均显著增加;在柠檬酸质量分数为0.1%~0.2%时,淀粉凝胶的硬度和弹性均达到最大。获得凝胶质构特性的最佳条件为:淀粉质量分数8%、蔗糖质量分数12%、柠檬酸质量分数0.2%。影响凝胶硬度的主次因素依次为:淀粉浓度、柠檬酸浓度、蔗糖浓度;影响凝胶弹性的主次因素为:淀粉浓度、蔗糖浓度、柠檬酸浓度。添加蔗糖后凝胶的三维网变得致密、有序。     

不同包装及延时预冷处理对模拟冷链贮运及货架期期间桃果实品质的影响

对不同包装和延时预冷的“八月脆”桃在－ 0.5～0℃低温条件下贮藏15d,随后回温3d,通过测定硬度、可溶性固形物、果实颜色、失重率和腐烂率等品质指标,以探求桃果实满足冷链贮运和货价期要求的最佳预冷和包装条件。结果表明,采用包装纸+ 纸箱(X1)和网套+ 礼品盒(X2)的果实在冷藏15d 后均能保持较高的硬度,SSC 变化不明显,X1 果实腐烂率显著高于其他两组,未包装(X3)果实失重率最高。在回温3d 后,X2 果实的硬度(11.45N)和SSC(9.99%)显著高于X1,腐烂率和失重率最低,果实表面着色充分,果肉未出现褐变;采后6h 入库预冷的果实在冷藏15d 和回温3d 后的硬度均显著高于采后12h 和18h 入库果实,腐烂率和失重率均显著低于对照组,果实表面色泽呈微红色,果心处无褐变。综合评定采后6h 入库预冷和采用网套+ 礼品盒包装果实的贮运性和货架期的商品率较高。