恒温平台石墨炉原子吸收法直接进样测定含有悬浮物废水样品中的Pb、Cd、Cr、Ni、As

对含有悬浮物的废水样品加2%硝酸,用超声波粉碎,加入基体改进剂钯,分别用PE-AA800和上分4510恒温平台石墨炉原子吸收光谱仪,直接进样测定Pb、Cd、Cr、Ni、As,用标准加入法定值。测定结果同消解后的样品测定结果比较,结果一致,操作简便。加标回收率在88.7%~108%,RSD≤9.73%,检出限Pb、Cd、Cr、Ni、As分别为1.23、0.296、0.602、2.67、26.5 pg。     

ICP-MS法测定注射用双黄连(冻干)无机阳离子的含量

注射用双黄连(冻干)样品经微波消解后,利用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定其中B、Al、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、As、Cd、Ba、Hg等15种微量元素的含量。结果表明,方法回收率为81.6%～96.3%,检出限为0.001～1.53 ng/g,方法快捷、准确、灵敏度高,可以用于注射用双黄连(冻干)的微量元素的测定,同时也进一步完善了注射用双黄连(冻干)无机元素分析,为其质量控制提供了参考依据。     

ICP-MS法测定续断中5种重金属元素

目的:建立电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定续断中镉(Cd)、铅(Pb)、铜(Cu)、铬(Cr)、镍(Ni)5种重金属元素。方法:样品经微波消解处理后,采用ICP-MS测定其Cu、Cd、Cr、Pb、Ni五种元素的含量。结果:Cu、Cd、Cr、Pb、Ni标液工作曲线的线性良好,相关系数大于0.9998,Cu、Cd、Cr、Pb、Ni的加样回收率均在94.3%～109.5%,RSD均小于3.45%。结论:该方法稳定可靠,对环境污染小,灵敏度高,重现性好,快速准确,可用于同时测定续断中Cu、Cd、Cr、Pb、Ni的元素。     

微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法同时测定铜阳极泥中的有害元素Pb、As、Cd、Cr

建立了一种可以同时、准确测定铜阳极泥中有害元素铅、砷、镉、铬的方法。铜阳极泥样品经王水微波消解,定容后采用电感耦合等离子体发射光谱法进行分析,本研究探讨了称样量和分析谱线对检测结果的影响。Pb、As的线性范围为0-100μg/mL,0-60μg/mL,Cr、Cd的线性范围为0-30μg/mL,4种元素的检出限在0.00054-0.053μg/mL之间,测定下限在0.0018-0.176μg/mL之间,本方法中铅、砷、铬、镉的回收率在91.7%-108.3%之间,Pb、As、Cd、Cr的相对标准偏差为0.0036～0.00972,0.00520～0.00998,0.0099～0.068,0.0066～0.059。     

敞开消解-ICP-OES同时测定地球化学样品中硫、磷、砷、硼

建立了敞开消解-ICP-OES同时测定地球化学样品中非金属元素硫、磷、砷、硼的方法。采用硝酸、氢氟酸、高氯酸体系消解地球化学样品,并加入甘露醇固定B,ICP-OES同时测定非金属元素S、P、As、B。经反复实验,确定了甘露醇的最佳加入量为1 mL;最佳消解温度为140℃;最佳谱线为As 189.042 nm、P 178.284 nm、S 182.034 nm、B 208.959 nm,并使用Se内标进行漂移补偿。结果表明,S、P、As、B检出限分别为12、4.2、5.8、7.0μg/g,平均相对标准偏差分别为5.7%、2.1%、3.8%、4.7%(n=11),4种元素加标回收率在89%~110%之间(n=6),且标准物质分析结果与认定值较为接近,说明采用本方法分析地球化学样品准确可靠。     

果蔬中Cu、Pb、Ni、Cr、Cd和Co含量的测定及评价

以8种果蔬(9种样品)为研究对象,采用湿法消解,建立了ICP-AES同时检测铜、钴、镍、铬、镉和铅六种重金属元素含量的测定方法。在最优条件下,实验结果表明:Cu、Pb、Ni、Cr、Cd和Co的检出限分别为0.0015μg.mL-1、0.024μg.mL-1、0.0042μg.mL-1、0.0033μg.mL-1、0.0006μg.mL-1和0.0021μg.mL-1,相对标准偏差介于0.12%～10.29%之间,加标回收实验中回收率均介于89.4%～108.6%之间(土豆中Ni的回收率为123.7%)。根据国家食品卫生标准中的果蔬类标准,通过分析得出,Cr、Cd两种重金属元素污染比较严重,对居民的身体健康存在潜在的威胁。     

电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)同时测定煤基活性炭中铅、锌、锑、镍、硒、镉、铬、锰、镧、砷、铝、铁12种元素

使用ICP-OES同时测定活性炭中Pb、Zn、Sb、Ni、Se、Cd、Cr、Mn、La、As、Al和Fe等12种金属元素。采用高氯酸和硝酸处理样品,以硝酸作为测定介质,在选定的仪器工作条件下直接进行测定。各元素的测定检出限为0.002~0.068μg/m L,相对偏差(RSD,n=6)为0.19%~2.28%。对样品进行加标回收试验,回收率在95.36%~109.44%之间。结果表明,使用ICP-OES法测定活性炭中金属元素具有较好的精密度和准确度,可以满足活性炭和以活性炭为载体的催化剂杂质元素分析的要求。     

电感耦合等离子体质谱法测定芜青中12种金属元素及多变量分析

目的：建立电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)测定芜青种12种金属元素含量的分析方法。方法：采用微波消解法以硝酸为消解体系,对样品进行前处理,以Re、In、Rh、Ge为混合内标溶液测定Mg,Ca,Fe,Zn,Sr,Mn,Cu,Cr,Cd,Hg,Pb,As。采用电感耦合等离子体质谱法,对12种金属元素的含量进行测定。结果：各金属元素在各自的浓度范围内线性关系良好相关系数均>0.999,方法检出限为0.007～1.069μg/L,对芜青实际样品进行测定,各元素的相对标准偏差(RSD,n=6)在0.378%～3.035%,加标回收率为96%～137%;测定六批不同产地的芜青样品,使用多变量分析评估所得数据,主成分分析(PCA)显示6批样品主成分载荷提取的3个成分约占总方差的86.993%。聚类分析(CA)显示存在三个金属基团,第一组为Mg,第二组为Ca,第三组为Fe、Zn、Sr、Mn、Cu、Cr、Cd、Hg、Pb和As。PCA与CA结果的相关性较好。结论：该方法操作简便、分析快速、灵敏度高、结果...     

火焰原子吸收光谱法测定污水处理厂污泥中Pb、Cd、Cr、Ni含量

采用空气-乙炔火焰原子吸收光谱法测定污水处理厂污泥中Pb、Cd、Cr、Ni的含量。研究了灰化温度、灰化时间、消解加酸量对不同金属吸光度的影响。在最佳工作条件下,4种元素标准曲线相关性较好(r=0.997 0～0.999 8),样品加标回收率为96.0%～106.5%,测定结果准确可靠。得出了不同季节生活污泥中Pb、Cd、Cr、Ni含量变化规律。     

微波消解ICP-MS法测定5种中药材中重金属元素的含量

目的测定丹参、金银花、天麻、薄荷、蒲公英五种中药材中重金属的含量,对重金属元素污染情况进行考察和研究。方法样品经微波消解后,采用电感耦合等离子质谱法(ICP-MS)直接对5种中药材试液中Pb、As、Cu、Cr、Cd的含量进行测定。结果各元素线性关系良好(r≥0.9996),Pb、As和Cd的质量浓度在0.1～100μg·L-1范围内呈良好线性关系,检出限分别为0.025、0.026、0.048μg·L-1,Cu、Cr的质量浓度在10～100μg·L-1范围内呈良好线性关系,检出限分别为2.5、2.4μg·L-1。以丹参样品作加标回收试验,回收率在99.0%～108.5%之间。结论方法准确、灵敏度高、可为中药材中重金属及有害元素的检测、质量控制提供方法参考。     

ICP-MS法测定涂料中痕量重金属的研究

研究了微波消解样品，试液用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法同时测定样品中Pb、As、Cd、Cr、Ni等重金属元素。对影响其测量的各种因素进行了较为详细的研究，确定了实验的最佳测定条件。结果表明，方法的检出限为0．001～0．008μg／L，回收率为91．90％～104．02％，RSD小于1．15％。     

微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定土壤中铅镉铬含量

建立了微波消解—电感耦合等离子体发射光谱法同时测定土壤样品中Pb、Cd、Cr元素的方法。实验结果表明:各元素回收率在90.0%～103.0%之间,相对标准偏差(RSD,n=12)均2.78%,检出限为0.001～0.004 mg/L,相关系数(r)为0.9990～1.0000,对两种土壤标准参考样进行测定,结果与标准值相符。     

某乳业厂拆迁场地土壤重金属污染特征及健康风险评价

以乳业厂拆迁场地土壤为研究对象,共采集12份土壤样品,采用单因子污染指数法、内格梅罗综合污染指数法、健康风险评价模型对该场地土壤重金属污染状况及人体健康风险进行研究,结果表明:土壤中的Cd、Hg、As、Pb、Cr、Cu、Ni、Zn 8种重金属含量均超过了广东省土壤元素背景值,从变异系数来看,Cd、Cu、As变异系数较大,同时Cd、Cu、Zn为重污染;As和Pb为中度污染; Hg,Cr,Ni污染较轻; As对儿童存在较强致癌风险。     

电感耦合等离子体质谱法测定土壤中重金属元素

为了解决土壤中重金属污染日益严重的问题,建立电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定土壤中Cd、Pb、Ni、Cu、Zn、Cr多种重金属元素含量的分析方法。采用HNO3-H2O2消解土壤样品,对样品的消解前处理条件和仪器的参数进行了选择和优化,在进行质谱测定时,采用In、Bi、Ge元素作为校正基体效应与信号漂移的内标元素。方法的检出限为0.020～0.180μg/L,加标回收率是90.8%～102.0%,相对标准偏差是2.2%～3.5%,方法的RSD在0.94%～4.63%。对GBW07427国家标准土壤物质中的Cd、Pb、Ni、Cu、Zn、Cr进行测定,测定值与参考值基本一致,为土壤中的重金属含量测定提供了可靠的分析方法。     

微波消解ICP-AES法评估蔬菜重金属污染情况

采用微波消解法对惠州市五个县区采集的71个蔬菜样品进行前处理,用ICP-AES测定蔬菜中As、Cd、Cr、Cu、Ni、Pb、Zn等7种元素含量,并对五个县区蔬菜重金属污染情况进行统计分析。结果表明:五县区蔬菜主要受Cd和Zn的污染,As、Cr、Cu、Ni、Pb等含量均未超过国家限量标准,叶菜类蔬菜重金属含量相对较高,瓜果类及卷心类蔬菜重金属含量比较低。     

ICP—MS法测定粉煤灰中痕量重金属的研究

研究了微波消解样品 ,试液用ICP MS法同时测定样品中Pb、As、Cd、Cr、Ni等重金属元素。对影响测量的各种因素进行了探讨 ,确定了实验最佳测定条件。研究结果表明 ,该法检出限为 0 .0 0 1～ 0 .0 0 8μg/L ,回收率为92 .98%～ 10 9.12 % ,RSD小于 2 .89% ,用于测定粉煤灰中的重金属元素准确、快速、简便。     

超级微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定彩妆类化妆品中铅、砷、汞、镉、铬的含量

通过对样品前处理和电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）仪器参数进行优化，采用铼（Re）、铑（Rh）作为内标元素，建立了超级微波消解-ICP-MS同时测定彩妆类化妆品中铅（Pb）、砷（As）、汞（Hg）、镉（Cd）、铬（Cr）5种重金属元素。结果显示，5种重金属元素在一定浓度范围内，线性关系良好，线性方程相关系数均大于0.998，低、中、高浓度加标回收率范围为93.8%～104.1%，相对标准偏差（RSD）为0.84%～6.11%(n=6)，检出限为0.001 7～0.011μg/L，检出浓度为0.21～1.4μg/kg。该方法专属性强、灵敏度高，可快速、准确测定彩妆类化妆品中5种重金属元素。     

六堡茶中10种元素的快速质谱分析

用硝酸和过氧化氢密闭高压消解法消解样品后,采用电感耦合等离子体质谱法测定六堡茶中10种元素(Pb、Cd、As、Cr、Ni、Cu、Zn、Fe、Co、V)的含量。结果显示各元素的线性范围均为0.05～100μg/L,线性方程的相关系数均大于0.999,样品的加标回收率在99.0%～103.5%之间,相对标准偏差均小于5%。选择国家有证标准物质茶叶(GBW10052)用于验证方法的准确度,各目标元素的测定值均在标示值范围内。该法简捷易行,测定结果的准确度及精密度令人满意。     

微波消解-ICP-MS法测定食用植物提取物中微量元素

建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定食用植物提取物中Li,Pb,Cd,As,Cr,Al,Ba,Be,Co,Cu,Fe,Mn,Ni,Se,Rb,Sr,Zn,Cs,V,Hg微量元素的方法。样品经微波消解后,在线加入~(209)Bi,~(115)In,~(72)Ge和~(45)Sc内标混合溶液有效消除了基体干扰和仪器信号漂移。各元素校正曲线的相关系数均大于0.999,检出限在0.008~0.087μg/g之间,相对标准偏差(n=6)不高于4.0%。标准物质的测定值均在标准要求范围内,表明结果准确。     

动态反应池电感耦合等离子体质谱法同时测定烟用香精香料中的微量元素

采用微波消解电感耦合等离子体质谱法同时测定烟用香精香料中的Cr、Ni、Cu、Ge、As、Se、Sr、Nb、Mo、Cd、Hg、Cs、Tl和Pb的含量。以钇(Y)和钍(Th)作为内标来补偿基体效应,采用动态反应池技术消除Cr、Ni、Se质谱干扰,采用茶叶标准物质对方法进行验证。结果表明,相对标准偏差均小于10%,回收率为84.9%～110.3%,检出限为0.002～0.854μg/L。该方法操作简单、分析速度快、灵敏度高、准确度好,适用快速、准确测定烟用香精香料中微量元素。