基于称量法制备标准气体配气装置的研制与应用

介绍了称量法制备标准气体的原理、方法和制备过程中需要考虑的因素,并在此基础上研制了一种基于称量法制备标准气体的配气装置。用气相色谱仪对用该新型装置配制的标准气体进行压力均匀性和稳定性考察,其定值及不确定度均符合要求,该装置能提高配气效率达30%以上。     

氮中1,1,1,2-四氟乙烷气体标准物质的研制

以高纯1,1,1,2-四氟乙烷和高纯氮气为原料,采用称量法制备100～1000μmol/mol氮中1,1,1,2-四氟乙烷气体标准物质。实验考察了机械混匀效果、钢瓶压力变化均匀性以及储存时间稳定性,幵采用与被定值的物质摩尔分数相近的同类型国家一级气体标准物质(GBW06321)迚行比对定值以及迚行不确定度分析。结果表明,研制的气体标准物质标准值为100～1000μmol/mol,相对扩展不确定度为2%(k=2),有效期为12个月,具有良好的稳定性和均匀性,可迚一步应用于制冷剂、环保等相关行业的仪器标定和检测。     

一种新型汽车排气标准物质的研制

介绍了一种新型汽车排气标准物质的研制方法。该标准物质是将一氧化碳、二氧化碳、1,3-丁二烯和氮气充装到气瓶中制备而成,采用称量法定值。对原料气体中的杂质进行了测量,对分析检测方法进行了比较研究,对标准物质的稳定性进行了考查。结果显示:该气体标准物质在12个月内的稳定性良好,浓度的相对扩展不确定度为0.5%(k=2)。该标准物质中,一氧化碳的浓度范围为2.000%～8.000%mol/mol,二氧化碳的浓度范围为9.400%～13.60%mol/mol,1,3-丁二烯的浓度范围为40.00×10~(-6)～160.0×10~(-6) mol/mol,氮气为平衡气。     

环境空气监测用氮气中多组分醛酮气体标准物质的研制

介绍了氮气中13组分醛酮气体标准物质的制备方法。气体标准物质的组分为甲醛、乙醛、丙烯醛、正丁醛、戊醛、2-丁酮、丙酮、丁烯醛、甲基丙烯醛、丙醛、己醛、间甲基苯甲醛和苯甲醛,标准值为1μmol/mol。根据组分的不同性质,经研究采用3步称量法来制备13组分醛酮标准气体,建立了气相色谱-质谱联用及选择扫描离子模式的分析方法,对研制的气体标准物质在气瓶中的均匀性和长期稳定性进行了考察。将研制的气体标准物质分别送至中国计量科学研究院(NIM)和中国环境监测总站(CNEMC)进行了对比测试,取得了良好的对比结果。结果表明,1μmol/mol氮气中13组分醛酮气体标准物质具有较好的均匀性和稳定性,其有效期为12个月,取得了国家二级标物证书,标物号GBW(E)083618。     

氯气气体标准物质的研制

本文介绍了国内氯气气体标准物质的发展水平以及对氯气标准物质的需求,根据实验室的要求提出了对氯气气体标准物质的研究目标和内容。采用称量法准确制备及定值,并通过仪器分析手段进行标定,实验数据分析表明所研制的氯气气体标准物质达到了阶段性研究成果。     

空气中氢气气体标准物质的研制

本研究建立了制备空气中氢气气体标准物质的方法。以氢气、氮气、氧气为原料,采用称量法制备空气中氢气气体标准物质并定值;对气体标准物质的称量过程、均匀性、稳定性及其他因素引入的不确定度进行考察,最终给出其合成不确定度;采用国家二级气体标准物质进行比对分析验证,考察所研制的气体标准物质量值是否准确可靠。结果表明,所研制的浓度为0.400%～2.40%的空气中氢气标准气体具有良好的均匀性和稳定性,其扩展不确定度为1.5%(k=2),有效期为1年,可以满足相关仪器仪表的检测需求,在氢气安全检测方面能发挥其作用。     

氦中三氟化氮气体标准物质的研制

以高纯三氟化氮为原料气,分别使用红外光谱法及质谱法对其进行定性分析,再利用气相色谱仪及露点仪对其中的杂质进行定量检测,通过质量平衡法测定了原料气的纯度。通过重量法制备氦中三氟化氮气体标准物质,并通过均匀性实验、稳定性实验、重量法定值和不确定度评定对氦中三氟化氮气体标准物质进行了研究。结果表明,其均匀性和稳定性满足F检验和t检验要求,符合标准物质的技术规范,所制备的氦中三氟化氮标准物质具有良好的均匀性和足够的稳定性,相对扩展不确定度为2. 0%(k=2)。该系列气体标准物质可望用于相关仪器的检定校准及半导体生产等相关行业的气体报警器的标定和检测。     

注射称量法配气中的称量线性研究及不确定度评定

采用称量法制备混合气体,当加入的原料组分为微量液体时,需要使用气密性良好的注射器进行液体组分的转移.通过准确称量注射器转移前后的质量差来计算加入液体组分的质量,因此需要使用高灵敏度、低载荷的天平.选择称量重复性好的质量比较器,使用标准砝码研究了质量比较器的称量线性关系,建立了注射法加入液体质量的数学模型,评定了该方法的不确定度.使用该方法制备了两瓶氮中苯的混合气体,通过气相色谱进行了一致性分析,对称量过程中引入的不确定度进行了验证.     

卡尔·费休滴定用水分标准物质的研究进展

卡尔·费休库仑法和容量法是液体和固体水分测量的基本方法.水分标准物质是水分测量量值溯源的载体,对保证量值准确和等效一致有重要作用.综述了卡尔·费休滴定用水分标准物质的作用、种类、定值方法和量值不确定度评定的研究进展.     

混合磷酸盐pH溶液标准物质的研制

通过遴选标准物质原材料,优化特性量值测量方法,采用溯源至美国国家标准与技术研究院(NIST)研制的标准物质的定值方法,系统介绍了混合磷酸盐pH溶液标准物质的研究工作。同时考察了标准物质的均匀性和稳定性,分析了样品的均匀性、测量的分散性及其他因素对不确定度的贡献,综合评定了整个研制体系的不确定度。稳定性考察结果表明,混合磷酸盐pH溶液标准物质在6个月内量值可靠稳定。其pH为7.41(25℃),pH的扩展不确定度为0.03 pH。该系列标准物质性能良好,已成功申请国家二级标准物质,编号为GBW(E) 130522,可满足食品、药品、日化、环境保护及化工产品研究和检测的需要,有望用于相关仪器(pH计)的校准、分析方法评价,为统一相关量值发挥应有的作用。     

水中硝酸盐氮溶液标准物质的研制

建立水中硝酸盐氮溶液标准物质的研制方法。以硝酸钾和去离子水为原料,采用重量容量法配制硝酸盐氮溶液标准物质,并进行定值。考察标准物质溶液的均匀性和稳定性,并评定标准物质的不确定度。结果表明,水中硝酸盐氮溶液标准物质的均匀性和稳定性良好,质量浓度为1 000μg/m L,相对扩展不确定度为1.0%(k=2)。该标准物质量值准确可用于水中硝酸盐氮的质量控制及分析方法的确认与评价。     

二甲基砷溶液标准物质的研制

以高纯度的二甲基砷酸钠为原料,采用重量法制备了二甲基砷溶液标准物质。在对制备的标准物质进行定性检测的基础上,通过高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法对制备的标准物质进行比较法定值。同时,对标准物质的均匀性、稳定性进行考察。二甲基砷溶液标准物质的质量浓度为22. 1μg/g,扩展不确定度为U=0. 8μg/g(k=2),有效期为12个月。     

标准物质量值的溯源性及不确定度

讨论了测量的溯源性及其保证 ,给出标准物质溯源体系及组织体系 ,研讨了标准物质的不确定度及其表述     

称量滴定法及其在化工标准中的应用

本文通过评估称量滴定法和容量滴定法的测量不确定度,得出称量滴定法有更高的准确度,介绍了称量滴定法使用器皿,明确其筒便快速等优点,并总结了称量滴定法在化工标准的应用,展望其有更广泛的应用。     

乙丙橡胶门尼粘度标准物质定值不确定度的评定

以乙丙橡胶为门尼粘度标准物质定值样品,评定其门尼粘度测量不确定度的来源,依据JJF 1059—1999对门尼粘度定值样品的不确定度分量进行了分析和评定。研制的乙丙橡胶门尼粘度标准物质,影响不确定度评定的因素有仪器测试时的温度和转速、各实验室定值测量的重复性、样品的均匀性、样品的稳定性。经过评定,乙丙橡胶门尼粘度标准物质在ML100℃(1+4)、ML100℃(1+8)条件下测定的不确定度分别为0.5和0.4,标称值分别为42.4±0.5和40.4±0.4。     

丁苯橡胶门尼黏度标准物质复制的不确定度评定

按照JJF 1059.1-2012技术规范的要求,评定复制的丁苯橡胶门尼黏度标准物质的不确定度。全面评价和分析影响复制的丁苯橡胶门尼黏度标准物质不确定度评定的因素,结果表明,标准物质本身的均匀程度、标准物质长期稳定性、定值实验室的重复性以及校准结果引入的不确定度对总不确定度的贡献和影响较大;标准物质的短期稳定性及门尼黏度计正常工作状态下的转速引入的不确定度对总不确定度的贡献较小。复制的丁苯橡胶门尼黏度标准物质在ML(1+4)100℃条件下不确定度为0.5,标准值为47.2±0.5。     

甲苯中苯标准物质的研制

以甲苯和苯为原料,采用称量-容量法研制了浓度为5 mg/mL的甲苯中苯溶液标准物质。所研制的标准物质通过均匀性检验、稳定性检验和与GBW(E)130101的比对,标准值的相对扩展不确定度为3%(k=2),有效期限为24 m。