十二磷钼酸的研制

在试验的基础上 ,确定了十二磷钼酸研制较为合理的工艺路线及生产工艺参数 ,为工业化生产十二磷钼酸奠定了基础     

磷钼蓝光度法快速测定普碳钢及低合金钢中磷的改进

试样以稀硝酸溶解后,用高锰酸钾氧化磷为磷酸,然后加入钼酸铵-酒石酸钾钠溶液与磷酸生成磷钼酸络离子,在氟化钠存在下,氯化亚锡溶液将其还原为磷钼蓝后,迅速加入氢氧化钠溶液降低酸度,以提高磷钼蓝色泽的稳定性,取得了较好的效果。     

磷钼蓝光度法测定锰铁合金中磷稳定性的试验

试样以稀硝酸溶解后,用高锰酸钾氧化磷为正磷酸,然后加入钼酸铵-酒石酸钾钠溶液与磷酸生成磷钼酸络离子,在氟化钠存在下,氯化亚锡溶液将其还原为磷钼蓝后,迅速加入氢氧化钠溶液降低酸度,以提高磷钼蓝色泽的稳定性,取得了较好的效果。     

磷钼蓝光度法快速测定碳素结构钢中磷的改进

试样以稀硝酸溶解后,用高锰酸钾氧化磷为磷酸,然后加入钼酸铵-酒石酸钾钠溶液与磷酸生成磷钼酸络离子,在氟化钠存在下,氯化亚锡溶液将其还原为磷钼蓝后,迅速加入氢氧化钠溶液降低酸度,以提高磷钼蓝色泽的稳定性。光度法线性好,相对标准偏差小于2.1369%,满足了炼钢生产的需要。     

PDP用(Y,Gd)BO_3:Tb~(3+)绿色荧光粉的合成及性能研究

采用高温固相法合成了PDP用绿色荧光粉(Y,Gd)BO3:Tb3+。主要研究了原料配比、烧结温度、保温时间、还原气氛、助熔剂等对材料发光性能的影响。结果表明,当原料中Y3+∶Gd3+∶Tb3+∶BO33-的摩尔比为4∶5∶1∶12,烧结温度为1100℃,保温时间为4 h时,在氢气还原气氛下所制得材料的发光亮度最高,且XRD显示在H3BO3过量20%时没有其他杂相的形成。同时考察了(Y,Gd)BO3:Tb3+中离子间的能量传递,以及Tb3+离子的浓度猝灭机制。结果表明,适量Gd3+离子的加入既能提高基质的吸收,又能改善Tb3+离子的跃迁;Tb3+离子的浓度猝灭是由Tb3+离子间的交换相互作用引起的。最后研究表明碱金属碳酸盐的加入能够提高材料的发光亮度和猝灭浓度。     

熔融制样-X射线荧光光谱法测定钨铁合金中硅锰磷铜钨

钨铁合金是冶炼高速钢等钨合金钢的加入剂,目前采用化学湿法分析钨、硅、锰、磷和铜的含量,实验流程很长,操作相对繁琐。实验采用碳酸锂和过氧化钠作氧化剂预氧化样品、熔融方法制样,建立了X射线荧光光谱法(XRF)测定钨铁合金中硅、锰、磷、铜、钨5 种元素含量的检测方法。绘制校准曲线时,采用钨铁标准样品中加入三氧化钨纯物质及硅、锰、磷、铜标准溶液的方法扩展了校准曲线线性范围。实验表明,以四硼酸锂为熔剂,溴化铵为脱模剂,试样与熔剂比例为1∶30,在1150℃熔融炉中熔融10min,制得表面光滑、无气孔、无结晶的均匀玻璃片。实验方法用于测定钨铁合金样品中硅、锰、磷、铜、钨,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=8)为0.20%~5.2%;按照实验方法测定3个钨铁合金样品中硅、锰、磷、铜、钨,并与相应的国家标准方法进行比对,结果相一致。     

稀土和过渡金属助剂对氧化脱硫催化剂反应性能影响

采用溶胶-凝胶法制备了不同稀土金属和过渡金属离子为助催化剂的SiO_2负载型磷钼酸(HPMo)催化剂M-HPMo/SiO_2(M=Eu、La、Ni、Co),研究了此催化剂在模拟柴油的催化氧化脱硫反应中的性能。使用X射线衍射(XRD)、傅里叶变换-红外光谱FT-IR、N2吸附-脱附等分析手段对催化剂的结构进行了表征。结果表明,稀土金属和过渡金属离子的加入保持了磷钼酸的Keggin结构,并促进了磷钼酸活性中心在SiO_2表面的分布,稀土元素催化助剂Eu在反应中的助催化作用最为明显,Eu-HPMo/SiO_2有较高的催化活性。在催化剂用量为0.1 g、反应温度为50℃、n(H_2O_2)/n(S)=3、反应时间60 min,催化剂Eu-HPMo/SiO_2对DBT的脱除率为99.2%。该脱硫反应为表观一级反应,反应表观活化能为51.16±5.79 k J/mol,指前因子A=6154±697。     

磷钼酸喹啉氧化还原容量法测定磷

磷钼酸和喹啉在强酸性介质中生成的磷钼酸喹啉沉淀,已广泛用于酸碱容量法测定磷.该法的特点是:沉淀的溶解度小,选择性好,灵敏度高,对于高含量磷的测定,精确度较高,但该法的缺点是:空白高,硅的干扰较严重,特别是硅高的时候,沉淀不易洗涤干净,整个流程需连续进行,方法较难掌握,分析结果系统偏高,不适用于微量磷的测定,也不适用于含硅高的矿石中磷的测定.本文介绍的磷钼酸喹啉氧化还原容量法是在硝酸盐酸混酸介质中使磷生成磷钼酸喹啉沉淀,在盐酸介质中,存在草酸及煮沸情况下用硫酸联胺将钼(Ⅵ)还原为钼(Ⅴ),     

通过铁—钼催化剂氧化甲醇生产甲醛

通过含钼酸铁的催化剂氧化甲醇以制备甲醛。钼酸铁催化剂是将钼的化合物与铁的化合物在温度≥100℃及加压下通过热液反应获得的。例:将含水Fe(NO_3)_3逐渐地加入含水的(NH_4)_6Mo_7O_(24)中,生成的是悬浮体在温度150℃下进行热压处理3小时后获得Fe_2(MoO_4)_3;将钼酸铁制成丸粒,在温度400℃下焙烧2小时,磨碎,再与玻璃珠一     

钨精矿中磷的测定

测定钨精矿中的磷一般多采用比色法。而常用的是使磷形成杂多酸络合物为基础而进行的,如使之生成磷钼酸络合物或黄色磷钒钼酸络合物而进行比色。但二者都有缺点,前者颜色不够稳定,操作条件难以掌握;后者影响比色的干扰元素较多。我们的试验工作表明,根据钨精矿中杂质含量情况,经分离后大多数干扰元素是可以除去的。为此我们采用了硫酸—硫酸铵为溶剂来分解试样,然后利用EDTA的络合作用,加入铍盐,以氢氧化铵中和至碱性使铍沉淀,并     

电感耦合等离子体质谱法同时测定矿石中钨钼铜

研究了过氧化钠碱熔 柠檬酸络合钨 盐酸酸化,电感耦合等离子体质谱法同时检测矿石中钨、钼、铜三种元素的分析方法。对助熔剂用量,柠檬酸用量,盐酸用量进行了条件实验,确定了样品处理方法;对分析检测仪器参数进行了优化,筛选了仪器测量条件;用标准物质验证了分析方法正确度和精密度,相对误差均小于4%,相对标准偏差（RSD, n=12）均小于5%。本分析方法实现了在同一体系中对钨、钼、铜的同时快速检测,检测范围适合常量和微量钨、钼、铜的分析。     

光度法快速测定钼铁合金中钼

试样用硝酸溶解,在硫酸介质中,高氯酸还原抑制剂存在的情况下,以抗坏血酸为还原剂,将六价钼还原为五价,五价钼与硫氰酸钠生成硫氰酸钼橙红色络合物,借此进行光度法测定钼。     

高纯三氧化钼溶解性、澄清度研究

本文以磷酸为溶剂,考察了不同制备条件的三氧化钼在磷酸中的溶解性,并对三氧化钼进行SEM、XRD表征.确定晶体形貌、衍射峰强度是影响三氧化钼溶解性及澄清度的重要因素.晶型完整的片状三氧化钼会严重影响催化剂用高纯三氧化钼的澄清度;XRD表征显示,衍射峰强度越弱,高纯三氧化钼在磷酸中的溶解性、澄清度越好.     

以柠檬酸和过氧化氢为络合剂电感耦合等离子体原子发射光谱法测定选矿样品中钨和钼

以盐酸、硝酸、氢氟酸、硫酸、柠檬酸和过氧化氢溶解样品,选择W239.709 nm和Mo 284.823 nm的谱线分别作为钨和钼的分析线,用ICP-AES光谱法测定了样品中钨和钼含量。利用柠檬酸和过氧化氢与钨酸、钼酸络合作用,抑制钨酸和钼酸的析出,促使样品的快速溶解,确保了钨、钼测定结果的准确性。钨和钼的检出限分别为0.015 μg/mL 和0.003 μg/mL,测定下限分别为0.075 μg/mL和 0.015 μg/mL。当钨、钼含量分别在0.1~100 μg/mL范围内,其校准曲线均呈线性关系,且线性相关系数都在0.999 5以上。采用本方法测定钼矿石标准样品和选矿流程样品中钨、钼时,测定值与认定值或硫氰酸盐光度法或重量法的测定值相符。用钨矿石标准样品和选矿流程样品进行加标回收试验,测得钨的加标回收率在96%～105%之间,钼的加标回收率在94%～102%之间。     

微细钼粉的团聚及其对钼丝加工的影响

对生产细钼丝用微细钼粉的形貌和结构进行了显微分析和研究。结果发现,微细钼粉的团聚结构,其中包括晶粒界面、钼粉颗粒界面和团聚钼粉的表面不但对钼氧化物的还原速度,而且对钼粉的加工性能发生了重要的影响。研究结果表明,微细钼粉的团聚度主要取决于其母体所由生成时包括加料方式在内的酸度控制技术。为了生产轻微团聚、粒度均匀的微细钼粉以便为细钼丝生产提供优秀原料,应当严格控制生产β型四钼酸铵的酸度条件。     

针形钼粉的制备及其应用

对在有机酸络合条件下仲钼酸铵的中和滴定过程进行了显微观察和研究。结果发现：中和生成的钼酸晶体具有均匀、超细针形的结构；该针形钼酸制成针形超细钼粉具有制造超细钼丝的优异功能。同时还发现：由针形钼酸还可以转换为粒度均匀的规则型四钼酸铵；该规则型钼酸铵用以制造粒度均匀的钼粉具有制造传统钼制品的优良性能。     

溶剂萃取法从酸性氯化浸出液中提取钼

分析了含大量氯离子的酸性溶液中钼的存在形态,论证了采用TRPO萃取剂直接从该浸出液中萃取钼的可行性。试验考察了萃取剂浓度、萃取时间、萃取温度、相比、萃取级数等萃取参数。在其他条件适宜,O/A=1/3时,两级逆流萃取可以萃取99.5%的钼。     

掺杂方式对Al2O3/Mo复合材料组织及性能的影响

分别采用固-固、液-固和液-液掺杂方式向钼粉中引入Al2O3,然后用粉末冶金法制备出掺杂钼粉,经压制、烧结制成Al2O3颗粒增强钼基复合材料.对掺杂钼粉及钼坯进行SEM形貌观察,并测定复合材料的密度和显微硬度.结果表明,液-液掺杂能够制备出粉末颗粒小、密度及硬度高的Al2O3/Mo复合材料,其掺杂Al2O3颗粒细小且分布较均匀.     

硅钼蓝分光光度法测定六硼化镧中酸溶硅的研究

LaB6经稀硝酸分解,在0．1mol／L硫酸介质中,正硅酸与钼酸铵生成黄色的硅钼杂多酸,提高硫酸浓度至1．2mol／L以消除磷、砷的干扰,用抗坏血酸将硅钼黄还原成硅钼蓝,考察了分光光度法的最大吸收波长为660nm;该方法适宜于LaB6中硅含量的测定;加标回收率及精密度实验都符合实验要求。     

表面改性对JT-235浮选铜钼矿的影响

难选铜钼矿难于浮选的原因主要是矿物表面被氧化。通过对铜钼矿表面改性,然后采用新型浮选剂JT-235进行浮选,研究结果表明,经过电场改性后,铜钼矿石铜回收率达到79%,钼回收率增加到75%；经过碱改性后,铜回收率增加到89%,钼回收率增加到84%；经过盐酸改性后,铜回收率最高达到83．5%,钼回收率达到80%。改性方法简单可行,成本增加不大。