用HAA掩蔽与解蔽Mg^2＋选择性螯合滴定法测定水中的钙镁

提出用ＨＡＡ（乙酰丙酮）掩蔽Ｍｇ＾２＋，在ＰＨ１０在右用ＥＤＴＡ滴定Ｃａ＾２＋，然后加热至刚微沸（９０℃），分解Ｍｇ（ＡＡ）２螯合物、释放析出Ｍｇ＾２＋，继续用ＥＤＴＡ滴定。以ＸＯ、ＭＴＢ和ＣＰＢ为混合指示剂，滴定终点颜色变化敏锐、清晰。用Ｔａｒｔｒａｔｅ、ＴＥＡ、乙二胺、ＫＦ、ＭＰＡ和ＨＡＡ掩蔽干扰离子如Ｆｅ＾３＋、Ａｌ＾３＋、Ｃｕ＾２＋、Ｎｉ＾２＋、Ｚｎ＾２＋、Ｃｄ＾２＋、Ｐｂ＾２＋、Ｚｒ＾４     

酸性和海上服役管线管中微量硼元素的准确测定

采用光电直读光谱仪测定酸性和海上服役管线管中微量硼.通过优化仪器工作条件,自制校正样品,建立了硼含量0.000 1％～0.000 8％含量段的校准曲线,与原始曲线采用分段拟合,以测得此含量段更准确的B含量.试验结果表明:硼含量在0.000 1％～0.010％时与谱线强度呈良好的线性,线性回归系数0.999 5,检出限为...     

沉淀方式对纯银中As和Hg测定回收率的影响

采用不同沉淀剂(HCl和KSCN)分离银基体,研究沉淀方式对纯银中有害元素As和Hg的电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)测定回收率的影响。结果表明,两种沉淀方式均不吸附As,但对Hg均有吸附,其原因是Hg与沉淀发生共沉淀;采用沉淀剂滴加-搅拌的方式,AgCl沉淀仍然吸附Hg,但可避免AgSCN对Hg的吸附;Hg测定加标回收率大于95%,相对标准偏差(RSD)小于5%,可满足杂质元素Hg测定要求。对吸附机理的探讨认为,由于AgCl沉淀密度较大、致密度高,与HgCl2可能形成共晶,因而难以通过慢沉淀-搅拌的方式消除对Hg的共沉淀吸附。     

PZT-5铁电陶瓷恒载荷压痕裂纹在空气和水中的扩展过程

用Vickers硬度计作为加载装置,研究了极化锆钛酸铅(PZT-5)铁电陶瓷压痕裂纹恒载荷下在室温空气和水中的扩展规律.结果表明,恒载荷下,压痕裂纹在空气和水中不断扩展, 120 h后趋于稳定,从而就可获得裂纹扩展速率和裂纹止裂的门槛应力强度因子KISCC,它们均显示各向异性.研究表明,裂纹扩展速率和KISCC的各向异性与铁电陶瓷断裂韧性的各向异性有关,即裂纹扩展速率随KIC的增加而降低,而KISCC随KIC的增加而升高.平行极化方向裂纹的断裂韧性比垂直极化方向高,即KCICdn/dt;与在空气中相比,在水中应力腐蚀更敏感,即裂纹扩展速率更高、门槛值更低.     

X65钢在CO_2饱和油田水中的电化学行为和腐蚀机理

利用热力学计算方法推断X65钢在CO2饱和模拟油田水中的腐蚀反应阳极机制。结果显示X65钢在CO2饱和模拟油田水中的腐蚀包含两种阳极反应,即Fe接受电子转变为Fe2 和Fe与HCO3-反应形成FeCO3。实验条件下Fe与水作用生成Fe(OH)2的反应的平衡电位高于自腐蚀电位,因此难以进行。通过电化学阻抗谱测试进一步证实了热力学计算的结果。     

清水和含沙水中20SiMn和0Cr13Ni5Mo钢的空蚀行为

利用超声振荡空蚀实验机对两种主要的水轮机用金属材料进行了清水和含水水条件下的空蚀行为研究,结果表明,高硬度的0Cr13Ni5Mo不锈钢抗清水和含水沙水的空蚀性能均显著高于低硬度的20SiMn低合金钢,在清水空蚀中0Cr13Ni5Mo不锈钢均匀脱落,而20SiMn低合金钢不均匀脱落,表面出明显的空蚀坑,空蚀和沙子冲蚀磨损的联合作用使得两种材料在含沙水中的空蚀失重显著高于水空蚀,0Cr13Ni5Mo不锈钢在含沙水中的空蚀育期显著缩短。     

铁素体-马氏体钢K1和K2在超临界水中的腐蚀行为

用扫描电镜(SEM)及能谱(EDS)和X射线衍射(XRD)技术研究国产铁素体-马氏体K1和K2钢在500℃、25 MPa超临界水环境下的腐蚀行为。结果表明,试样表面形成了稳定的氧化膜,氧化膜为双层结构,外层为多孔的磁铁矿,内层为致密的铁、铬复合氧化物。腐蚀动力学结果显示,两种材料的腐蚀行为遵循抛物线规律。K2钢在超临界水中的腐蚀增重较K1钢略高。     

核级商用690合金和800合金在模拟压水堆核电站一回路高温高压水中的腐蚀行为研究

在自行搭建的高温高压水循环回路系统中,通过原位电化学测量,结合SEM观察和XPS分析,研究了核级商用690合金和800合金在模拟压水堆核电站一回路高温高压水环境中的腐蚀行为.结果表明,690合金和800合金的自腐蚀电位随浸泡时间的延长而逐渐降低,浸泡时间对690合金和800合金的阻抗谱影响并不明显.经过408 h浸泡后,690合金表面生成了大量针状氧化物,800合金表面则同时生成了针状氧化物和颗粒状氧化物.690合金表面富Cr氧化层位于表面膜内侧,而800合金的富Cr氧化层位于表面膜外侧.在高温高压水中,690合金比800合金表现出更为优异的抗腐蚀能力.浸泡实验后,溶液中主要金属离子Ni²⁺,Cr³⁺和Fe（3+）的含量分别为0.1×10^-6,0.1×10^-6和0.3×10^-6.     

核级不锈钢和铁素体-马氏体耐热钢在400℃/25 MPa超临界水中的腐蚀行为

利用腐蚀增重法,XRD,Raman光谱和SEM研究了核级304不锈钢和铁素体-马氏体耐热钢P92在400℃/25 MPa超临界水中的腐蚀行为.结果表明,2种材料都以均匀腐蚀为主,增重曲线遵循幂指数规律.304不锈钢的腐蚀增重比P92钢低近一个数量级,其氧化膜很薄,局部存在少量的疖状腐蚀.氧化膜主要由Cr_2O_3,α-Fe_2O_3,Fe_3O_4和尖晶石结构氧化物组成.P92钢的氧化膜主要由α-Fe_2O_3,Fe_3O_4和尖晶石结构氧化物组成,表层主要含α-Fe_2O_3.延长腐蚀时间.P92钢表面氧化膜在超临界水中溶解,导致氧化膜形貌由致密的多面体颗粒演化为相互连通的多孔网络结构.