甲基橙反应体系新用途——光度法测定亚硝酸根

基于亚硝酸根重氮化反应后生成甲基橙 ,用分光光度法进行测定。与传统甲基橙合成反应不同的是 ,此反应可在常温下短时间内快速完成。有色物质的摩尔吸光系数为 4.38× 1 0 4L/( mol·cm) ,方法的相对标准偏差为 0 .2 1 % ,方法回收率 1 0 0 .5 % ,亚硝酸氮的浓度在 0 .0 1 6～ 0 .1 6μg/m L与吸光度有良好的线性关系。     

银基汞膜微电极测定痕量亚硝酸根的研究

基于甲基橙亚硝化产物在银基汞膜电极上的吸附行为,提出了一种测定痕量亚硝酸根的新方法。该法在0.5 mol/L H2SO4介质中,甲基橙与NO2-的亚硝化反应产物在银基汞膜电极上于-0.262 V(vs.SCE)处可获得灵敏的吸附波。其二阶导数峰值与亚硝酸根浓度在1.4×10-9~8.6×10-7mol/L范围内成正比,检出限为8.0×10-10mol/L。利用该法测定了水样中的亚硝酸根,结果令人满意。并研究了吸附溶出波行为及反应机理。     

催化光度法测定微量亚硝酸根的研究

基于在0.4 mol/L硫酸介质中,亚硝酸根对溴酸钾氧化乙基橙褪色反应的催化作用,建立了一种在恒温水浴50oC下测定亚硝酸根含量的新方法。在508 nm处,亚硝酸根的含量在0.013～0.2μg/mL范围内与乙基橙吸光度的减小(lgA0/A)呈线性关系,检出限为0.02μg/mL。研究发现温度仅对反应的初始速率有较大的影响,但在8～15 min反应时间范围内,ΔA的值趋于恒定,温度及时间几乎无影响,克服了实验中ΔA随时间和温度变化的影响。本方法简便快速,灵敏度及选择性较高,用于环境水样中痕量NO2-的测定,结果满意。     

高灵敏显色光度法测定江水中痕量亚硝酸根

研究了在 pH1.0～ 2 .0盐酸介质中 ,亚硝酸根与对氨基苯乙酮 萘乙二胺反应形成可溶于水的紫红色染料 ,建立了一种测定痕量亚硝酸根的高灵敏显色光度法。方法的检出限为 2 .4 μg/L ,表观摩尔吸光系数为 2 .5 3× 10 5L·mol-1·cm-1,亚硝酸根的浓度在 0 .0～ 14 0 .0 μg/L范围内符合比尔定律。方法用于测定江水中痕量亚硝酸根 ,结果满意     

偶氮染料显色树脂相分光光度法测定痕量亚硝酸根

提出了一种测定痕量亚硝酸根的新方法。在 p H2 .0～ 3.0酸性介质中 ,亚硝酸根与对氨基苯磺酸发生重氮化反应 ,然后在 p H6 .0～ 7.0弱酸性介质中与甲萘胺偶合生成一种紫红色偶氮染料 ,与 717型强碱性阴离子交换树脂交换 ,将该染料富集于树脂上 ,用树脂相分光光度法测定痕量亚硝酸根。其最大吸收波长位于 5 0 0 nm,方法的表观摩尔吸光系数为 2 .0× 10 5 L· (mol· cm) - 1 ,对 1.0 g树脂亚硝酸根的浓度在 0 .35～ 6 .0 μg· (2 5 m L) - 1范围内符合比尔定律。该法运用于水样及生物样品中痕量亚硝酸根的测定 ,相对标准偏差为 0 .1%～ 1.7% ,加标回收率为 90 .0 %～ 10 4.2 % ,结果令人满意     

催化褪色光度法测定环境水样中痕量亚硝酸根

研究了在稀磷酸介质中亚硝酸根催化溴酸钾氧化中性红的褪色反应及动力学条件 ,建立了一个新的测定痕量亚硝酸根的方法。其灵敏度为 1 .4× 1 0 -8g/ m L,测定范围为 0 .1～ 2 .0 μg/ 2 5m L,方法简单、快速 ,分析费用低 ,用于测定水样中的痕量 NO-2 ,获得满意的结果。     

高效液相色谱法测定工业硝酸钾中痕量亚硝酸根离子

根据亚硝酸根离子与格里斯试剂生成偶氮化合物的原理,建立了测定工业硝酸钾中痕量亚硝酸根离子的液相色谱分析方法。以对氨基苯磺酸和1-萘胺为原料配制格里斯试剂,利用亚硝酸根离子与对氨基苯磺酸重氮化后,再与1-萘胺偶联生成紫红色的偶氮化合物,采用液相色谱方法间接测定亚硝酸根离子的含量。实验结果表明,亚硝酸根离子质量浓度为1.0~100μg/L时,线性关系良好(r=0.999 7),加标回收率均在99.00%~101.70%以上,相对标准偏差(RSD)低于2.5%(n=6),最低定量限(LOQ)为1μg/L。利用该方法测定偶氮化合物的含量,间接地定量分析工业硝酸钾中含量低于0.000 1%的痕量亚硝酸根,该方法快速、精确、简便。     

痕量亚硝酸根的快速萃取-比色测定

以对氨基苯磺酸和盐酸萘乙二胺为显色剂,聚乙二醇6000为萃取剂,硫酸铵为盐析剂,建立了双水相萃取-比色法快速测定痕量亚硝酸根的分析方法,并对影响相分离的各种条件进行了优化。结果表明,当聚乙二醇6000用量3.0 m L,硫酸铵用量2.5 g,亚硝酸根的显色产物被萃取到聚乙二醇相,最大吸收波长为540 nm。亚硝酸根在2.0⁸0μg/L浓度范围内与吸光度呈线性关系,相关系数为0.999 24,方法的检出限为1.07μg/L,对于质量浓度为5.0μg/L和50.0μg/L的亚硝酸根进行10次反复测量,得到其相对标准偏差分别为3.09%和2.47%。该方法用于水样中亚硝酸根的测定,回收率为98.4%80μg/L浓度范围内与吸光度呈线性关系,相关系数为0.999 24,方法的检出限为1.07μg/L,对于质量浓度为5.0μg/L和50.0μg/L的亚硝酸根进行10次反复测量,得到其相对标准偏差分别为3.09%和2.47%。该方法用于水样中亚硝酸根的测定,回收率为98.4%¹02.1%。     

依文思蓝褪色光度法测定亚硝酸根

研究亚硝酸根与依文思蓝的褪色反应,建立一个简单、灵敏、选择性高的亚硝酸根的测定方法。采用紫外分光光度法测定不同条件下的吸光度。实验表明,当依文思蓝与NO2-反应后发生颜色变化,在615 nm波长处发生褪色反应,此波长处,吸光度的变化与溶液中NO2-的浓度成正比,其线性范围在0~20μg/25 mL,摩尔吸光系数为ε=1.4×104L/(mol.cm),相关系数为0.9995。方法具有良好的稳定性和选择性;建立了测定亚硝酸根的新方法;用于环境水样中微量NO2-的测定,结果满意。     

共振光散射光谱法测定亚硝酸根的研究

基于在盐酸介质中,亚硝酸根与氨基苯磺酸发生重氮化反应,氨基苯磺酸共振光散射强度随亚硝酸根的加入量增加而明显降低的现象,建立了新的共振光散射法测定亚硝酸根的方法。该方法对亚硝酸根检测的线性范围为0.01～0.70？g/mL,检出限为7.2ng/mL（3σ）。该方法应用于自来水中亚硝酸根离子的测定,回收率为93.1%～105.7%。     

甲基橙褪色光度法测定亚硝酸根的研究

以亚硝酸根在酸性介质中能使甲基橙褪色为基础,建立了一种测定亚硝酸根的新的光度法。该方法在室温下进行,操作方便,选择性好。该方法的线性范围为0.1～10.0μg/mL,检出限为0.08μg/mL。用于水样中亚硝酸根的测定,RSD为<5.3%,加标回收率在95%～103%之间。     

食品中亚硝酸盐含量的测定

样品经沉淀蛋白质、除去脂肪,在弱酸性溶液中亚硝酸盐与对氨基苯磺酸重氮化后,再与盐酸萘乙二胺偶联生成紫红色的偶氮染料,用分光度法测定。经过校正,亚硝酸盐含量x（ug）与吸光度A之间在λmax=550nm处,具有良好的线性关系,在亚硝酸盐的量为0～25μg／25mL水溶液中,服从朗伯-比耳定律,其线性方程为A=0．0132蜀相关系数r^2=0．9982,利用此方法所测定的当地出售的部分食品中亚硝酸盐的含量均未超过相关标准。用分光光度法测定腌制蔬菜中亚硝酸的含量,方法简单、方便、快捷、实用。     

二甲酚橙光度法测定葡萄糖酸锌中锌含量

在pH=5~6弱酸性条件下,锌和二甲酚橙反应形成稳定的橙红色配合物,最大吸收波长为568 nm,锌含量在0~2.5μg/mL范围内与吸光度呈良好的线性关系。方法用于测定葡萄糖酸锌中锌含量,结果满意。     

基于响应曲面法的磁性离子交换树脂去除甲基橙和刚果红的优化

选取树脂用量、溶液初始pH值、吸附质浓度和吸附时间四个因素,用Box-Behnken响应曲面法分别建立了甲基橙和刚果红在磁性离子交换(MIEX)树脂上吸附的二次多项式回归模型,使用方差及显著性分析证明了回归方程的可靠性。优化了MIEX树脂去除甲基橙和刚果红的工艺参数,探究了最佳工艺条件下MIEX树脂对甲基橙(刚果红)的去除效果。使用NaCl再生饱和吸附后的MIEX树脂,用扫描电镜对吸附前后的树脂进行表征。结果表明,在最优工艺条件下,MIEX树脂对甲基橙和刚果红的去除率最高可达99.12%和98.29%。溶液初始pH值和树脂用量之间的交互作用对MIEX树脂去除甲基橙和刚果红有显著影响。NaCl溶液对MIEX树脂的再生效果显著。     

Modification of the Ferrous Oxidation-Xylenol Orange Method for Determination of Peroxide Value in Highly Pigmented Sea Cucumber Viscera Lipid

A ferrous oxidation-xylenol orange (FOX) method was modified to measure the levels of hydroperoxides in highly pigmented sea cucumber (Cucumaria frondosa) viscera lipid. With the FOX method, oil hydroperoxides oxidize Fe(II) to Fe(III) ions, which in turn bind to xylenol orange (XO) to form a complex that has a maximum absorbance at 560 nm. When applied to lipid extracts containing high levels of carotenoid pigments, the carotenoids interfere in the absorbance measurement because the XO-complex and carotenoids absorb at the same wavelength. To avoid this, an approach was developed where carotenoids were removed from the solution containing the XO-complex before absorbance measurements were made. This was accomplished by aqueous extraction of the reaction solution, leaving an organic layer containing the carotenoid pigment. The absorbance of the aqueous layer was subsequently measured at 560 nm allowing for determination of the lipid hydroperoxide content (mmol kg⁻¹) using a cumene hydroperoxide calibration curve. The method was validated using oxidized, unpigmented fish oils. The modified FOX method described herein was linear, accurate, and precise, and was validated over a hydroperoxide concentration range of 5–35 meq kg⁻¹ lipid. This modified FOX method for hydroperoxide determination of highly pigmented lipids is a valuable alternative to the methods presently available for determination of peroxide values.     

分光光度法测定饲料中的β-兴奋剂塞曼特罗

在 p H值 1～ 2之间 ,塞罗特罗与亚硝酸盐反应后 ,再与α-盐酸萘胺反应可生成鲜红色物质 ,在波长为 5 1 6nm处测定其吸光度 ,在塞曼特罗浓度为 0～ 2 .5 62 μg/m L呈线性关系 ,其摩尔吸光系数为 2 .971× 1 0 4L/mol· cm,用该法测定饲料中的塞曼特罗 ,效果满意     

微量亚硝酸盐分析方法的研究

碱性桃红T在pH=1的盐酸溶液中可与亚硝酸根生成红色配合物。该配合物在波长为600 nm处有最大吸收,表观摩尔吸光系数为7.38×103L/(mol.cm),亚硝酸盐质量浓度在0μg/mL~3μg/mL,遵守Beer定律,标准偏差1.15×10-3,相对标准偏差0.22%,回收率97%~101%。该法适用于泉水、湖水、河水、污水等水样中亚硝酸盐的分析。     

Application of a H‐Point Standard Addition Method for Simultaneous Spectrophotometric Determination of Chlorate and Bromate Impurities in Military Grade Ammonium Perchlorate

A H‐point standard addition method (HPSAM) was applied to simultaneously determinate chlorate and bromate in ammonium perchlorate. The method is based on the difference between their reaction rates with chloride in acidic media whereby methyl orange is used as spectrophotometric indicator. The reaction can be monitored spectrophotometrically by measuring the decrease in the absorbance of methyl orange at 507 nm in the time range 50–250 s after initiation of the reaction with 1 s intervals. The results showed that chlorate and bromate can be determined simultaneously in the range 50–1000 and 50–2000 ng mL⁻¹, respectively. The proposed method was applied to determinate chlorate and bromate impurities in military grade ammonium perchlorate. In addition, excellent agreement between this proposed method and standard methods was observed.