一种新型可聚合硼酸酯的合成与表征

以负载Al强酸性阳离子树脂为催化剂,硼酸、乙醇胺和马来酸酐为原料,在常压下合成一种含有氨基、酰胺键的新型可聚合硼酸酯.考察原料配比、催化剂用量、反应时间和带水剂用量等因素对酯化反应产物产率的影响.确定最佳的合成条件：当硼酸和乙醇胺的摩尔比1∶5,带水剂苯17 mL,催化剂（732/AlCl3）用量为乙醇胺质量的7%,反应温度80℃,反应7 h后所得产物产率最高为61.7%,转化率为75.9%.同时用FT-IR1、H-NMR和MS对产物结构进行表征.     

异构十三醇聚氧乙烯醚磷酸酯的合成及性能研究

以异构十三醇聚氧乙烯醚和五氧化二磷为原料合成异构十三醇聚氧乙烯醚磷酸酯表面活性剂,采用分批次加入P_2O_5的方式,讨论投料比、反应时间、反应温度对酯化反应的影响,确定了较为适宜的反应条件.通过薄层色谱法(TLC)对酯化反应进度进行监测,并对酯化产物进行分离和提纯.通过双指示剂滴定法对合成产物中单、双酯摩尔分数进行分析.利用FT-IR对产物结构进行表征.并对合成的异构十三醇聚氧乙烯醚磷酸酯表面活性剂的表面张力、临界胶束浓度、乳化力、耐碱性、亲水亲油平衡值(HLB)等表面性能进行了测试.测试结果显示:当磷酸酯钠盐及磷酸酯的临界胶束质量浓度(cmc)均为0.4 g/L时,其表面张力分别为35.49 m N/m和33.52 m N/m;磷酸酯的HLB值为17.7;合成的磷酸酯产物中单酯摩尔分数较高的其耐碱性强,双酯摩分数高的产品其乳化能力强.     

马来酸聚乙二醇单甲醚单酯的合成

用聚乙二醇单甲醚和马来酸酐反应合成了马来酸聚乙二醇单甲醚单酯.研究了原料配比、催化剂种类及用量、反应时间、反应温度等对酯化率的影响.结果表明:以3%～4%对甲苯磺酸为催化剂,马来酸酐与聚乙二醇单甲醚的摩尔配比为1:1～1:1-1,温度为100～110℃时反应能在短时间内酯化完全,用红外光谱对产物的结构进行了表征,证实合成产物即为目标产物.     

活性炭负载磷钨酸催化合成乙酸叔丁酯

以活性炭为载体负载磷钨酸做催化剂,乙酸和叔丁醇为原料合成乙酸叔丁酯.采用正交实验设计,考察了催化剂用量、反应时间、醇酸比以及带水剂环己烷的用量对反应的影响.以10 mL叔丁醇为原料进行酯化反应,最佳反应条件为:反应时间2 h,醇酸比为1∶1.2,催化剂用量为1.3%(按反应体系总质量计算),带水剂用量为7 mL,在此条件下,乙酸叔丁酯的产率可达62.64%,纯度为95.985%.     

磷钨酸铋催化合成油酸正丁酯

制备了磷钨酸铋催化剂,并进行相关表征,对磷钨酸铋催化正丁醇和油酸的酯化反应进行了研究,考察了磷钨酸盐的种类,醇油物质的量比,催化剂用量,反应时间,反应温度等因素对酯化率的影响。结果表明,在回流条件下,醇油物质的量比为1.8∶1,催化剂质量为油酸质量的5%,反应时间控制在4 h,酯化率可达到90.05%。     

树脂催化法合成琥珀酸酯

以Ｄ－００６大孔强酸性阳离子交换树脂（江苏石油化工学院自制）为催化剂,选择了马来酸酐与正丁醇、月桂醇的酯化反应进行研究。得出投料比、催化剂用量和反应时间等诸因素对马来酸酐转化率的影响,从而确定了最佳反应条件。实验结果表明：酐／醇投料摩尔比为１：２．２,带水剂甲苯用量为原料重量的８０％,反应温度为１２０～１３４℃,催化剂的用量为原料重量的３％,反应时间为２．５ｈ,其马来酸酐转化率大于９４％,琥珀酸混酯收率大于８９％,而且后处理简单,对设备无腐蚀现象,符合清洁生产要求。     

用三乙胺催化合成聚羧酸减水剂研究

使用三乙胺作为催化剂催化水解聚马来酸酐与聚乙二醇单甲醚的酯化反应合成聚羧酸减水剂,测试了酸醇摩尔比、反应温度、反应时间、催化剂用量对反应的影响,比较了不同催化剂的效果.试验结果表明,最佳的反应条件是酸醇摩尔比15∶1,反应温度85℃,反应时间6 h,催化剂用量为反应物总质量的2%.在相同条件下,浓硫酸催化效果最好,三乙胺与对甲基苯磺酸催化效果相似,氢氧化钠催化效果较差.     

活性炭负载对甲苯磺酸催化合成三羟甲基丙烷油酸酯

采用浸渍法制备活性炭负载对甲苯磺酸催化剂;以三羟甲基丙烷和油酸为原料,采用直接酯化法合成三羟甲基丙烷油酸酯,并探讨诸因素对酯化产率的影响.实验结果表明:活性炭负载对甲苯磺酸催化剂对三羟甲基丙烷油酸酯的合成具有较高的催化活性,当催化剂质量分数为5%、酸醇摩尔比2.85∶1、反应温度140℃、反应时间2.5 h时,产物酯化率可高达98.44%,且催化剂重复使用5次仍可保持较高活性.     

酸性离子液体催化合成马来酸二异辛酯

以马来酸酐和异辛醇为原料,研究了酸性离子液体催化剂催化合成马来酸二异辛酯的反应,考察了离子液体种类、酐醇摩尔比、离子液体用量、反应时间等对反应的影响。得到较佳工艺条件:以酸功能化离子液体[HSO3-pPy]HSO4为催化剂,n(马来酸酐)∶n(异辛醇)=1∶2.2,马来酸酐0.1 mol,催化剂用量2.3 g,反应时间2.0 h。在该条件下,马来酸酐酯化率达98.8%。反应结束后离子液体通过简单倾析即可与反应液分离,分离后的离子液体未经任何处理可重复使用6次,酯化率没有明显降低(>98.4%),具有较好的重复使用性能。     

相变大单体MPEGMA的制备与性能

以聚乙二醇单甲醚和马来酸酐(MAH)为原料,用熔融酯化法合成了马来酸聚乙二醇单甲醚单酯(MPEGMA)。研究了原料配比、催化剂用量、反应时间等对酯化率的影响,用FTIR、XRD和DSC表征了大单体的结构、结晶性和相变功能。试验结果表明,大单体合成最优条件为马来酸酐与聚乙二醇单甲醚的摩尔比为1.3∶1,催化剂对甲苯磺酸为马来酸酐与聚乙二醇单甲醚总质量1%,温度为110℃,时间为4h。红外光谱结果表明反应产物是目标产物,XRD结果显示大单体有较好的结晶性。DSC和步冷曲线表明制备的大单体具有较大的相变焓,保温时间可达10min。     

活性炭固载杂多酸催化合成乳酸正丁酯

研究了活性炭固载杂多酸催化乳酸与正丁醇的酯化反应 ,探讨了催化剂用量、酸醇比、反应温度、反应时间、催化剂重复使用次数等因素对反应的影响 ;在酸醇的量比为 1∶3.0 ,催化剂用量为乳酸质量的4.0 % ,反应温度为 10 8～ 12 5℃ ,反应时间 2 .0h ,乳酸的酯化率达 97.6 % .结果表明 ,该催化剂具有较高的催化活性和稳定性 .     

树脂D732负载磷钨酸催化合成水杨酸正丁酯

以水杨酸和正丁醇为原料,采用树脂D732负载磷钨酸为催化剂,合成了水杨酸正丁酯.考察了醇酸物质的量比、反应时间和反应温度、催化剂的用量和催化剂的重复使用性对酯化率的影响.结果表明:在反应温度为110℃,反应时间3h,酸醇物质的量比为1∶3,催化剂的质量占水杨酸质量的20％的较优条件下,酯化率高达93.2％.催化剂不经处理重复使用4次,酯化率都在83％以上,结果表明树脂D732负载磷钨酸的催化效果良好.     

Hβ沸石负载的杂多酸催化剂上乳酸正丁酯的合成

采用浸渍法制备了Hβ沸石负载磷钨酸和硅钨酸的负载型杂多酸催化剂,采用IR和TPD对催化剂进行了表征,在间歇反应器中进行了催化酯化合成乳酸正丁酯的活性评价.结果表明:负载杂多酸催化剂较Hβ沸石B酸量大;随着负载量的增加,催化剂的催化活性增加,负载40%磷钨酸的负载型催化剂活性最高;在适宜的反应条件下,2小时酯化率达到98.29%.产物的GC-MS测试表明,负载杂多酸催化剂催化合成乳酸正丁酯的反应产物较浓硫酸催化的杂质少,纯度高.     

固体酸SO42-/MoO3-TiO2-SiO2催化合成硬脂酸月桂酯

以固体酸SO42-/MoO3-TiO2-SiO2为催化剂,以硬脂酸和月桂醇为原料催化合成硬脂酸月桂酯,得出最佳酯化反应条件为:醇酸物质的量比1.2∶1.0,催化剂的质量分数2%,反应时间3h,甲苯用量5mL,反应温度140℃.该反应的酯化率可达97.9%,且催化剂可重复使用.最后用FT-IR对催化剂SO42-/MoO3-TiO2-SiO2进行分析表征,表明SO42-在催化剂表面为螯合双配位吸附.     

固体酸催化合成环烷酸高级酯的研究

研究以磷钨酸为催化剂，用直接酯化法以精制石油环烷酸和正十八醇为原料，合成环烷酸十八酯的工艺及精制方法．考察磷钨酸晶体结构及用量、反应温度、反应时间、酸醇摩尔比、带水剂用量对酯化收率的影响，并考察碱洗和脱色条件对产品质量的影响．     

乙二醇二丙烯酸酯的合成及表征

以乙二醇和丙烯酸为原料,采用酸醇直接酯化法合成出乙二醇二丙烯酸酯,并研究了催化剂用量、酸醇用量、阻聚剂用量以及反应时间对酯化反应的影响,确定了最佳合成条件:催化剂的质量分数为1.7%,酸醇摩尔比为2.5,阻聚剂用量:每摩尔丙烯酸(AA)中添加0.6~0.7 g,反应温度为90~100℃,反应时间为5 h.产物利用红外光谱和核磁共振谱进行定性分析.     

活性炭负载磷钨酸催化剂上金刚烷的制备

采用室温下过量浸渍法,将具有Keggin结构的磷钨酸（PW）负载于活性炭上,制备了一系列不同负载量的PW／C催化剂．采用XRD、NH3-TPD和FT-IR等手段对催化剂的结构、比表面积及酸性质进行了表征,并在桥式四氢双环戊二烯（endo-TCD）异构化制备金刚烷的反应中考察了它们的催化性能,揭示了催化剂的这些物化性质与催化剂活性的关系．实验结果表明,活性炭最适宜的PW负载质量分数为30％．在适宜的反应条件下,即催化剂的活化温度为250℃,反应温度为240℃,反应时间为3h,初始压力为1．1 MPa,催化剂与原料的质量比为0．6：1．0,溶剂环己烷与endo-TCD的摩尔比为5：1,此时金刚烷（ADH）的收率达到了21．6％．     

戊二酸二正丙酯的杂多酸催化合成

以戊二酸酐和正丙醇为原料,杂多酸为催化剂,合成了成二酸二正丙酯．考察了醇酐摩尔比、反应温度、反应时间、催化剂用量等反应条件对酯化反应的影响,确定了合成戊二酸二正丙酯的工艺条件,并对目的产物进行了红外光谱、1HNMR及一些性能指标测定．     

二氧化硅负载磷钨酸催化合成月桂酸乙酯

以二氧化硅负载磷钨酸合成月桂酸乙酯,研究了原料量比、催化剂用量、反应温度和反应时间对产品收率的影响．实验结果表明,二氧化硅负载磷钨杂多酸是合成月桂酸乙酯的良好催化剂,在酸醇摩尔比1：5,催化剂用量为酸质量的6．0％,反应温度90℃和反应时间4．0h的条件下,月桂酸乙酯的产率达到80％以上．     

HPW/SBA-15的制备及其催化氧化脱硫性能研究

以SBA-15分子筛为载体、磷钨杂多酸（HPW）为活性组分,制备磷钨酸负载型催化剂.以HPW/SBA-15为催化剂、双氧水为氧化剂对模拟柴油进行催化氧化脱硫研究,考察磷钨酸负载量、反应时间、温度和剂油比对脱硫率的影响,得到了优化的催化氧化条件：磷钨酸负载量为30%,反应温度80℃,反应时间60min,剂油比1︰6时,脱硫率可达97.8%.