多壁碳纳米管净化-超高效液相色谱-串联质谱技术同时测定牛奶中青霉素类药物残留

研究了多壁碳纳米管净化-超高效液相色谱-串联质谱技术同时测定牛奶中的羟氨苄青霉素、青霉素V、氨苄青霉素、苯咪青霉素、甲氧苯青霉素、青霉素G、苯咪青霉素、邻氯青霉素、乙氧萘青霉素和双氯青霉素药物残留。样品用乙腈沉淀蛋白,提取液用磷酸缓冲液稀释后,经改性的多壁碳纳米管材料净化,通过Waters C18色谱柱分离,以乙腈和10 mmol/L乙酸铵（pH 4.5）溶液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾-正离子多反应监测模式检测,内标法定量。10种青霉素药物在相应浓度范围内的线性相关系数均大于0.99,方法的定量限在0.1～10.0 μg/kg之间。在低、中、高3个浓度添加水平下,10种青霉素药物的平均回收率为72.0%～110%,相对标准偏差在1.83%～9.33%之间。多壁碳纳米管材料具有较好的净化效果,该方法可以快速、准确地测定牛奶中的青霉素类药物残留。     

改进QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定甘草中86种农药残留

建立了QuEChERS结合超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法同时测定甘草中86种农药残留,比较了9种不同QuEChERS方法的净化效率和回收率,结果表明,无石墨化碳黑(NGCB)QuEChERS方法效果最佳。在依赖保留时间的多反应监测模式(scheduled MRM)下,采用UPLC-MS/MS法对农药进行定量。86种农药的线性相关系数(r)均大于0.991 3,检出限为0.2～9μg/kg。在3个(10、50、100μg/kg)添加水平下,86种农药的回收率为65.0%～129.4%,相对标准偏差(RSD,n=6)为1.0%～19.3%。采用该方法对市场上收集的64批甘草样品进行测定,检出17种农药。该方法可为准确、高效、经济地检测甘草中目标物提供参考。     

改良QuEChERs-超高效液相色谱-串联质谱法测定羊肉中28种药物残留

本研究建立了基于磁性多壁碳纳米管(Fe₃O₄-MWCNT)的改良QuEChERs法结合超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)技术测定羊肉中28种药物多残留的快速、高灵敏检测方法。在优化的色谱及质谱条件下,首先考察不同脱水盐(MgSO₄、Na₂SO₄)与金属螯合剂(Na₂EDTA)对兽药提取回收率的影响;然后考察Fe₃O₄-MWCNTs吸附剂的用量对兽药回收率的影响,并与常用的净化材料(C18、PSA、GCB)的净化效果进行比较。结果表明：28种药物在15～500μg/kg浓度范围内的线性关系良好(r²≥0.999),基质效应低(-9.7%～14.2%),检测限和定量限分别为0.1～5.0μg/kg和0.3～12.0μg/kg;低、中、高(20、100、200μg/kg)3个水平的加标回收率分别为60.2%～114.3%、68.9%～106.7%、60.4%～94.8%;化合物的日内...     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定鸡肉和鸡蛋中25种兽药残留

建立了超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS)法结合改良QuEChERS净化技术同时测定鸡肉和鸡蛋中25种兽药（磺胺类、喹诺酮类、氯霉素类、金刚烷胺类）残留。样品经稀盐酸水解、乙腈提取,向提取液中加入氯化钠盐析,乙腈和水相分层后,取出乙腈,经正己烷-环己烷溶液（1∶1,V/V）除脂、浓缩至干后,加0.2%甲酸-乙酸乙酯溶解残留物,过滤去除氯化钠,滤液再次浓缩近干,加入0.2%甲酸 甲醇后,以30 mg C18和60 mg PSA混合吸附剂净化。目标物经ZORBAX C18色谱柱（50 mm×2.1 mm×1.8 μm）分离,正、负离子多反应监测模式同时采集,同位素内标法定量。结果表明,25种兽药在0.2~250 μg/L范围内线性关系良好,线性相关系数r>0.99,方法检出限为0.1~0.9 μg/kg,定量限为0.3~3.0 μg/kg,在约1倍、5倍、20倍定量限添加水平下的平均回收率为79.5%~119%,相对标准偏差为0.9%~9.2%。本方法简便、准确、灵敏、经济,适用于鸡蛋和鸡肉中多类兽药残留的同时测定。     

超高效液相色谱-串联质谱法快速测定地表水中20种氨基甲酸酯类农药残留

为了更准确的检测氨基甲酸酯类农药在地表水中的残留水平,建立了无需前处理,直接进样快速测定氨基甲酸酯类农药残留的超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）分析方法。样品经0.2 μm针式滤头过滤除去颗粒性杂质后,UPLC-MS/MS进样分析,采用Waters Acquity Uplctm BEH C₁₈色谱柱,甲醇和5 mM乙酸铵水溶液作为流动相进行梯度洗脱,电喷雾离子源电离,正离子多反应监测模式进行定性和定量分析。20 种氨基甲酸酯类农药在0.10~100 μg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数r在0.995 6~0.999 7之间,方法的检出限为0.01~0.05 μg/L;高、中、低3个添加水平的回收率为72.2%~117%,相对标准偏差在1.82%~14.2%之间。结果表明,该方法灵敏、准确且检测范围广、分析速度快。     

固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定海水中13种三嗪类除草剂残留量

建立了固相萃取 超高效液相色谱 串联质谱法测定海水中13种三嗪类除草剂,样品抽滤后,经HLB固相萃取柱浓缩净化,洗脱液40 ℃下氮气吹至小于1 mL,然后用V（乙腈）∶V（水）=1∶1的溶液定容至1 mL,超声振荡1 min,样液经0.22 μm滤膜,在Acquity^TM UPLC HSS C18（2.1 mm ×100 mm×1.8 μm）色谱柱上进行梯度洗脱分离。流动相为乙腈和含有0.1%甲酸的5 mmol/L乙酸铵溶液,多反应监测模式下测定13种三嗪类除草剂残留量。13种三嗪类除草剂的线性范围为1~50 ng/L,相关系数为0.992~0.999;检出限为1 ng/L,定量限为2 ng/L,在2、5、10 ng/L 3个浓度水平加标平均回收率为65.8%~103%,相对标准偏差RSD为4.84%~15.2%。该方法灵敏度高、准确性好,适用于海水中除草剂类药物的检测。     

固相微萃取和高效液相色谱、液相色谱-质谱技术联用的研究新进展

近年来随着现代分析技术的发展,固相微萃取技术作为一种简单有效的前处理手段被越来越多地应用于环境、食品、临床、生物学等方面的检测分析。本文主要综述固相微萃取和高效液相色谱、液相色谱-质谱技术联用的原理和发展现状,介绍该技术在实际应用中的优化,并对其发展前景作展望。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定豆芽中7种药物残留

建立了甲醇超声提取,分散固相萃取净化技术（QuEChERS）净化,超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱（UPLC-MS/MS）检测豆芽中7种药物（咪鲜胺、头孢氨苄、诺氟沙星、6-苄氨基嘌呤、赤霉酸、2,4-二氯苯氧乙酸和4-氯苯氧乙酸）残留的方法。样品用含0.1%甲酸的甲醇溶液超声提取,QuEChERS（PSA+C18）净化,在UPLC-MS/MS的电喷雾正、负离子分段扫描和多反应监测（MRM）模式下检测,以保留时间和特征离子对定性,外标法定量。结果表明,7种待测物在0.4~100 μg/L范围内线性关系良好;方法定量限（S/N=10）为2.0~5.0 μg/kg;添加水平为2.0~50 μg/kg时,平均回收率在80.7%~115%之间;相对标准偏差（RSD,n=6）为2.6%~13.5%。本方法具有前处理简单、结果准确、回收率高等特点,可以应用于豆芽中7种药物残留的日常监测。     

QuEChERS/UPLC-MS/MS法同时测定梅花鹿鹿茸中36种兽药残留

采用QuEChERS前处理技术,建立了UPLC-MS/MS法同时测定梅花鹿鹿茸中36种兽药残留。鹿茸样品以乙腈-乙酸乙酯(8∶2,V/V)为提取剂,以150 mg乙二胺基-N-丙基、100 mg C18与70 mg中性氧化铝为净化剂。采用Acquity BEH C18色谱柱(2.1 mm×100 mm×1.7μm)分离,25 mmol/L甲酸乙腈溶液和12.5 mmol/L甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,电喷雾正离子多反应监测模式检测。结果表明:36种兽药在0.1～50μg/L范围内的线性关系良好,相关系数R²均大于0.993,检出限(LOD)为0.08～1μg/kg,定量限(LOQ)为0.3～3μg/kg。向空白样中分别添加浓度为2、5、10μg/kg的36种兽药,平均加样回收率为77.8%～107.6%,相对标准差(RSD)均小于10%。该方法具有操作简便、净化效果显著、灵敏度高、准确性好、检出限低等优点,可用于梅花鹿鹿茸中36种兽药残留的检测。     

液相色谱-串联质谱-同位素稀释法同时测定猪肉中54种药物残留

建立了应用固相萃取技术和液相色谱-串联质谱法（HPLC-MS/MS）对猪肉中磺胺类、硝基咪唑类、喹诺酮类、大环内酯类、林可酰胺类和吡喹酮共54种药物残留同时测定的方法。样品经乙腈提取,C₁₈固相萃取柱净化,液相色谱-串联质谱法检测（正离子方式,多反应监测模式）,同位素内标稀释法进行定量。方法的定量限：磺胺类和硝基咪唑类药物为1.0 μg/kg,喹诺酮类和林可酰胺类药物为2.0 μg/kg,大环内酯类药物为3.0 μg/kg,吡喹酮为0.3 μg/kg;线性良好,相关系数大于0.991;总体回收率为20.9%~121%;相对标准偏差为2.0%~19.8%。     

UPLC-MS/MS同时测定水产品中4种丁香酚类麻醉剂残留量

建立了固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）分析法同时测定水产品中4种丁香酚类麻醉剂残留量。样品经正己烷提取,HLB固相小柱萃取净化,多反应监测（MRM）正、负离子模式同时测定,以外标法定量。结果表明,丁香酚、异丁香酚的定量限均为2.5 μg/kg,甲基丁香酚和甲基异丁香酚的定量限均为1.0 μg/kg。在1～200 μg/L浓度范围内,峰面积与浓度的线性关系良好（R²>0.996）,方法的加标回收率在77.6%～111.4%之间,相对标准偏差为2.7%～9.1%。该方法操作简单,可在一定程度上实现丁香酚类麻醉剂多残留的快速检测。     

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超高效液相色谱-串联质谱法测定菠菜、苹果及大豆中二硝基苯胺类除草剂残留量

以菠菜、苹果和大豆为代表性分析物,建立了超高效液相色谱 串联质谱法（UPLC-MS/MS）检测蔬菜、水果及粮谷等植物源性食品中8种二硝基苯胺类除草剂（氟乐灵、二甲戊乐灵、仲丁灵、异乐灵、磺乐灵、氨基乙氟灵、氨磺乐灵和氨基丙氟灵）的残留量。采用电喷雾电离,正离子扫描,多反应监测（MRM）模式检测,并使用外标法定量。结果表明：8种二硝基苯胺类除草剂的测定低限均为10 μg/kg;在添加水平10~200 μg/kg范围内,加标回收率为70.0%～120%,相对标准偏差为0.56%～23.0%。该方法灵敏、有效,适用于蔬菜、水果和粮谷等植物源性食品中二硝基苯胺类除草剂多残留的测定。     

超高效液相色谱-串联质谱法快速测定洗发育发类化妆品中6种违禁药物

建立了超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）分析方法同时检测洗发育发类化妆品中6种违禁药物。样品经甲醇超声萃取,用 Waters Acquity UPLC BEH C18色谱柱（100 mm×2.1 mm×1.7 μm）分离,以甲醇和0.1%甲酸-水溶液为流动相梯度洗脱,在电喷雾正离子模式下,采用多反应监测（MRM）模式进行定性和定量分析。结果表明,6种药物在各自线性范围内的线性关系良好,相关系数（R²）均大于0.997,检出限为0.9~13.3 μg/kg,3个加标水平下的回收率在84.0%~94.7%之间,RSD在1.3%~5.6%（n=6）之间。该方法准确、简便,可用于洗发育发类化妆品中违禁药物的快速检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定塑料包装果汁饮料中10种苯并三唑类紫外吸收剂

本研究建立了同时测定塑料包装果汁饮料中10种苯并三唑类紫外吸收剂的超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）分析方法。使用Waters Acquity UPLC BEH C18（100 mm×2.1 mm×1.7 μm）色谱柱分离目标物,以甲醇和0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,在电喷雾正离子模式下,采用多反应监测（MRM）模式进行定性和定量分析。样品以甲醇 二氯甲烷（1∶1,V/V）为洗脱溶剂,经C18固相萃取柱净化浓缩处理。结果表明,10种苯并三唑类紫外吸收剂在1~100 μg/L浓度范围内的线性关系良好,线性相关系数（R²）均大于0.996,方法定量限为0.1 μg/kg,阴性样品在2.5、5.0和25.0 μg/kg添加水平下的回收率介于79.8%~101.5%之间,相对标准偏差在1.0%~5.5%（n=6）之间。该方法准确、简便,可用于塑料包装果汁饮料中10种苯并三唑类紫外吸收剂的检测。     

UPLC-MS/MS法同时测定地表水中6种双酚类化合物残留

为了准确地检测双酚类化合物在地表水中的残留水平,建立了固相萃取-超高效液相色谱-电喷雾串联质谱(SPE-UPLC-ESI-MS/MS)法分析水中包括双酚A在内的6种双酚类化合物残留。样品经HLB固相萃取柱富集和净化后,采用Waters Acquity UPLC BEH T3色谱柱,以2 mmol/L乙酸铵-甲醇溶液和2 mmol/L乙酸铵-水溶液作为流动相进行梯度洗脱,电喷雾离子源电离,负离子多反应监测模式进行定性和定量分析。结果表明：6种双酚类化合物在0.10~50.0 μg/L或0.50~100 μg/L浓度范围内的线性关系良好,相关系数在0.997~0.999之间,方法的检出限为0.05~0.31 ng/L;高、中、低三个添加水平的回收率为74.8%~122%,相对标准偏差在3.33%~12.4%之间。采用该方法对杭州市部分河流和水库的地表水样品进行分析,共检出5种污染物。该方法灵敏、准确、检测范围广、分析速度快,适用于实际水样中6种双酚类化合物的同时测定。     

固相萃取-液相色谱-串联质谱法检测血液中海洛因及其代谢产物

建立了固相萃取-液相色谱-串联质谱（SPE-LC-MS/MS）法分析吸毒者血样中的O⁶-单乙酰吗啡、吗啡、3-β-D-葡萄糖醛酸吗啡。以3-β-D-葡萄糖醛酸吗啡-d₃为内标,选取Oasis HLB为固相萃取柱,Atlantis^TM dC18（150 mm×3.9 mm×5 μm）色谱柱为分析柱,采用甲醇-0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱;采用电喷雾正离子电离源,多反应监测（MRM）扫描方式,通过两对母离子/子离子和保留时间定性定量检测目标化合物。结果表明：血样中O⁶-单乙酰吗啡、吗啡、3-β-D-葡萄糖醛酸吗啡的检测限为3~5 μg/L,线性关系良好,相关系数均在0.997 5以上;添加50、500、1 000 μg/L加标水平后,O⁶-单乙酰吗啡、吗啡、3-β-D-葡萄糖醛酸吗啡的平均回收率为80.6%~98.9%,准确度为-7.3%~9.1%。该方法具有较高的灵敏度和选择性,可用于实际案件中海洛因及其代谢产物的检测。