气相色谱法测定饮用水中的二氯乙酸、三氯乙酸

参照生活饮用水标准检验方法中的液液萃取、酸化甲醇衍生化技术,采用气相色谱技术测定生活饮用水中的二氯乙酸和三氯乙酸。结果表明：在所确立的检测条件下,二氯乙酸、内标和三氯乙酸组分峰在谱图上能够得到很好的分离。低浓度水平和高浓度水平的水样加标回收试验中,二氯乙酸的回收率为91.4%~100.98%,三氯乙酸的回收率为101.47%~115.87%。二氯乙酸的检出限为0.63μg/L,三氯乙酸的检出限为1.02μg/L。综合衍生实验结果考虑,衍生时间确定为2 h。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定土壤中氯乙酸、二氯乙酸和三氯乙酸

建立了超高效液相色谱-串联质谱法同时测定土壤中氯乙酸、二氯乙酸和三氯乙酸的方法。样品采用甲醇(含0.1%甲酸)振荡提取,离心后过滤,提取液使用InfinityLab Poroshell 120 PFP色谱柱,0.1%乙酸溶液和乙腈作为流动相梯度洗脱,电喷雾负离子模式下以多反应监测(MRM)方式检测。结果表明：线性范围在5～200μg/L线性关系良好,相关系数均>0.999,检出限分别为0.009、0.004、0.010 mg/kg,高、中、低3个浓度水平下土壤样品加标回收率75%～98%,相对标准偏差为5.79%～7.56%。该方法前处理简单,测定速度快,灵敏度高,准确性好,适用于土壤中氯乙酸、二氯乙酸和三氯乙酸的测定。     

液相色谱法测定氯乙酸中乙酸、二氯乙酸的含量

提出了液相色谱法测定氯乙酸中乙酸和二氯乙酸含量的分析方法,计算出氯乙酸的含量,并与现行工业氯乙酸国标分析方法进行了比较,证明液相色谱分析方法简洁、快速,分析结果准确,在氯碱行业具有推广运用的价值。     

气相色谱法测定水中三氯乙酸的含量

建立一种可靠的测定水中三氯乙酸含量的气相色谱法。用浓硫酸、甲醇酯化三氟乙酸,氢火燃检测器检测。研究表明,三氯乙酸在浓度范围内线形关系良好,线性相关系数r为0．9993,精密度RSD为1．5％,平均回收率（n=9）为99．0％。方法简单,灵敏,准确,可作为水中三氯乙酸残留量的测定方法。     

二氯乙酸质量标准研究

为了对寡核苷酸固相合成所用的脱保护试剂二氯乙酸做全面的质量控制。实验对二氯乙酸中无机杂质:氯化物、铁盐和重金属等进行了限度控制;建立了离子色谱法含量测定方法。Ionpac AS23(4×250 mm)分析柱;淋洗液为0.8 mmol/L NaHCO3和4.5 mmol/L Na2CO3;抑制型电导检测器。实验结果表明,二氯乙酸的线性方程为:Y=26.01X-0.518 7,(r=0.999 5)。在0.004～1μL/mL浓度范围内呈良好的线性关系,其检测限为0.000 2μL/mL。本方法的精密度和重现性分别为1.26%和0.94%。实验所建立的方法准确,限度合理,能保证二氯乙酸质量和脱保护步骤的顺利进行。     

离子色谱法测定椰油酰胺丙基甜菜碱中一氯乙酸和二氯乙酸

建立了离子色谱法测定椰油酰胺丙基甜菜碱中微量一氯乙酸(MCA)和二氯乙酸(DCA)的方法。采用3.2 mmol/L碳酸钠和1.0 mmol/L碳酸氢钠混合溶液作流动相,MCA和DCA检出限分别为0.011 mg/L和0.032 mg/L,线性相关系数分别为1.000 0和0.999 8,加标回收率分别为93.1%~101.8%和92.6%~99.1%,能满足工业分析要求。     

二氯乙酸甲酯中各组份的GC/MSD测定方法

采用毛细管柱、气相色谱／质谱／计算机等现代仪器分析技术,对合成的二氯乙酸甲酯中各组份进行了分析研究。用毛细管色谱柱共分离出１５个组份,并对其中的１４个组份进行了定性。     

乙酸光氯化合成三氯乙酸宏观动力学研究

针对乙酸光氯化制备三氯乙酸反应过程,采用带有溢流的环流反应器,在半连续条件下测定乙酸、氯乙酸、二氯乙酸和三氯乙酸浓度随时间的变化规律。建立了乙酸光氯化反应过程的宏观动力学方程,考虑到C l2与乙酸、氯乙酸和二氯乙酸的反应存在竞争性,通过引入“竞争因子”提高各组分浓度模型计算值与实验值的拟合度,并估计出动力学参数。结果表明,加入“竞争因子”的平行-连串宏观动力学模型能准确地反映乙酸光氯化合成三氯乙酸的反应动力学规律。     

二氯乙酰氯法制备二氯乙酸甲酯的试验报告

二氯乙酸甲酯是医药产品氯霉素的重要中间体,目前它主要是由甲醇与三氯乙醛反应制得。由于该方法存在着收率低,三废污染严重等缺点。因此,我们对二氯乙酰氯法制备二氯乙酸甲酯进行了探索,并已取得初步成果。现将小试情况简介如下:     

二氯乙酸甲酯中各组份的GC／MSD测定方法

采用毛细管柱、气相色谱／质谱／计算机等现代仪器分析技术,对合成的二氯乙酸甲酯中各组份进行了分析研究。用毛细管色谱柱共分离出１５个组份,并对其中的１４个组份进行了定性。     

离子色谱-串联四极杆质谱对处理水中卤代乙酸的监测

用离子色谱-串联电喷雾四极杆质谱联用技术测定不同饮用水消毒工艺产生卤代乙酸浓度的方法。该方法选用IonPac Prototype-10高容量阴离子交换柱为分离柱,以淋洗液自动发生装置在线产生不同浓度的KOH为淋洗液,实现对自来水样品中两种卤代乙酸和多种常见阴离子的完全分离,经抑制器将淋洗液抑制为近中性后,进入ESI-MS/MS质谱系统,选取适合的离子对和能量、温度等条件,进行准确定量分析。在优化的色谱和质谱条件下,二氯乙酸和三氯乙酸的检出限分别为0.053μg/L和0.46μg/L。峰面积校正曲线的线性范围均超过两个数量级,对四种不同浓度的标准溶液和实际样品连续9次进样,峰面积的相对标准偏差小于7%。挑选其中的典型样品进行不同浓度的标准加入实验,回收率在89.9%～108.0%之间。     

活性炭对于二氯乙酸和二溴乙酸吸附机理研究

通过吸附动力学实验和吸附等温实验,探究了活性炭吸附二氯乙酸(DCAA)和二溴乙酸(DBAA)反应的动力学关系及吸附类型。实验结果表明,活性炭吸附DCAA和DBAA反应更加符合Langmuir等温吸附模型,吸附表现为单分子层吸附;动力学上更符合准二级动力学方程,表现为反应速率主要受内膜扩散控制。     

高效液相色谱法测定醇醚羧酸盐中羟基乙酸、一氯乙酸和二氯乙酸的含量

建立了一种高效液相色谱法测定醇醚羧酸盐产品中羟基乙酸、一氯乙酸和二氯乙酸含量的方法。样品经流动相溶解后直接进样分析,采用具有反相和阴离子交换两种分离模式的Acclaim Trinity P1色谱柱（3.0 mm×150 mm,3μm）进行分离,以体积分数为10%乙腈-90%磷酸缓冲盐水溶液（10 mmol磷酸二氢钠,调节pH为5.0）洗脱,在紫外检测器210 nm波长下检测。经方法学验证,3种化合物在一定质量浓度范围内线性良好,相关系数均大于0.999,测定精密度、稳定性皆满足要求,测定平均回收率在96%～98%之间,相对标准偏差（RSD）皆小于3%。与GB/T 28193-2011《表面活性剂中氯乙酸（盐）残留量的测定》方法相比,该方法测定结果接近,但增加了羟基乙酸的测定,结果更加全面。与离子色谱法相比,该方法不受产品溶解性限制,可用于高碳链或水溶性不佳的产品体系,适用范围更宽。     

联产二氯乙酸和巯基乙酸的研究

以氯乙酸母液为原料 ,采用硫代硫酸钠法将其转化为二氯乙酸和巯基乙酸 ,在反应温度 70℃ ,母液中一氯乙酸与硫代硫酸钠物质的量比为 1∶1,反应时间 4.5h ,还原用锌粉量为 8g,最佳反应条件下 ,可得到质量分数为 98.6 %的二氯乙酸 ,收率达 93% ;同时获得收率为 88%的巯基乙酸     

氯代乙酸的分析检测

介绍了鉴别氯代乙酸的反应原理和操作方法。     

三氯乙烯氧化制二氯乙酸甲酯小试探讨

本文报道了作者进行的三氯乙烯氧化制二氯乙酸甲酯的小试过程和结果。作者认为该法完全可以取代“醛法”,认为该法产品中影响下游产品氯霉素质量的因素不是三氯乙烯中的氯代烃,而是醛基化合物。