对硝基苯异氰酸酯的合成研究

以三光气和对硝基苯胺为原料,合成对硝基苯异氰酸酯,考察了溶剂及用量、反应时间和原料配比对收率的影响。结果表明,合成对硝基苯异氰酸酯适宜的反应条件为:以乙酸乙酯为溶剂,用量120 mL,反应时间5 h,对硝基苯胺与三光气的摩尔比为2∶1。在上述适宜条件下,对硝基苯异氰酸酯的收率可达66.0%。     

对氯苯异氰酸酯的合成

介绍了以对氯苯胺和三光气为原料合成对氯苯异氰酸酯的研究。重点讨论了溶剂、反应时间、原料配比、反应温度和缚酸剂等对合成工艺的影响。研究表明:以1,2二氯乙烷为溶剂,反应时间为4.5h,三光气∶对氯苯胺=1∶2(摩尔比),反应温度为75～82℃,对氯苯异氰酸酯的收率可达81%。     

对氯苯异氰酸酯的合成

以对氯苯胺和三光气为原料，合成对氯苯异氰酸酯。通过考察溶剂、反应时间、原料摩尔比、反应温度和缚酸剂等因素的影响，获得了最佳反应条件，收率可达81％。     

稳定同位素氘标记苯脲类除草剂的合成研究

为制备HPLC-MS/MS农药残留分析中使用的苯脲类除草剂同位素内标物,以取代苯胺为原料,与三光气反应制得取代的苯基异氰酸酯,再与二甲胺-D6盐酸盐亲核加成,合成了9种苯脲类除草剂的氘取代物,分别是敌草隆-D6、灭草隆-D6、2,3-敌草隆-D6、绿麦隆-D6、甲氧隆-D6、秀草隆-D6、非草隆-D6、伏草隆-D6和异丙隆-D6.通过NMR、MS、UV对其进行结构确证,化学纯度均大于98％,同位素丰度大于99.5％,完全满足质谱分析对内标物的要求,可作为HPLC-MS/MS分析的同位素内标物.     

4-异氰酸酯基苯乙酸乙酯的合成工艺研究

介绍了以对氨基苯乙酸乙酯和三光气为原料合成其异氰酸酯的研究.重点讨论了溶剂、原料配比、反应时间、反应温度和滴加顺序等对合成工艺的影响.研究表明:以1,2-二氯乙烷为溶剂,反应回流时间为4-5 h,物质的量比n二(三-氯甲基)碳酸酯(BTC):n对氨基苯乙酸乙酯=1:2,收率可达97%.     

两种N-硝基取代苯胺的合成研究

以邻硝基苯胺、对硝基苯胺为原料,以乙酰硝酸酯做硝化剂,代替直接以发烟硝酸做硝化剂合成N-硝基取代苯胺类化合物。从一定程度上减少因苯胺氧化等反应的副产物,从而提高收率。对实验优化条件进行一定的研究探索,温度对收率影响较大。产物化学结构经IR、1HNMR、质谱,元素分析表征。     

聚合级碳化二亚胺的合成及湿热老化研究

使用2,4,6-三乙基-1,3-苯二胺和三光气为原料,采用异氰酸酯法合成聚三乙基-1,3-苯碳化二亚胺(PAH),经过两步反应后最终得率为66％.用红外和核磁共振进行了结构分析,PAH具有明显的碳化二亚胺结构.通过DSC和TG对PAH抗水解剂的熔点和耐热性能进行了系统评价,PAH没有明显熔点,是一种非晶聚合物,熔程为1...     

取代苯胺类化合物烷基化方法的研究

本文介绍了一种取代苯胺类化合物的烷基化方法,是一种将取代苯胺类分子中氮原子上的氢,用不同烷基取代得到叔胺的制备方法。采用取代苯胺类化合物为原料,在非极性有机溶剂中,以无机碱为缚酸剂,用硫酸二烷基酯为烷基化剂,制备高纯度烷基化产物。     

两种N-硝基取代苯胺的制备

以邻硝基苯胺、对硝基苯胺为原料,乙酰硝酸酯作硝化剂,合成两种N-硝基取代苯胺类化合物,产率分别为71．03％和60．1％,产物经IR、^1HNMR、质谱、元素分析表征。     

碘苯的合成研究

采用廉价的苯胺为原料,利用重氮化反应和取代反应合成碘苯,确定了工艺流程和工艺条件,可进行批量生产。     

邻三氟甲基苯胺的合成

以邻甲基苯胺为起始原料,先与双（三氯甲基）碳酸酯反应制得邻甲基苯基异氰酸酯,然后在过氧化物催化下侧链氯化得邻三氯甲基苯基异氰酸酯,最后在无水氟化氢中同时进行氟化和溶解得邻三氟甲基苯胺,三步总收率为55.3%,产品纯度在99%以上.此路线原料易得、操作安全、分离简单、产品纯度高,是一条可行的工业化路线.     

N-(取代苯基)马来海松酸酰亚胺的合成及表征

松香树脂酸衍生物具有广泛的生物活性。该文以松香为原料,在催化剂对甲基苯磺酸作用下与马来酸酐经Diels-Alder反应制得马来海松酸;马来海松酸与取代苯胺采用一步法在N,N-二甲基甲酰胺(DMF)溶剂中,于155℃反应4 h,合成了8个具有潜在生物活性的N-(取代苯基)马来海松酸酰亚胺化合物,产率为42.5%~84.8%;对产物结构进行了IR、1HNMR、13CNMR光谱表征确认。     

4-(N-甲基-N-取代)氨基苯甲醛合成新工艺

在乙酸乙酯溶剂中,以DMF和双(三氯甲基)碳酸酯(BTC)组成新的Vilsmeier试剂与N-甲基-N-取代苯胺进行甲酰化反应,合成了4-(N-甲基-N-取代)氨基苯甲醛系列化合物,一次收率达85%~90%。产品纯度超过99%。考察各类反应影响因素,确立较适宜的工艺条件:N-甲基-N-取代苯胺∶DMF∶BTC=1∶1.2∶0.4(摩尔比),反应温度75~80℃,反应时间5 h。目标化合物结构经IR与1H NMR证实。     

正己基和正辛基异氰酸酯的合成

在甲苯溶液中,用固体光气为原料,分别与正己胺和正辛胺在0～5℃反应,中间产物在70℃以上分解合成异氰酸酯,常压蒸馏除去甲苯,减压蒸馏得到正己基和正辛基异氰酸酯。加入少量氢化钙能够降低异氰酸酯的三聚成环副反应,正己基和正辛基异氰酸酯收率分别达72.5%和77.9%,折光指数分别为1.4203和1.4298,纯度达99.0%以上。     

4-氯丁酸甲酯的绿色合成研究

研究了以固体光气代替氯化亚砜和光气对γ丁内酯开环合成4-氯丁酸甲酯绿色工艺,确定了优惠工艺条件为：m（催化剂A）：m（催化剂B）=0．03：0．002,n（丁内酯）：n（固体光气）=2．8：1,保温温度100℃,保温时间24h。在此工艺条件下,4-氯丁酸甲酯的平均收率95．6％。该工艺简单。成本低廉。     

2-氯苄基-N-琥珀酰亚胺基碳酸酯的合成研究

以2-氯苄醇和三氯甲基碳酸双酯为起始原料,以二氯乙烷为溶剂,合成了氯甲酸2-氯苄酯,并和N-羟基琥珀酰亚胺反应制备得到肽类保护剂2-氯苄基-N-琥珀酰亚胺基碳酸酯。对反应条件进行了优化,两步反应的总收率接近50%,所得产品经1H NMR确证。     

杀虫剂氟啶脲的合成

以2,6-二氯-4-氨基苯酚和2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶为原料,经醚化反应得到3.5-二氯-4-(3-氯-5-三氟甲基-2-吡啶氧)基苯胺;以2,6-二氟苯甲酰胺和固体光气为原料制得2,6-二氟苯甲酰异氰酸酯,再与3.5-二氯-4-(3-氯-5-三氟甲基-2-吡啶氧)基苯胺加成得到氟啶脲,收率为95%。     

环丙甲酰氯合成改进

环丙甲酰氯是一种重要的中间体。以γ-丁内酯为起始原料,通过与固体光气、异丙醇等原料反应,经过酯化、环合、水解等步骤,合成出含量大于98.5%的环丙甲酰氯。新工艺用固体光气代替传统的卤化剂,值得推广应用。     

精喹禾灵合成新方法

[目的]介绍一种合成高质量精喹禾灵的新方法。[方法]采用固体光气作为卤化剂和在混合溶剂中的直接缩合法,合成精喹禾灵。[结果]产品总酯含量大于98%,光学含量大于99%,总收率达85%。[结论]该工艺为对环境比较友好的绿色化学工艺。     

固体光气在咪鲜安合成中的应用

主要介绍了在咪鲜安合成中使用固体光气取代光气的合成新方法。以2,4,6-三氯苯酚为起始原料,通过依次与1,2-二氯乙烷、正丙胺、固体光气、咪唑反应,得到含量大于97%的咪鲜安原药。