氧化镁纳米棒的制备与表征

以六水氯化镁和轻质氧化镁为原料,制备出碱式氯化镁纳米棒;再以碱式氯化镁纳米棒为前驱物,采用沉淀转化法制备出前驱物氢氧化镁纳米棒;再通过前驱物热分解法得到直径150～250 nm,长6～10μm的氧化镁单晶纳米棒。通过X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)和选区电子衍射(SAED)对产物进行表征与分析,研究了煅烧条件对氧化镁纳米棒形貌的影响,得到了氧化镁纳米棒的最佳制备工艺条件为:煅烧温度400℃,煅烧时间1 h,升温速率3℃/min。     

氢氧化镁纳米棒的制备及热分解动力学研究

以氯化镁和轻质氧化镁为原料,采用液相法制备出碱式氯化镁纳米棒;再以碱式氯化镁纳米棒为前驱物,经沉淀转化法合成出直径约100～150nm,长约3～5μm的氢氧化镁纳米棒。采用Romero方法,对非等温热重法得到的氢氧化镁纳米棒热分解动力学数据处理分析后,得出氢氧化镁纳米棒的热分解反应遵循随机成核和随后生长（F1）机理,表观活化能E=187kJ／mol,指前因子A=3．84×10^11。     

高分散氧化镁粉体的晶格畸变研究

以六水氯化镁为原料,氢氧化钠和氨水为沉淀剂,采用直接沉淀法合成出高分散氢氧化镁粉体;再将前驱物氢氧化镁煅烧后得到高分散氧化镁粉体产品。通过X射线衍射(XRD)和扫描电镜(SEM)对所得产品的分析表征结果表明,氧化镁粉体的微结构中存在晶格畸变,表现为晶格膨胀。随煅烧温度的升高,氧化镁粉体的晶格常数减小,晶格畸变量也减小。     

氢氧化镁纳米棒的等温分解动力学研究

以六水氯化镁和轻质氧化镁为原料,制备出碱式氯化镁纳米棒;再以碱式氯化镁纳米棒为前驱物,采用沉淀转化法,合成出直径约100—200nm,长约6～10μm的氢氧化镁纳米棒。利用热分析法对氢氧化镁纳米棒进行了等温热分解动力学研究,结果表明,氢氧化镁纳米棒在300℃和350℃时的热分解反应服从随机成核和随后生长机理、积分机理函数g（α）=[-ln（1-α）]^1/m,表观活化能E=153kJ／mol,指前因子A=5．83×10^12s^-1。     

球形氧化镁的控制合成研究

以聚乙烯吡咯烷酮为控制剂,氯化镁、氢氧化钠和氨水为原料,经静态反应制备出球形氢氧化镁前驱体,再经煅烧得到球形氧化镁。研究了控制剂种类、控制剂用量、反应物浓度、反应时间等因素对球形氧化镁形貌的影响,并用XRD、SEM等分析手段对产物做了表征。结果表明：在控制剂为聚乙烯吡咯烷酮、添加量为1.0%（质量分数）、氯化镁浓度为1.0 mol/L、氢氧化钠浓度为0.25 mol/L、反应时间为24 h的条件下,获得球形氢氧化镁前驱物;前驱物氢氧化镁在600 ℃下煅烧2 h,制得的球形氧化镁颗粒大小均匀、分散性好、球形度高,平均粒径为4.53 μm。     

氢氧化镁纳米棒的干燥动力学特性研究

以碱式氯化镁纳米棒为前驱物,经沉淀转化法合成出直径约100～150nm,长约3—5μm的氢氧化镁纳米棒,通过等温干燥动力学实验得到80—160℃下氢氧化镁纳米棒的干燥曲线和干燥速率曲线。采用薄层干燥模型对实验数据进行模拟得出氢氧化镁纳米棒的干燥方程和干燥速率方程;应用热分析动力学方法对实验数据进行数学处理分析,得到了干燥积分机理函数、干燥方程、干燥速率方程、表观活化能和指前因子。     

以活性氧化镁和氯化镁为原料合成氧化镁晶须

探讨了一种合成氧化镁晶须的新的工艺方法。首先以活性氧化镁和氯化镁为原料合成了前驱体碱式氯化镁晶须，接着将碱式氯化镁焙烧成氧化镁晶须。分别用X射线衍射仪（XRD）、扫描电镜（SEM）、热重分析仪（TGA）和化学分析，分析了中间体碱式氯化镁和产品氧化镁晶须的成分、形貌和热化学行为。探讨了各个工艺条件对产物的影响，探索出最佳的工艺条件：活性氧化镁与氯化镁的物质的量比在0．08左右，氯化镁溶液的浓度为3mol／L，反应温度40～50℃，陈化时间在48-72h，陈化温度50℃。在此条件下制得了形貌良好的前驱物碱式氯化镁晶须。将碱式氯化镁晶须焙烧，控制升温速率在2—5℃／min，采取分段升温方式升温至600℃，即可制得氧化镁晶须。制得的晶须长度在100μm左右，直径约0．5μm。     

高分散氧化镁粉体的制备及反常红外特性

以六水氯化镁为原料,氢氧化钠和氨水为沉淀剂,采用直接沉淀法合成出前驱物氢氧化镁粉体;再将氢氧化镁煅烧后得到氧化镁粉体产品。通过X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)和红外吸收光谱(FT-IR)等对所得产品进行表征分析。结果表明,在煅烧温度为400℃,煅烧时间为3h的条件下,可以得到高分散性的颗粒状氧化镁;在400℃下煅烧8h得到的氧化镁粉体的红外吸收峰出现了红移和蓝移同时并存现象。     

氢氧化镁纳米棒的制备和表征

以碱式氯化镁纳米棒为前驱物,采用沉淀转化法制备出直径100～200nm,长约6μm的氢氧化镁单晶纳米棒。通过X-射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)和选区电子衍射(SAED)对产物进行表征与检测,研究了溶剂、沉淀转化剂类型、氢氧化钠溶液初始浓度、反应物物质的量比、反应温度及反应时间等制备工艺参数对产物形貌的影响,获得的最佳制备工艺条件为:溶剂为乙醇,沉淀转化剂为氢氧化钠,氢氧化钠溶液初始浓度为2mol/L,氢氧化钠与碱式氯化镁的物质的量比为2:1,反应温度为60℃,反应时间为1h。     

流变相-前驱物法制备纳米氧化镁粉体

以普通氧化镁和邻苯二甲酸为原料,采用流变相-前驱物法制备了纳米氧化镁粉体,用元素分析和红外光谱表征了前驱物的组成和结构,通过热重分析确定了煅烧温度,分别用X射线粉末衍射、透射电镜对纳米氧化镁粉体的结构及形貌大小进行表征。用该法制备出的纳米氧化镁粉体为立方晶型,形状近似球形,分散性好,平均粒径约为10 nm。     

氢氧化镁纳米棒的干燥速率曲线

以碱式氯化镁纳米棒为原料,采用沉淀转化法制备出氢氧化镁纳米棒滤饼;在不同干燥介质温度和不同物料床层厚度下,通过干燥动力学实验,得到了干燥速率曲线和干燥温度曲线。研究结果表明:在恒定干燥条件下,随着干燥介质温度的提高(或物料床层厚度的降低),氢氧化镁纳米棒的干燥速率加快,干燥时间缩短。当干燥介质温度较低(或物料床层厚度较大)时,对于某一干燥介质温度(或物料床层厚度)下的一条干燥速率曲线,氢氧化镁纳米棒的干燥过程可以分为升速、恒速、第一降速和第二降速四个干燥阶段。随着干燥介质温度的提高(或物料床层厚度的降低),干燥速率曲线中的恒速干燥阶段范围逐渐变小,直至消失。整个干燥速率曲线图可以分成为升速干燥区、恒速干燥区、第一降速干燥区和第二降速干燥区。     

碱式氯化镁纳米棒的制备和表征

以六水氯化镁和轻质氧化镁为原料,采用液相法制备出直径约100nm,长径比大于100的碱式氯化镁单晶纳米棒。通过X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)和选区电子衍射(SAED)对产物进行了分析与表征,考察了氯化镁溶液的初始浓度、氧化镁与氯化镁的物质的量比、反应温度、陈化时间、陈化温度和溶剂等物质的量参数对产品形貌的影响,得到的最佳工艺条件为:氯化镁溶液的初始浓度为4mol/L,氧化镁与氯化镁的物质的量比为0.07,反应温度为50℃,陈化时间为48h,陈化温度为20℃,乙醇与水的混合溶液(溶剂)的体积比为2.5:1。     

碱式氯化镁纳米棒的干燥动力学方程

以六水氯化镁和轻质氧化镁为原料,采用液相法制备出碱式氯化镁纳米棒。在不同干燥介质温度和不同物料层厚度下,对碱式氯化镁纳米棒进行干燥动力学实验,得到其干燥曲线和干燥速率曲线。利用Origin软件对实验数据进行拟合,得到碱式氯化镁纳米棒的干燥方程为MR=exp[-(kt)n],干燥速率常数k=Aexp(-ERT)=Aexp[-EV(1+CLL)RT],n=1.808,A=6.3min-1,CL=37.4m-1,EV=14.1kJ/mol;以分段函数形式表示的干燥方程分别为:MR=exp[-(kt)n1](升速干燥阶段),n1=1.361;MR=a-mkt(恒速干燥阶段),a=1.074,m=0.633;MR=exp[-(kt)n2](降速干燥阶段),n2=2.109。     

碱式氯化镁纳米棒的干燥动力学研究

以六水氯化镁和轻质氧化镁为原料,采用液相法制得长度约为10μm、直径为100～150hm的碱式氯化镁纳米棒。通过干燥动力学实验得到碱式氯化镁纳米棒的干燥曲线和干燥速率曲线。采用薄层干燥模型及热分析动力学对干燥动力学实验数据进行数学处理,获得碱式氯化镁纳米棒的干燥方程、干燥速率方程、指前因子A和表观活化能E。     

氯化镁盐分析方法试验研究

氯化镁盐主要成分是氯化镁、氯化钾镁及其水化物,常含有氧化镁、氢氧化镁、硫酸镁等杂质。氯化镁盐常规分析方法是采用化学分析。采用化学分析方法经常出现2个问题：1）氯化镁盐极易吸潮,定量分析困难;2）分析出的镁含量包含了非氯化镁盐中的镁,如氧化镁、氢氧化镁中的镁。针对以上问题提出了一种综合分析方法,主要利用X射线衍射仪进行测试,配合常规的物理、化学分析手段。实验结果表明,该方法操作较为简便,定量效果较好,能够满足工业生产需要,是一种较为理想的分析方法。