微波辐射法制备Fe_3O_4/P(MMA-AMPS)磁性微球

采用微波辐射法制备了油酸(OA)表面修饰的Fe_3O_4颗粒,透析后得到稳定的Fe_3O_4磁流体。在Fe_3O_4磁流体和十二烷基硫酸纳(SDS)的存在下,以甲基丙烯酸甲酯(MMA)和2-丙烯酰胺基-甲基丙磺酸(AMPS)为单体,采用微波辐射乳液聚合法制备了MMA-AMPS共聚物包覆Fe_3O_4磁性高分子微球,并对磁性高分子微球的形态与结构进行了表征,测定了磁性高分子微球的粒径、磁含量和饱和磁化强度。结果表明:在优化聚合反应条件下,通过微波辐射乳液聚合法可制备出粒径为0.25~0.50μm,饱和磁化强度为4.2emu·g-1的磁性高分子微球。     

梭形Fe_5(PO_4)_4(OH)_3·2H_2O的一步水热法制备及生长机理研究

采用可控的一步水热法制备出了具有对称棱边的梭形Fe5(PO4)4(OH)3·2H2O产物。利用X-射线衍射、场发射扫描电子显微镜、透射电子显微镜等手段对产物进行了表征,发现产物的生长机理符合Ostwald熟化过程。研究表明:在180℃下反应96h后会得到多臂形貌的纯相Fe5(PO4)4(OH)3·2H2O产物,且在低温下更容易获得纯相的Fe5(PO4)4(OH)3·2H2O梭形产物。此外研究发现,产物在500℃热处理后具有较好的形貌和尺寸上的热稳定性。     

多金属氧酸盐催化剂[(CH_3)_3NCH_2CH_2OH]_5PV_2Mo_(10)O_(40)的制备及其氧化脱硫性能研究

利用氯化胆碱通过沉淀的方法合成了多金属氧酸盐催化剂[(CH3)3NCH2CH2OH]5PV2Mo10O40,并通过红外光谱仪、X-射线粉末衍射仪以及元素分析仪等对其进行了表征.用氧气作为氧化剂,对模型燃料油中的二苯并噻吩(DBT)进行了在脱硫反应中催化氧化性能的研究.此外,该多酸盐催化剂在本催化体系中可以重复使用.     

白果壳遗态Fe_2O_3/Fe_3O_4/C复合材料的制备及其对Sb(Ⅲ)的去除性能

以白果壳为植物模板、稀氨水为浸煮剂、硝酸铁为前驱体溶液,制备了一种多孔白果壳遗态结构Fe/C复合材料(Fe/C-G),通过XRD、 SEM、 FT-IR、 XPS和BET对其进行了表征,并考察了溶液pH、温度、时间、初始浓度、粒径等对去除Sb(Ⅲ)效果的影响,探讨了吸附机制。结果表明:Fe/C-G由α-Fe_2O_3、Fe_3O_4和C组成,同时很好地保留了白果壳的多孔结构,其比表面积和平均介孔孔径分别为46.42 m~2/g和40.2 nm;升高温度和减小吸附剂粒径有利于吸附。Fe/C-G对Sb(Ⅲ)的吸附过程符合准二级动力学模型,在初始Sb(Ⅲ)浓度为5、 10和50 mg/L时,其吸附量分别达1.23、 2.41和9.23 mg/g;用Langmuir方程能很好地描述吸附等温线,属于快速的单分子层吸附,主要发生配位交换和表面络合反应。     

制备条件对Al(OH)_3超细粒子尺寸及分布的影响

采用化学沉淀法制备了Al(OH)3超细粒子,用扫描电镜(SEM)和粒度分析法对颗粒尺寸进行观察和测定,并研究了制备条件对Al(OH)3超细粒子粒度及其分布的影响.实验结果表明:反应物初始量浓度、反应温度、陈化时间及表面活性荆的加入是影响产物Al(OH)3粒子尺寸及分布的主要因素.     

Mg(OH)_2纳米片的制备与表征

以对硝基偶氮间苯二酚为表面修饰剂,将硫酸镁溶液与氢氧化钠溶液在80℃下直接反应,制备出片状的纳米氢氧化镁。所得样品用XRD,TEM和SEM等技术进行表征,考察了实验条件对样品形貌的影响。结果表明,氢氧化镁纳米片的直径为100~200nm、厚度15 nm左右,比表面积129 m2.g-1。初步讨论了Mg(OH)2片状纳米晶的生长机理。     

双功能Fe_3O_4/Au、Fe_3O_4/Au@SiO_2复合微球的构筑和磁学性质研究

给出一种温和条件下构筑Fe3O4/Au,Fe3O4/Au@SiO2复合纳米结构材料的方法,并研究所得产物的光学、磁学性质。首先,用3-氨丙基三甲氧基硅烷(APS)对平均粒径300 nm的Fe3O4微球进行表面修饰使得其拥有大量的氨基官能团(-NH2),利用这些官能团末端的孤对电子可以共价吸附Au纳米粒子的特性,在一定条件下制备出Fe3O4/Au复合纳米结构材料,不经过任何表面处理利用St?ber方法在室温条件下对其进行SiO2包覆,得到Fe3O4/Au@SiO2复合材料。借助场发射扫描电子显微镜(FESEM)、透射电子显微镜(TEM)对产物的形貌和结构进行表征,并利用紫外-可见(Uv-Vis)分光光度计和超导量子干涉仪(SQUID)对产物的光学和磁学性质进行分析。结果表明,由于所含金浓度太低,Fe3O4/Au复合材料并没有显示金纳米粒子的特征表面等离子体共振吸收峰;Fe3O4/Au,Fe3O4/Au@SiO2复合纳米结构均显示出超顺磁性和高的饱和磁化率。     

湿法氧化铁红生产中Fe(OH)_3结晶条件的实验研究

本文对湿法氧化铁红生产中的化学反应及结晶条件进行了实验与研究。在实验基础上,找出结晶的适宜条件并进行了工艺方面的探讨。     

[H_2N(CH_2CH_2)_2O]_3[Cr(OH)_6Mo_6O_(18)]·6H_2O的合成及晶体结构

应用常温水溶液方法,合成了1个吗啉分子为抗衡阳离子的多酸化合物[H2N(CH2CH2)2O]3[Cr(OH)6Mo6O18]·6H2O,用X-射线单晶衍射、元素分析、红外光谱和热重对晶体结构进行了表征.该晶体属于三斜晶系,P-1空间群,a=0.793 85(6)nm,b=1.370 67(11)nm,c=1.984 58(16)nm,α=70.037 0°,β=80.392 0(10)°,γ=77.229 0(10)°,V=1.969 6(3)nm3,Z=2,R1=0.068 3,wR2=0.193 4.在该晶体结构中,Anderson结构多阴离子簇、抗衡阳离子吗啉阳离子以静电引力结合,并交错排列.     

Ca(ALG)_2-LiCl·2Al(OH)_3·nH_2O的合成研究

聚氯乙烯常被用于吸附剂造粒,由于聚氯乙烯水溶性差,所以吸附时间比较长。本文首次采用沉淀法合成了LiCl·2Al(OH)_3·nH_2O,以海藻酸钙为载体制备了Ca(ALG)_2-LiCl·2Al(OH)_3·nH_2O微球。通过单因素实验确定了LiCl·2Al(OH)_3·nH_2O最佳的合成条件。实验结果表明:反应温度80℃、Al~(3+)/Li~+=1.5、OH~-/Al~(3+)=2.5、吸附剂∶载体=2∶1为前躯体最佳的合成条件,吸附量可达15.02 mg/g。吸附剂微球透水性能好,可以实现快速达到吸附饱和的目的,且吸附剂对水体不造成危害。     

(Sm_(1-x)Er_x)_2Zr_2O_7粉体的制备及表征

采用溶胶凝胶法制备了(Sm1-xErx)2Zr2O7纳米粉体,采用XRD和FT-IR技术分析了粉体的相组成,用SEM和EDS分析了粉体的显微形貌和元素组成.结果表明,采用溶胶凝胶法成功地制备了纯净的具有焦绿石结构的(Sm1-x Erx)2Zr2O7纳米粉体,其颗粒尺寸为30~200 nm,各元素摩尔比与化学式一致.     

Bi_2O_3和Fe_2O_3掺杂对BaTiO_3陶瓷显微结构的影响

利用扫描电子显微镜（ＳＥＭ）、透射电子显微镜（ＴＥＭ）和Ｘ射线能量色散谱（ＥＤＡＸ）等结构分析 技术,研究了施主（Ｂｉ３＋）和受主（Ｆｅ３＋）掺杂对ＢａＴｉＯ３陶瓷显微结构的影响。研究结果表明;施主掺杂抑制晶 粒生长,受主掺杂则促进晶粒生长;受主（Ｆｅ３＋）掺杂导致部分晶粒中出现壳－芯结构和包晶结构特征,ＦＤＡＸ 微区分析证实,壳－芯结构和包晶结构的形成都与Ｆｅ３＋的偏析有关;在 Ｂｉ掺杂ＢａＴｉＯ３陶瓷晶粒中发现子离 子化合物材料中比较罕见的位错网。     

纳米(CeO_2)_(0.86)(Sm_2O_3)_(0.14)的形貌控制与表征

以Ce(NO3)3.6H2O和(NH4)2CO3为沉淀源,搀杂稀土氧化物Sm2O3,利用柠檬酸作为络合剂和分散剂,制备出纳米(CeO2)0.86(Sm2O3)0.14.并采用TEM、XRD等方法对其热分解所得纳米(CeO2)0.86(Sm2O3)0.14的形貌及结晶性等进行了表征.结果表明:随着柠檬酸加入量的增加,焙烧生成的纳米(CeO2)0.86(Sm2O3)0.14颗粒的形貌从纳米线向类球形颗粒变化,所得(CeO2)0.86(Sm2O3)0.14为立方萤石结构,且随焙烧温度的提高,晶化程度增大.     

Fe_3O_4@SiO_2-CS的制备及其对水体中Pb(Ⅱ)的吸附性能

利用正硅酸乙酯(TEOS)、3-氨基丙基三乙氧基硅烷(APTES)对Fe_3O_4磁性纳米粒子进行改性,合成Fe_3O_4@SiO_2-NH_2,再以戊二醛为交联剂接枝壳聚糖制备Fe_3O_4@SiO_2-CS。利用XRD、红外光谱(FⅡR)、透射电镜(TEM)对Fe_3O_4@SiO_2-CS进行表征。考察温度、时间、Pb(Ⅱ)初始浓度和pH值等不同因素的影响下,Fe_3O_4@SiO_2-CS对Pb(Ⅱ)的吸附机理及其再生性能。研究表明,Fe_3O_4@SiO_2-CS对Pb(Ⅱ)的吸附动力学过程符合Lagergren准二级动力学方程,属于化学吸附;同时,此吸附过程符合Langmuir等温吸附模型的条件,属单分子层吸附。此反应过程为吸热反应,升温有利于吸附持续进行。     

Mg_2(OH)_2CO_3·3H_2O Whiskers Growth Mechanism

From the perspective of growth units, the growth mechanism of Mg_2(OH)_2CO_3·3H_2O whisker is investigated in this paper. Results show that the growth morphology of Mg_2(OH)_2CO_3·3H_2O whisker is consistent with the model of anion coordination polyhedron growth units. The growth solution Raman shift of Mg_2(OH)_2CO_3·3H_2O was monitored using Raman spectroscopy. The growth units are [Mg-(OH)_4]_2- and H_2CO_3. The growth process of Mg_2(OH)_2CO_3·3H_2O whisker is as follows: growth unit [Mg-(OH)_4]_2- first incorporates into the larger dimension [Mg-(OH)_4]2-n, then the [Mg-(OH)_4]2-n combines with H_2CO_3 into a linear skeleton Mg2(OH)2CO3 in the same line. Mg_2(OH)_2CO_3 combines with H_2O by hydrogen bonds and ultimately transforms into Mg_2(OH)_2CO_3·3H_2O whisker. Magnesium carbonate whiskers have a layered structure, each of which is made of magnesium, carbon, oxygen, with H_2O in between each layer. When skeletons are superimposed within the same plane as a parallelepiped one, they grow into solid cuboid-shaped whiskers. When the parallelepiped skeletons planes combine with each other through the cascading links, they grow into hollow cylindrical whiskers.     

Fe_3O_4/SiO_2复合粒子的制备及对Cd~(2+)的吸附性能研究

采用共沉淀法制备出粒径为10nm左右、具有超顺磁性的Fe3O4纳米粒子,在Fe3O4纳米粒子外包覆SiO2合成了磁性Fe3O4/SiO2复合粒子,研究了该复合粒子对水溶液中Cd2+离子的吸附性能.利用透射电子显微镜(TEM)、X射线衍射仪(XRD)、红外光谱(FTIR)、振动样品磁强计(VSM)和原子吸收分光光度计(AAS)对样品进行表征,考察了SiO2不同包覆量对吸附剂吸附性能的影响.结果表明:随着SiO2包覆量的增大,SiO2壳层厚度增大,内核中包埋的Fe3O4粒子数量增多,Fe3O4/SiO2复合粒子尺寸随着增大,由50nm左右增大到300 nm左右;Fe3O4纳米粒子表现出了良好的磁性能,比饱和磁化强度达73.6A·m2·kg-1,Fe3O4/SiO2复合粒子的比饱和磁化强度随SiO2包覆量的增大而逐渐减小;Fe3O4/SiO2复合粒子的吸附率随着SiO2包覆量的增多而逐渐增大,最大吸附率为91.0%.     

(Li_(0.5)Fe_(0.5))_(0.7-y)Zn_(0.3)C_(oy)Fe_2O_4铁氧体磁性的研究

在Li－Zn铁氧体（Li0.5Fe0.5）0.7ZnFe2O4基础上,用Co2 离子代换其中的（Li Fe3 ）0.5离子,研究了（Li0.5Fe0．5）0.7－yZn0.3CoyFe2O4（y＝0．00;0．005;0．01;0．02;0．03）铁氧体磁性与Co2 离子代换换量y之间的关系,结果表明：随着Co2 离子代换量的增大,晶格常数增大,而气隙率及居里温度减小,当代换量y＜0．005时,饱和磁性极化强度增大。     

喷雾高温分解法制备TiO_2/WO_3多孔微球的光催化活性

为了增强TiO_2中电子和空穴的分离效率,通过喷雾高温分解的方法制备了TiO_2多孔微球、TiO_2/WO_3多孔微球。多孔微球样品通过SEM和XRD进行表征。TiO_2/WO_3多孔微球与TiO_2多孔微球进行比较显示出较低的发光强度,这说明WO_3的引入能够增强TiO_2电子和空穴的分离效率。在太阳光的照射下,TiO_2/WO_3多孔微球无论是对乙醛的降解速率影响还是生成CO_2的速率都显示出最高的光催化活性,这可能是由于电子、空穴复合的抑制所导致的。通过此方法合成的TiO_2/WO_3多孔微球在能量、环境保护、生物及其他重要领域将有重大的应用潜力。     

Fe_3O_4-TiO_2磁性光催化剂的制备与性能

采用化学共沉淀法制备磁性纳米Fe3O4作为磁载体,以溶胶-凝胶法制备了Fe3O4-TiO2磁性光催化剂,采用X射线衍射(XRD)、紫外-可见(UV-Vis)漫反射等手段对其进行表征。以亚甲基蓝水溶液为模拟污染物,测试了Fe3O4-TiO2磁性光催化剂的光催化性能,光照90min后,亚甲基蓝的脱色率可达到96.6%,相同条件下TiO2对亚甲基蓝的脱色率为93.6%。在外加磁场作用下,Fe3O4-TiO2磁性光催化剂的平均回收率为85.6%,TiO2离心分离平均回收率为62.7%,Fe3O4-TiO2磁性光催化剂在保证高催化活性的前提下实现了高效回收。     

α-Ni(OH)_2稳定性的研究

为了得到稳定化的α-Ni(OH) 2 ,使用X衍射法对添加Al或Co的α-Ni(OH) 2 的化学稳定性和电化学稳定性进行了研究 .实验表明 ,α-Ni(OH) 2 中Al,Co摩尔百分含量为 1 5 %时 ,晶型不稳定 .含Co 2 0 %的α-Ni(OH) 2 化学稳定性可达 3个月 ;含Al2 0 %的α-Ni(OH) 2 具有较好的化学稳定性和电化学稳定性 .在 7M的KOH中最少可稳定 6个月 ,充放电 1 0 0次晶型不改变 ,并且容量稳定 .