顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用法分析山楂果醋易挥发成分

采用顶空固相微萃取和气相色谱-质谱联用法对山楂果醋易挥发性成分进行提取分析,通过与NIST 05 a.L谱库比对,鉴定得到各个组分,应用峰面积归一化法测定各成分的相对含量。共分离得到49 种化合物,结构鉴定出36 种化合物,占总易挥发成分总量的98.91%,对山楂果醋易挥发性成分贡献较大的依次是：酯类化合物11 种,占40.12%;酸类化合物6 种,占33.63%;醇类化合物11 种,占21.79%。此外,醛类化合物1 种,占0.05%;酮类化合物2 种,占0.57%;其他类5 种,占1.55%。初步确定乙酸、乙酸乙酯、乙醇、乙酸-3-甲基丁酯、苯甲酸乙酯、3-甲基丁醇、己酸乙酯、己酸、苯甲酸、乙酸-1-甲基丙酯、2-丁醇、苯乙醇、辛酸、2-甲氧基-4-甲基苯酚是山楂果醋的主要香气成分。以期为山楂果醋的香气特征研究提供科学依据,为山楂果醋品质感官评价体系的建立和山楂果醋产业发展提供参考。     

SPME-GC-MS分析炭黑曲霉挥发性物质的条件优化

以常见的食品腐败菌——炭黑曲霉为研究对象,采用固相微萃取-气相色谱-质谱联用方法（solid-phase microextraction-gas chromatography-mass spectrometry,SPME-GC-MS）对炭黑曲霉生长过程中挥发性成分进行提取与分析,考察萃取头、萃取温度和萃取时间对分析结果的影响,得到优化的固相微萃取条件为选用50/30?μm?DVB/CAR/PDMS萃取头、萃取温度60?℃、萃取时间60?min。在优化条件下分析炭黑曲霉挥发性物质,结果共鉴定出32?种挥发性物质,其中1?种醛类物质、1?种酮类物质、2?种醇类物质、6?种酯类物质、10?种半萜烯类物质、11?种烃类物以及1?种环化二缩酸酐物质。结合这些挥发性物质所具有的感官特性,可发现炭黑曲霉中蘑菇味、化学烃味较为明显。     

顶空固相微萃取-气质联用法结合自动解卷积技术分析葛根中的挥发性成分

建立顶空固相微萃取-气相色谱-质谱结合自动解卷积技术检测葛根中挥发性物质的分析方法,以总峰面积和峰数目为考察指标,通过单因素试验和正交试验对不同萃取条件进行优化。结果表明,萃取温度对峰数目和总峰面积的影响较大,较佳萃取条件为样品量3.0 g、50/30 μm DVB/CAR/PDMS萃取头、萃取温度90 ℃、平衡时间13 min、萃取时间50 min、解吸时间5 min;在此条件下,鉴定出葛根挥发性成分67 种,分别为酯类11 种、醛类22 种、醇类9 种、酮类5 种、萜烯类8 种和12 种其他类物质。     

即食豆干加工过程中挥发性风味物质的研究

为研究加工工艺对即食豆干挥发性风味物质的影响,采用固相微萃取(SPME)结合气相色谱-质谱联用(GC-MS)对即食豆干各工艺阶段风味物质进行定性和定量分析。结果表明:在原料、卤制、油炸和杀菌的样品中分别检测出44种、62种、56种、53种物质,含量分别是2560.84μg/kg、3168.53μg/kg、2277.82μg/kg、937.64μg/kg,醛类、醇类、酮类、烷烃类以及其它类构成即食豆干的风味成分;卤制能降低腥味醇类物质含量,增加香气醛类、酮类和其它类物质的含量,使豆干具有焦糖香气,甜香及香辛料香;油炸后具有特征香气的醛类、酮类和醇类等物质含量均有所下降,特征香气成分损失严重;特征风味物质在杀菌后进一步损失,且最终产品中重要豆腥味物质正己醛、1-辛烯-3醇的相对含量(32.63%)较高。因此,即食豆干的加工工艺可进行适当改良,以期获得更高品质的即食豆干产品。     

新鲜南瓜和南瓜汁挥发性风味物质的成分比较

采用SPME 富集、GC-MS 分离检测手段,比较新鲜南瓜和南瓜汁挥发性风味物质的组成成分。结果表明,从新鲜南瓜中共鉴定出44 种化合物,从南瓜汁中鉴定出53 种化合物,其中醇类和羰基化合物含量较高。南瓜汁中具有与新鲜南瓜中相同的风味物质27 种,保持南瓜的香味。在南瓜汁的加工过程中,热处理等加工步骤导致大量羰基化合物、芳香族化合物以及一些褐变产物如糠醛、吡啶、呋喃类化合物的生成,产生新的蒸煮风味。南瓜中的类胡萝卜素在加工过程中氧化降解生成羰基和紫罗兰酮类等化合物。     

4 种新疆单花蜜挥发性成分的SPME-GC-MS 分析

采用固相微萃取(SPME)气质联用(GC-MS)分析新疆地区沙枣蜜、油菜蜜、葵花蜜以及棉花蜂蜜4 种单花蜜的挥发性成分。结果表明：39 份样品共检测出144 种挥发性成分;芳樟醇、2-(1,1- 二甲基)- 环己醇和联苯为沙枣蜜的特征性挥发组分;雪松醇为油菜蜜的特征性挥发物质;4- 萜品醇、9-(3,3- 二甲基- 环氧乙烷-2- 烷基)-2,7- 二甲基- 九碳-2,6- 二烯醇、2- 莰烯、1- 甲基-4- 异丙烯基苯、桃金娘烯醇、α,α,4- 三甲基-2,4- 环己二烯-1- 甲醇、α- 萜品醇为葵花蜜的特征性挥发物质,其中4- 萜品醇是葵花蜜最显著的特征性挥发物质;3- 苯基丙烯醛、3- 苯基-2- 丙烯醇为棉花蜜的特征性挥发组分。     

Solid-Phase Microextraction (SPME) of Pyrazines in Model Reaction Systems

Headspace solid-phase microextraction (HS-SPME) combined with gas chromatography (GC) was used for isolating and analysing pyrazines formed in a model system. This system consisted of an aqueous mixture of glucose, glycine and sodium hydroxide. Pyrazine formation was accelerated by heating in a microwave oven. Results were compared with our earlier ones using conventional techniques for isolation of pyrazines. HS-SPME-GC showed several advantages over traditional methods. The method is rapid, sensitive, easy to use and reproducible. Headspace and liquid of the model reaction were extracted and the results obtained using headspace sampling showed good agreement with the methylene chloride extraction method. In all cases, coefficients of variation of 5% or lower were obtained when the SPME extraction time was consistent.     

Optimization of Solid-Phase Microextraction for the Analysis of the Headspace Volatile Compounds in Kimchi, a Traditional Korean I Fermented Vegetable Product

ABSTRACT Optimum conditions for kimchi in air-tight, sealed 10-mL bottles were determined. The coefficient of variation of SPME analysis for the headspace volatile compounds was 1.8%. The reproducibility of SPME was improved by a combination of 100 μm polydimethylsiloxane as a solid phase of SPME, 3 mL sample size in a 10-mL bottle, 40 °C of isolation temperature, and 30 min of isolation duration. Magnetic stirring and sonication increased the sensitivity of SPME by 68 and 16%, respectively. Detection limit of SPME on dimethyl disulfide was 25 μg/L, which is sensitive enough to determine dimethyl disulfide in kimchi. SPME is a reproducible and sensitive method for kimchi volatiles.     

不同来源生熟北京豆汁的风味物质和感官评价比较

为分析北京豆汁中的挥发性风味物质,采用固相微萃取结合气相色谱-嗅闻-质谱联用技术对3 家豆汁企业的生豆汁与熟豆汁共6 个样品进行分析鉴定。生豆汁中共鉴定出39 种风味化合物,其中醇类18 种、醛类4 种、酮类1 种、酸类6 种、酚类3 种、酯类1 种、醚类2 种、呋喃类1 种;熟豆汁中共鉴定出31 种风味化合物,其中醇类12 种、醛类6 种、酮类1 种、酸类5 种、酚类3 种、酯类1 种、醚类2 种、呋喃类1 种。生豆汁中风味物质的种类和含量都明显高于熟豆汁,其中醇类物质的变化最为显著,豆汁的关键风味物质为酸类和含硫类化合物。感官评价和风味分析结果表明,老磁器口豆汁中醛类物质种类和含量最为丰富,豆香味更加浓厚。     

紫花芒果实香气成分的GC-MS分析

使用75μm Carboxen/PDMS和100μm聚二甲基硅氧烷(polydimethylsiloxane,PDMS)两种萃取头提取紫花芒果成熟时果肉和果皮的香气成分,并用气质联用仪定性定量分析香气成分。使用75μmCAR/PDMS萃取头检出果皮香气成分26种,占总挥发物的98.71%,萜类成分占98.49%,挥发性成分相对含量较高的是萜品油烯(44.20%);果肉香气检出21种挥发物,占总挥发物的99.29%,其中萜类占97.82%,相对含量较高的是对伞花烃(55.45%)。使用100μmPDMS萃取头检出果皮香气中22种挥发物,占总挥发物的98.51%,萜类成分占98.14%,其中相对含量较高的是萜品油烯(68.45%);果肉香气中检出15种挥发性成分,占总挥发物的97.68%,萜类占96.69%,相对含量较高的是萜品油烯(79.18%)。紫花芒果更适合使用75μmCarboxen/PDMS提取香气成分进行分析,且果皮中的香气成分多于果肉中,主要是萜类成分。     

采用顶空固相微萃取和搅拌棒吸附萃取技术分析古井贡酒中香气成分

采用顶空固相微萃取(headspace solid-phase microextraction,HS-SPME)和搅拌棒吸附萃取(stir bar sorptive extraction,SBSE)技术,结合气相色谱-质谱联用仪对古井贡酒酒样香气成分进行提取分析。通过优化样品酒精度、萃取温度、萃取时间等参数确定了最优萃取条件,两种方法的整体精密度和重复性均较好。在相同条件下,对比两种萃取方法,SBSE的灵敏度和回收率均高于HS-SPME。通过标准品、保留指数、NIST 14谱库比对,共定性出190种化合物,其中用标准品准确定性143种。在白酒中首次发现4种酯类化合物:3-甲基丁酸己酯、丁酸辛酯、癸酸丙酯、癸酸异丁酯。     

顶空固相微萃取-气质联用快速测定大曲中的挥发性风味成分

为探讨大曲中的挥发性风味成分,采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法(HS-SPME-GC-MS)分析泸州老窖中高温大曲的挥发性成分,考察萃取头、萃取时间、萃取温度对大曲样品中挥发性风味物质萃取的影响。结果表明：采用50/30μm碳分子筛/聚二乙烯基苯/聚二甲基硅氧烷(DVB/CAR on PDMS)纤维头在50℃条件下对大曲样品顶空吸附30min,萃取效果最好;大曲样品的分析表明,其挥发性风味物质中含量较高的是醇类、酯类和酮类化合物,另外还含有一些吡嗪类化合物。该方法对大曲中常见挥发性风味成分的测定有良好的重复性和回收率,方便快速。     

Physicochemical and Volatile Characterization of Structured Lipids from Olive Oil Produced in a Stirred-tank Batch Reactor

ABSTRACT: Structured lipid (SL) from conjugated linoleic acid (CLA) with olive oil was produced, and the physicochemical and volatile characterizations were investigated. In SL-olive oil, 21.8 mol% of CLA isomers were incorporated, and the removal of tocopherols (63% loss from original olive oil) and chlorophylls (50% loss) was observed. The distinct exothermal peaks observed became broader, and the position of the peak shifted to a lower temperature in SL-olive oil compared with normal olive oil. Reverse-phase (ODS column) high-performance liquid chromatography with an evaporative light-scattering detection separated the newly synthesized SL-triacylglycerols (TAGs), in which the incorporation of CLA into olive oil increased the content of TAGs with partition number <48 from 9% (in olive oil) to 78% (SL-olive oil). Total amount of volatile compounds in SL-olive oil was smaller than those in olive oil, indicating removal of flavor compounds from olive oil occurred during the processes.     

顶空固相微萃取-气质联用技术分析发酵辣椒的挥发性成分

为分析发酵辣椒原料和成品中挥发性成分的差别,采用固相微萃取法(solid phase microextraction,SPME)提取发酵辣椒中的挥发性成分,另采用气相色谱-质谱法(gas chromatograph-mass spectrometer,GC-MS)对其成品与原料的化学成分进行鉴定。结果显示：发酵辣椒成品中共鉴定出45种挥发性有机成分,发酵辣椒原料中共鉴定出43种挥发性有机成分,成品中酯类物质含量增加,醇类物质含量减少。     

固相微萃取结合气质联用法分析一种奶味香精中的挥发性成分

应用固相微萃取法采用3种不同萃取纤维,结合气相色谱-质谱联用技术,剖析1种国外奶味香精样品中的挥发性成分。结果表明;以Carboxen/聚二甲基硅氧烷(carboxen/polydimethylsiloxane,CAR/PDMS)为萃取纤维的方法鉴定出39种挥发性成分,以聚二甲基硅氧烷/二乙烯基苯(polydimethylsiloxane/divinylbenzene,PDMS/DVB)为萃取纤维的方法鉴定出41种挥发性成分,以二乙烯基苯/Carboxen/聚二甲基硅氧烷(Divinylbenzene/Carboxen/Polydimethylsiloxane,CAR/PDMS/DVB)为萃取纤维的方法鉴定出40种挥发性成分;3种纤维萃取的分析结果相互补充,共鉴定出51种挥发性成分,其中酯类、醛酮类和内酯类化合物的含量最高,分别为26.12%、25.95%和15.16%,是该种奶味香精的主要组成成分。     

基于巴克夏和杜洛克猪选育猪肉风味物质的HS/SPME-GC/MS对比分析

通过对以巴克夏和杜洛克猪为父本选育的猪肉中挥发性风味物质进行研究,了解不同品种猪肉之间挥发性 风味物质的差异,通过对猪肉中挥发性风味物质的评价为选育优质猪种提供参考。采用顶空固相萃取提取猪肉的 挥发性风味物质,并用气相色谱-质谱法检测风味物质,应用Origin 8.0软件和Xcalibur软件对实验数据进行分析,对 比猪肉中风味物质的含量差异及稳定性。结果表明：DLY系猪肉样品中共检测出38 种挥发性风味物质,其中醛类 13 种、呋喃类1 种、醇类6 种、酮类3 种、含硫化合物1 种、酸类14 种,DLY933猪肉样品中的正己醛相对含量最 高,达45.895%;SH451系猪肉样品中共检测出50 种挥发性风味物质,其中醛类25 种、呋喃类1 种、醇类9 种、酮 类2 种、含硫化合物1 种、酸类11 种,SH451-2猪肉样品中的正己醛相对含量最高,达75.986%;DLY和SH451系猪 肉样品共有的风味物质占15 种,SH451系猪肉样品的挥发性风味物质种类多于DLY系猪肉;SH451系猪肉样品的醛 类物质平均相对含量为74.68%,显著高于DLY系猪肉的57.47%,但DLY系猪肉样品的含硫化合物含量高于SH451系 猪肉,2 个猪种的风味各有特点。     

固相微萃取-气相色谱质谱联用分析花椒挥发性成分

研究不同加工方式下花椒香气的变化。以陕西韩城市产花椒为原料,利用固相微萃取-气相色谱质谱联用技术分析焙烤花椒和风干花椒中的挥发性成分。结果从焙烤花椒中共鉴定出48种挥发性成分,其中主要挥发性成分为α-蒎烯(4.14%)、6,6-二甲基-2-亚甲基-双环[3.1.1]庚烷(5.63%)、1-甲基-4-(1-甲乙基)-1,4-环己二烯(3.20%)、1,7,7-三甲基-三环[2.2.1.0(2,6)]庚烷(6.96%)、β-水芹烯(9.47%)、甲酸(8.50%)、3-蒈烯(3.62%)、3,7-二甲基-1,6-辛二烯-3-醇(3.09%)、4-甲基-1-(1-甲乙基)-3-环己烯-1-醇(5.34%)、α,α,4-三甲基-3-环己烯-1-甲醇(6.12%)、α-异戊酸松油酯(8.91%)、1,2,4α,5,8,8α-六氢-4,7-二甲基-1-(1-甲乙基)-萘(4.32%)、1-甲基-5-亚甲基-8-(1-甲乙基)-1,6-环癸二烯(5.07%);从风干花椒中共鉴定出49种挥发性成分,其中主要挥发性成分为α-蒎烯(3.38%)、6,6-二甲基-2-亚甲基-双环[3.1.1]庚烷(9.38%)、1-甲基-4-(1-甲乙基)-1,4-环己二烯(14.74%)、2-甲基-5-(1-甲乙基)-双环[3.1.0]己-2-醇(3.00%)、1,7,7-三甲基-三环[2.2.1.0(2,6)]庚烷(18.45%)、β-水芹烯(9.80%)、3,7,7-三甲基-双环[4.1.0]庚-3-烯(10.89%)、2,6-二甲基-2,4,6-辛三烯(3.37%)、3-蒈烯(3.11%)、cis-β-松油醇(5.30%)。焙烤花椒和风干花椒的挥发性成分有较大差别。     

微波干燥对油菜籽品质及气味成分的影响

利用不同的微波功率将菜籽干燥至安全水分8%,测定干燥后菜籽发芽势、发芽率、油的酸值和过氧化值,并使用固相微萃取-气质联用仪分析菜籽挥发性成分。结果表明:微波功率越高,干燥速率越大;高功率的微波对菜籽的生命力有显著的破坏作用;在110～1 480 W微波功率范围内,菜籽油的酸值变化在合理范围之内,过氧化值在1 170 W功率干燥后呈显著上升趋势;微波功率的增加会导致硫甙分解有害产物的相对含量增加。菜籽的挥发性气体成分中含有硫甙分解生成物、烃类、醛类、酯类、醇类、杂环类、酮类等,其相对含量依次降低。