对甲苯磺酰胺生产新工艺

一、前言对甲苯磺酰胺在医药、农药、消毒剂、塑料及木材加工光亮剂的生产中得到广泛应用,以往它主要来源于糖精工业的副产。由于糖精生产工艺的改变,该产品供应出现紧缺情况。为此我们开发了对甲苯磺酰胺的生     

GC法测定邻,对甲苯磺酰胺

ＧＣ法为一种分离甲苯磺酰胺的新分析方法，该方法简单快速，而且分离效果好，颇具实用价值。     

甲苯磺酰胺的合成

本文概述了甲苯磺酰胺的物化性质,国内外的各种生产工艺、分离及提纯方法,指出了各种工艺的优缺点,并对其今后的发展趋势提出了具体建议。     

邻甲酸甲酯苯磺酰胺生产工艺评述

邻甲酸甲酯苯磺酰胺是磺酰脲类除草剂的主要原料,主要有两种生产工艺,即糖精酯化法和邻甲酸甲酯苯磺酰氯胺化法,我们对这两种生产工艺进行了分析对比,从工艺控制、产品质量、经济效益和污染治理等方面进行了评述。     

对羧基苯磺酰胺的合成

利用生产糖精的主要副产物——对甲苯磺酰氯,在温和条件下,用取代法先合成对甲苯磺酰胺,再网氧化法合成对羧基苯磺酰胺,取得了满意的结果。     

邻甲苯磺酰胺三元复配缓蚀剂的缓蚀性能研究

为了研制出用量少、效率高的低毒高效缓蚀剂,采用失重法、电化学和扫描电镜(SEM)研究了邻甲苯磺酰胺(OTS)、碘化钾(KI)和十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)复配的三元缓蚀剂在0.5 mol·L^-1硫酸溶液中的缓蚀作用。通过正交试验得到三元缓蚀剂最优浓度比为OTS∶KI∶CTAB=15∶6∶5,总浓度130 mg·L^-1时,缓蚀率可达98.18%。添加三元缓蚀剂后腐蚀过程的活化能增大,说明腐蚀反应更难发生。三元缓蚀剂符合Langmuir吸附等温式,在碳钢表面的吸附为自发的弱化学吸附过程。极化曲线法和电化学阻抗法(EIS)计算的缓蚀率均与失重法一致。极化曲线表明三元缓蚀剂是以抑制阳极反应为主的混合型缓蚀剂。SEM微观相貌可看出添加三元缓蚀剂后,碳钢表面几乎无腐蚀痕迹,说明三元缓蚀剂分子之间具有缓蚀协同作用,形成了致密牢固的保护膜。     

对甲苯磺酰氯的制备及分析

1 前言 对甲苯磺酰氯作为一种精细化工产品,被广泛应用于染料和医药工业中。在染料工业中主要作为制造分散、冰染、酸性染料的中间体;在医药工业中主要用于生产磺胺药——甲磺灭隆等。 国外对该产品需求量不断增加,尤其是欧、美等国。我厂产品已经达到出口要求。2 对甲苯磺酰氯的制备 制备对甲苯磺酰氯的反应式如下:     

乙硫醇氯化法合成乙烷磺酰胺

控制料比n(乙硫醇 )∶n (水 )∶n (氯气 ) =1∶(3～ 4)∶3 15 ,前期氯化温度不超过 5℃ ,中后期氯化温度不超过 2 0℃ ,原料乙硫醇、水和氯气反应生成中间体乙烷磺酰氯 ;控制胺化温度不超过30℃ ,乙烷磺酰氯与氨同时投入四氢呋喃 -氨介质中反应 ,胺化料比n(乙烷磺酰氯 )∶n(氨 ) =1∶(2 .6～ 3.0 ) ,m(乙烷磺酰氯 )∶m (四氢呋喃 ) =43∶10 0 ,过滤滤除副产品氯化铵 ,常压蒸除四氢呋喃 ,得到乙烷磺酰胺粗品 ,然后用乙酸乙酯重结晶 ,活性炭脱色 ,冷却 ,过滤结晶得到产品乙烷磺酰胺 ,w (乙烷磺酰胺 )≥ 99% ,以乙硫醇计总收率≥ 85 %。     

对甲苯磺酰氯的合成研究

以甲苯为原料合成了对甲苯磺酰氯。在磺化反应中,采用共沸除水硫酸磺化法。在氯化反应中,以四氯化碳为溶剂,氯气为氯化剂。该工艺硫酸利用率高,生产成本低。     

重铬酸铵清洁生产新工艺

将铬酸钠碳氨转化得到的NaNH4CrO4.2H2O复盐结晶,经低温热分解得到铬酸钠和重铬酸铵,以这2个产物为原料经重结晶可以制备重铬酸铵产品。测定了Na2CrO4-(NH4)2Cr2O7-H2O体系的溶解度和相图,并以此为依据对热分解产物的重结晶分离制备重铬酸铵过程进行分析。结果表明:铬酸钠和重铬酸铵混合物经高温(100℃)溶解-冷却(50℃)结晶可以制备得到高纯度的重铬酸铵产品,收率为76.8%,母液可以蒸氨制备重铬酸钠,氨可在工艺中循环。该工艺具有清洁、环保的特点。     

New process for the production of dry hexamethylenediammonium adipate

A simple and easy technique is proposed for the preparation of dry hexamethylenediammonium adipate (HMA salt), using conventional dry‐blending equipment. The process includes contacting adipic acid and hexamethylenediamine, in the presence of a cryogenic medium, which is used to depress the exothermic of the salt formation. The purpose is the formation of free‐flowing HMA salt with good homogeneity and balanced end groups, which can be used as a starting intermediate in the polyamide industry. Critical parameters were studied, such as the nature and amount of cryogenic agent and the presence of water traces in the reacting mixture. Application in an industrial scale seems feasible so that all advantages of handling dry HMA salt instead of its components (adipic acid powder and hexamethylenediamine liquid) can be utilized. © 2003 Wiley Periodicals, Inc. J Appl Polym Sci 88: 1252–1257, 2003     

New process for the production of branched-chain fatty acids

Fatty acids are the primary natural starting materials for the production of surfactant and detergent molecules. Derived from vegetable (oil) and animal (fat) triglyceride sources, the fatty acids are linear aliphatic carboxylic acids. Industrial interest in branched-chain fatty acids is driven by the needs for products with enhanced performance benefits including higher solubility, ease of handling, better hard water tolerance, and improved oxidative stability. Therefore, catalytic processes have been developed for the conversion of linear fatty acids to branched ones. High yields of branched acids are obtained from unsaturated fatty acids over acidic zeolites, particularly those with large pores. Fatty esters also are readily isomerized to branched ones by means of the same catalyst and process. It is postulated that the isomerization of fatty acids proceeds through three- and four-membered ring carbocation intermediates formed inside the largepore zeolites. This is supported by evidence of methyl and ethyl branching in the primary and final products. The total number of carbon atoms in the fatty acid molecule is unchanged. Surfactants derived from branched fatty acids show favorable physical properties, including a lower viscosity and improved handling, even as intended performance characteristics are maintained.     

高纯无水亚硫酸钠生产工艺研究

利用硫酸装置的二氧化硫烟气,经净化处理后用亚硫酸钠溶液吸收,吸收液再用烧碱液中和,制得高纯无水亚硫酸钠产品。该工艺提高了资源的综合利用效率;解决了高浓度烧碱液直接吸收二氧化硫工艺装置运行不稳定、产品纯度难以保证的难题;可变生产成本比纯碱法低;产品质量能够满足食品级无水亚硫酸钠产品的质量指标要求。     

盐酸法饲料级磷酸氢钙生产的新工艺

详细介绍饲料级磷酸氢钙新工艺的特点 ,对生产中的几个难点问题进行了讨论 ,以理论计算和大量实践中得到的数据为依据 ,说明新工艺投资少、生产成本低、产品质量稳定 ,能大量消耗其他产品生产中副产的盐酸 ,有利于环境保护 ,是目前国内生产饲料级磷酸氢钙最先进的生产工艺之一。     

苯法生产己内酰胺新技术

简述了苯法生产己内酰胺的新工艺技术 ,指出采用环己烷仿生催化氧化或复合金属氧化物催化氧化生产环己酮、环己基过氧化物无碱催化分解成环己醇酮、钛硅分子筛催化环己酮氨肟化生产环己酮肟、烟酸多级重排或分子筛气相重排生产己内酰胺以及进行己内酰胺精制工艺改进是技术发展的方向。     

高纯氧化镁生产新工艺

为了综合利用运城盐湖的卤水资源，以碳酸氢钠为原料与卤水进行反应生产高纯氧化镁，同时副产无水硫酸钠和氯化钠。工艺条件为：反应温度60～65℃，反应物Mg^2＋质量分数约3．3％，NaHCO3溶液质量分数约14％，加料速度约20L／min，反应时间1h，洗水量为氧化镁质量的50倍。生产的高纯氧化镁纯度达99％以上，反应后的母液经过蒸发，所得产品不经洗涤，无水硫酸钠纯度可达98％，氯化钠纯度可达97％，这样的卤水每15m^3可生产1t氧化镁，副产无水硫酸钠2．2t、氯化钠1．6t。     

PBS的连续生产工艺

从打浆、酯化、聚合、熔体输送和造粒、THF回收、尾气处理系统等方面介绍了PBS连续生产工艺流程。总结了该连续生产工艺特点。