基于丙烯酰胺的黄曲霉毒素分子印迹聚合物的制备及性能研究

目的 制备基于丙烯酰胺的黄曲霉毒素分子印迹聚合物(molecularly imprinted polymer, MIPs)并研究其吸附性能。方法 以黄曲霉毒素的结构类似物5,7-二甲氧基香豆素(5,7-dimethoxy coumarin, DMC)为假模板分子,以丙烯酸酯(acrylate,AAM)为功能单体,采用溶胶凝胶表面印迹技术制备了新型核壳型黄曲霉毒素SiO₂包裹Fe₃O₄分子印迹聚合物(Fe₃O₄@SiO₂ MIPs),并对其进行透射电镜、傅里叶变换红外、X射线衍射、振动磁强表征以及吸附动力学实验和吸附结合实验,研究Fe₃O₄@SiO₂ MIPs的吸附性能。结果 所制备的Fe₃O₄@SiO₂ MIPs具有优良的选择性、高的吸附容量、快速的吸附动力学,在60 min达到最大吸附容量4.289 mg/g,印迹因子为1....     

诺氟沙星磁分子印迹纳米粒子的制备及其富集分离

以氨基修饰的Fe3O4纳米粒子(Fe3O4@NH2NPs)为载体、诺氟沙星(norfloxacin,NOR)为模板分子、多巴胺(dopamine,DA)为功能单体和交联剂,通过优化制备条件获得特异性识别NOR的磁性分子印迹纳米粒子(magnetic molecularly imprinted polymers nanoparticles,MMIPs NPs)。结果表明,当溶剂乙醇-水体积比为1∶1,Fe3O4@NH2NPs、NOR、DA添加量分别为500、15、134 mg,洗脱液乙醇-乙酸溶液体积比为97∶3时,制备的MMIPs NPs对NOR的吸附效率最高。当4 mg MMIPs NPs吸附1 mL 0.02 mg/mL的NOR 60 min时,其吸附效率为94.61%,相对标准偏差为0.79%,是磁性非分子印迹纳米粒子(magnetic non-molecular imprinted polymers nanoparticles,MNIPs NPs)的2.18倍。当15 mg MMIPs NPs吸附1 mL 0.1 mg/mL NOR 60 min时,其吸附效率可达到99.17%,相对标准偏差为1.03%。     

食用油中黄曲霉毒素B1快速检测试剂盒的质量评价

依据食药监办科\[2017\]43号《食品快速检测方法评价技术规范》和KJ 201708《食用油中黄曲霉毒素B1的快速检测 胶体金免疫层析法》制定评价方案,对目前福建省内应用较广的4种食用油中黄曲霉毒素B1快速检测胶体金试剂盒产品进行质量评价。结果表明： 4个品牌产品中,只有2个品牌产品符合要求,不同品牌产品的黄曲霉毒素B1检测效果存在差异。为确保食用油中黄曲霉毒素B1的快检监管效果,结合试剂盒评价结果和市场调研情况,建议快检试剂盒产品须经质量评价合格再投入使用,并不定期对产品进行跟踪评价。     

2011-2012年食用植物油中黄曲霉毒素B1的调查

为调查我国市场食用植物油油中黄曲礞毒素B1是螽符合国家标准规定,本论义膈两年的时间,对988个传统烹调油样品、342个新兴功放类油样品中的黄曲霉毒素B1进行了检测。结果显示：2011年传统烹调油合格率为99．22％,新必功效类油样,铺及凋味汕合格宰为95．03％;2012年传统烹调油合格率为99．37％,新必功效类油样品及调味油合格半为96．90％。由此可见,食用油产品的合格牢征逐年提高。     

金磁纳米颗粒的制备及其在表面增强拉曼光谱快速检测黄曲霉毒素B1中的应用

本文采用纳米Fe_3O_4颗粒作为磁性核心,先用四乙氧基硅烷、再用3-巯丙基三乙氧基硅烷和3-氨丙基三乙氧基硅烷修饰Fe_3O_4颗粒,形成表面带-NH_2和-SH的Fe_3O_4/SiO_2纳米颗粒,进一步通过-NH_2的静电吸附和Au-S键的作用将金纳米颗粒组装在Fe_3O_4/SiO_2表面,形成具有核壳结构的Fe_3O_4/SiO_2/Au金磁纳米颗粒,并用透射电子显微镜镜(TEM)、能量色散X射线光谱仪(EDX)、紫外可见分光光度计(UV-vis)等技术对金磁纳米颗粒进行了形貌观测及性质表征。利用Fe_3O_4/SiO_2/Au金磁纳米颗粒作为拉曼活性基底,用表面增强拉曼光谱仪对黄曲霉毒素B1(AFB1)进行直接快速检测,发现无外磁体浓缩的情况下AFB1的检测限大于10.0μg/m L,在外磁体浓缩金磁纳米颗粒的情况下检测限降低100倍(≤0.1μg/m L),检测线性范围0.1μg/m L~10.0μg/m L,检测的样品回收率为84.35%~91.98%,相对标准偏差在4.88%~9.90%之间。     

食用油中黄曲霉毒素B1免疫亲和检测技术研究

采用国内自主研制的黄曲霉毒素专用荧光快速检测仪及配套的免疫亲和试剂盒建立一套快速的免疫亲和检测方法,对食用油中的黄曲霉毒素B1进行测定。用10 mL石油醚和15 mL70%甲醇对5.0 g样品进行初步提取,过滤后,萃取液用免疫亲和微柱纯化富集,洗脱液放入黄曲霉毒素专用荧光快速检测仪中自动读取结果。实验结果表明,该方法的直接读数的线性范围为0.3-25μg/kg,R2=0.999 5,方法的平均回收率为87.11%,相对标准偏差为1.44%-6.33%,最低定量浓度为0.3μg/kg;应用于食用油样品AFB1检测,方便快速,安全准确,测定全过程所需时间可以控制在30 m in左右,检测成本低于其他仪器方法。     

食用油中黄曲霉毒素B1高效低耗检测技术研究

通过对目前常用的黄曲霉毒素B1(AFTB1)检测方法的研究,开发出一种高效、低耗的检测方法.该方法采用甲醇-水(7∶3)溶液提取食用油中的黄曲霉毒素B1,提取液经冷冻过滤后,通过配有柱后衍生系统和荧光检测器(FLD)的高效液相色谱(HPLC)分析.该方法最低检出限为0.4μg/kg,相对标准偏差为1.25％ ～2.42％,加标回收率为93.47％ ～96.78％.该方法与其他仪器检测方法相比不用任何净化小柱,缩短了检测时间,降低了检测成本.     

分子印迹技术在莱克多巴胺检测中的应用研究进展

莱克多巴胺属β2-兴奋剂,常被非法应用在畜禽养殖过程中提高畜禽产品的瘦肉率,但是长期食用残留有该药物的食品会严重损害人体健康。分子印迹技术以其操作简单、性能优越广泛应用在食品安全检测中。本文综述了国内外分子印迹技术在莱克多巴胺检测中的最新应用研究进展,分析了该技术的应用前景及需要解决的问题。     

酶联免疫吸附法测定食用油中黄曲霉毒素B_1的不确定度评估

依据GB/T 5009.22-2016《食品中黄曲霉毒素B族和G族的测定》第四法酶联免疫吸附筛选法,利用酶联免疫试剂盒测定食用油中黄曲霉毒素B1含量,并对测量结果的不确定度进行评定,对测量重复性、样品称量、黄曲霉毒素B_1提取过程、酶标仪的分量引入进行量化。     

黄曲霉毒素B1的分子致毒机理及其微生物脱毒研究进展

黄曲霉毒素B1（aflatoxin B1,AFB1）对人类和动物健康构成威胁。微生物脱毒方法安全、高效,已成为目前研究的热点,但仍然存在着作用周期长、脱毒功能不稳定、分离纯化难等瓶颈。因此,找到有效脱除AFB1的方法和应对措施对保障食品安全至关重要。本文概述了AFB1的分子致毒机理,包括其在基因和蛋白质层面的作用机理以及毒性位点研究概况;重点阐述了微生物脱毒进展中吸附和降解两种机制的解毒方法,以及细菌、真菌微生物本身及其代谢物的脱毒研究、脱毒酶的发现及机理研究,并对高效、无污染的AFB1脱毒技术的前景进行展望。     

双酚A磁性分子印迹聚合物的制备及性能研究

采用共沉淀法制备出磁性Fe3O4纳米粒子,利用凝胶溶胶法进行表面包覆Si O2得到Fe3O4-Si O2纳米粒子,并且以此作为磁核、双酚A作为模板分子、α-甲基丙烯酸作为功能单体、二乙烯基苯为交联剂、偶氮二异丁腈为引发剂乳液聚合制备出磁性双酚A分子印迹聚合物,通过红外衍射光谱(FT—IR)、透射电镜(TEM)以及振动样品磁强计(VSM)对聚合物的表面形貌、结构、磁性质等进行表征。结果表明:聚合物粒径分布均匀,在15 nm左右,磁响应性好,吸附动力学试验表明印记聚合物对双酚A的吸附性能大于非印记聚合物,且聚合物对双酚A具有较高的选择吸附性,Scatchard方程分析得出MIPS对BPA表观最大吸附量为126.44μmol/g。     

磁性分子印迹聚合物在食品安全检测中的应用

磁性分子印迹聚合物是将分子印迹技术与磁性材料相结合制备的物质。分子印迹技术是一种新型高效分离及分子识别技术,具有特异的识别性和选择性;而磁性材料又具有超顺磁性,能在外加磁场的作用下将其从溶液中快速分离,还可以通过共聚或表面修饰等途径使其表面有多种反应官能团,以吸附或共价键合的方式与目标分子相结合。两者结合后制备的磁性分子印迹聚合物,兼备了磁性材料和分子印迹聚合物的共同优点,具有特异的识别性和选择性,同时也避免了分子印迹聚合物需要离心或抽滤才能从溶液中分离出来的缺点,具有快速分离的特点。本文重点综述了磁性分子印迹聚合物的制备方法及其优缺点,以及磁性分子印迹聚合物在食品中的农药残留、生物医药残留和兽药残留等方面的检测应用及其研究进展。     

酶联免疫法测定不同食用植物油中黄曲霉毒素B_1

用酶联免疫法(ELISA)测定食用植物油中黄曲霉毒素B1,并对如何防控食用油中黄曲霉毒素B1进行探讨。在所分析菜籽油、大豆油、花生油、核桃油4种油中,以菜籽油黄曲霉毒素B1含量最低,其次是大豆油和核桃油,花生油含量最高。方法检测灵敏度为0.1μg/kg,平均回收率为91.4%～93.5%,相对标准偏差小于5%;结果表明,酶联免疫法测定准确,稳定性和重现性好,可广泛用于食用植物油黄曲霉毒素B1检测。     

食用油中苯并（a）芘分子印迹固相萃取法测定过程中的污染溯源分析

对食用油中苯并（a)芘分子印迹固相萃取法测定过程中的试剂及耗材进行污染溯源分析。结果表明：分析纯试剂及一次性注射器中的橡胶是污染的主要来源,二氯甲烷(分析纯)、正己烷(分析纯)、橡胶的苯并（a）芘平均峰面积分别为0.261、0.710、2.550 mV·min,分别是国标方法检出限的0.9、2.4、8.7倍,对检测结果准确性带来严重影响。因此,提出使用高速离心替代过滤膜方式除杂以除去样液中微小颗粒物,该方案既能避免注射器带来的污染,又能保证高效液相色谱系统稳定运行,提高检验结果准确性。     

啶虫脒磁性分子印迹聚合物的制备及其在饮用水中的应用

以功能化的Fe₃O₄纳米粒子为磁芯,啶虫脒为模板分子、α-甲基丙烯酸为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂,制备了具有特异性识别能力的磁性分子印迹聚合物材料,用于饮用水中啶虫脒的高选择性快速分离。用傅里叶红外光谱、透射电镜、X-射线衍射和振动样品磁强计对材料进行表征,通过等温吸附和动力学吸附实验对材料的吸附性能进行考察。结果表明,磁性分子印迹聚合物在60 min内对啶虫脒达到吸附平衡,且饱和吸附量为43.50 mg/g,吸附过程符合准二级动力学方程（R²=0.993 9）。将聚合物材料作为磁性固相萃取吸附剂,结合高效液相色谱-紫外（high performance liquid chromatography-ultraviolet, HPLC-UV）技术对饮用水中啶虫脒进行检测,啶虫脒在10～800μg/kg有良好的线性关系,线性相关系数（r）大于0.998 7,啶虫脒的检出限和定量限分别为3.50和10.78μg/kg,回收率为82.21%～96.20%,相对标准偏差（relative standard deviat...     

Extraction and detection of morin from Sanghuangporus lonicericola by magnetic molecularly imprinted polymers coupled with HPLC analysis

In this study, morin magnetic molecularly imprinted polymers (Morin-MMIPs) were synthesized based on magnetic nanoparticles and surface molecularly imprinted technology with superparamagnetism and extraction selectivity. The polymers allowed the separating of morin from complex matrices in the presence of an external magnetic field with no need for centrifugation or filtration. The microstructure of the polymers was characterized by scanning electron microscopy and transmission electron microscopy. Meanwhile, the functional group and magnetic properties of the polymers were characterized using Fourier transform infrared spectroscopy (FT-IR) and magnetic vibration meter (VSM). The maximum adsorption capacity of MMIPs was 3.24 mg/g, which was 2.55 times higher than that of MNIPs (1.27 mg/g). Morin was quantified by HPLC-DAD, which showed good linearity in the concentration range of 0.05–60 µg/ml with the correlation coefficient R² = 0.9993. The limit of detection (LOD) was 0.08 µg/ml, and the spiked recoveries were 87.5–106.8%. The calculation of the adsorption isotherm and kinetic model revealed the adsorption mechanisms, and the adsorption process was consistent with the Langmuir adsorption isotherm and pseudo-secondary kinetic models. Likewise, the material has been successfully used to extract and separate morin from food samples. The method reported in this paper has the advantages of fast adsorption speed, high selectivity, and environmental friendliness. It provided a reliable method for the separation and detection of morin or other natural products.     

基于磁性分子印迹联用高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱测定海产品中的三丁基锡

以四氧化三铁作为支撑体进行表面分子印迹,通过两步聚合,在其表面修饰上功能单体（甲基丙烯酸MAA）,与模板分子（三丁基锡TBT）、交联剂（二甲基丙烯酸乙二醇酯EGDMA）和致孔剂（乙腈）聚合,成功地制备了能特异性识别TBT的磁性分子印迹聚合物（Fe₃O₄@MIPs）。对其进行物理表征,并研究了其吸附、选择等能力。结果表明,该磁性分子印迹聚合物对比传统印迹聚合物有更大的吸附量,更显著的选择吸附性,而因其磁性分离特性,前处理过程变得更简易,快速。用磁性分子印迹聚合物作为吸附剂富集分离,在多种海产样品中的检测限为1.0 ng/g,加标回收率是79.74%⁹5.72%,线性范围是5 ng/g到1000 ng/g。对贻贝、泥蚶和大黄鱼进行并联合高效液相色谱电感耦合等离子质谱（HPLC-ICP-MS）分析,样品加标回收率范围在79.74%⁹5.72%,RSD（相对标准偏差）在1.3%⁴.7%。该方法总分析时间更短,检测限更低,线性范围更宽,能更好地应用于海水和海产品中三丁基锡的测定。      

组胺分子印迹聚合物中模板分子制备比例的紫外光谱学研究

组胺广泛存在于各类食物当中,在利用组胺分子印迹聚合物传感器对组胺进行快速检测的过程中,模板分子与功能单体的配比对于最终合成的印迹聚合物的特异吸附能力影响显著。组胺和2-（三氟甲基）丙烯酸分别被选作模板分子和功能单体。为探究二者的配比,利用紫外光谱扫描的方法分别检测了组胺与2-（三氟甲基）丙烯酸的最大吸收峰,并通过差式紫外扫描以及对功能单体不同加入比例的紫外扫描,发现组胺与2-（三氟甲基）丙烯酸的比例至少为1∶4时才能形成稳定的预组装复合体系,而比例为1∶6时,最大吸收峰显著下降且最大吸收峰波长红移,整个体系达到最稳定的状态。所得的结果对于制备组胺分子印迹聚合物传感器对组胺进行快速检测有着较好的指导性意义。