咖啡叶中三唑酮残留量的研究

本文以佛罗里矽土加少量活性炭柱净化样品,采用气相色谱——电子捕获检测器(GC—ECD)分析了咖啡叶中三唑酮的残留量,得到了三唑酮残留量随时间变化的关系。     

优化气相色谱法测定香蕉中三唑醇残留量

[方法]优化测定香蕉中三唑醇残留量的气相色谱法。香蕉样品用乙腈提取,氟罗里硅土固相萃取小柱净化,不同比例的正己烷-丙酮溶液淋洗去杂质和洗脱,浓缩定容,用气相色谱仪测定。[结果]三唑醇的峰形尖锐,无杂质干扰,响应灵敏度高,标准工作曲线的线性相关系数为0.9997,最小检出限为4.0μg/kg,回收率均为87.0%~96.0%,相对标准偏差为4.4%~5.6%。[结论]样品提取、净化效率、回收率高,而且简便、重现性好,适合大批量样品的检测。     

玉米植株中三唑酮、三唑醇-a、三唑醇-b残留量测定

建立一种以凝胶渗透色谱(GPC)、气相色谱质谱(GC／MS)联用技术为基础的测定玉米苗中三唑酮、三唑醇-a、三唑醇-b残留量的方法。目标农药经乙腈提取,共提物经GPC净化去除色素,叶黄素通过固相萃取(SPE)净化。目标农药GC／MS(SIM)方式进行定性、定量分析。3种农药(添加浓度0．05、0.5、2μg／g)的回收率在90％～110％,相对标准偏差(RSD)＜20％。     

有机合成中三氯化铝残留量的测定

本文研究了用空气一乙炔火邹原子吸收法间接测定有机 三氯化铝残留量的方法。利用铝对钙的干扰效应，在已知钙浓度的溶液中测定钙铝混合液的吸光度从而间接测定铝，经对有机合成样品中三氯化铝残留量的测定，方法旧可行的。     

高效液相色谱法测定小麦中氟唑磺隆残留量

建立了土壤、麦粒和植株中氟唑磺隆残留的分析方法。样品经乙腈提取,高效液相色谱检测。结果表明:在0.01~10 mg/kg范围内,方法的线性关系良好,相关系数为0.999 6。在添加浓度为0.01~1 mg/kg范围内,氟唑磺隆在小麦麦粒、植株和土壤中的添加回收率为80.03%~104.74%,相对标准偏差为2.62%~9.14%,满足农药残留分析要求。     

小麦中多菌灵残留量的快速测定

本法净化手段是通过稀酸与二氯甲烷间相互转移而实现,其操作简便且空白测定值很低,表明净化效果较好。本法操作简便、准确可靠、灵敏度高、成本低廉、省时实用、极易推广。回收率80.45±4.75%,标准偏差0.061,变异系数3.3%,最小检测量0.05ppm,测定周期1天。     

气相色谱法测定甲型肝炎灭活疫苗中三氯甲烷残留量

目的应用顶空气相色谱法测定甲型肝炎灭活疫苗中三氯甲烷残留量。方法采用毛细管色谱柱DB-WAX(30m×0.53mm×0.50μm),ECD检测器,以氮气为载气,顶空进样。以不同基质稀释的三氯甲烷工作液绘制标准曲线,并对方法进行适用性及专属性、线性关系、精密度、定量限、检出限和准确性验证。结果通过绘制的2条标准曲线可见,存在基质效应的影响。甲肝疫苗中三氯甲烷与其他杂质峰的分离度为2.58;三氯甲烷在20～100ng/ml的浓度范围内线性关系良好(R2=0.9993);精密性良好,检测结果的RSD均小于5%;最低检出限为1.2ng/ml,最低定量限为4.8ng/ml;检测高、中、低3种浓度样品的加标回收率分别为(95.6±1.8)%、(95.5±3.1)%和(101.9±2.1)%。结论顶空气相色谱法简便灵敏,结果准确可靠,适用于甲型肝炎灭活疫苗中三氯甲烷残留量的测定。     

采用固相萃取-气相色谱法测定蔬菜中唑酮草酯残留量

[目的]建立唑酮草酯在12种蔬菜中的分析方法。[方法]样品经乙腈涡旋提取后,弗罗里矽柱小柱净化,GC-滋ECD测定。[结果]方法最小定量限(LOQ)为10滋g/kg,蔬菜中唑酮草酯的平均添加回收率为85.94%~112.56%,相对标准偏差为0.98%~10.95%。[结论]该方法简单、高效和准确度好,能够满足农药残留分析和相关限量要求。     

比色法快速测定小麦中福美双的残留量

[目的]福美双是一种有机硫类保护性广谱杀菌剂,其测定方法主要有极谱法、高效液相色谱法、ELLSA法、紫外分光光度法等,这些方法操作步骤繁琐、分析速度慢、测试成本高,不适合基层检测单位使用。建立了一种快速测定小麦中福美双残留量的比色方法。[方法]首先用三氯甲烷提取样品中残留的福美双,然后用固体碘化亚铜处理,使Cu2+与福美双形成黄色的且溶于三氯甲烷的配合物二甲基二硫代氨基甲酸铜,于440 nm处进行测定,根据工作直线求得小麦中福美双的残留量。[结果]该方法的福美双标准溶液质量浓度在0.3~20 mg/L范围内呈良好线性关系,加标回收率在90%~110%之间,方法检测限为0.15 mg/kg,检测时间可控制在2 h以内。[结论]建立了一种快速测定小麦中福美双残留量的方法,该方法操作简便,测试速度快,成本低,便于基层单位监控、市场准入前的筛选或生产单位自控。     

小麦、绿豆中呋喃丹残留量的测定

作物中呋喃丹残留量的测定,虽有薄层层析-重铬酸钾显色法之报道,但该法不灵敏,又易出现假阳性。本文用薄层层析-对硝基苯重氮氟硼酸盐及亚硝酸-硝酸汞显色法,分别测定小麦、绿豆中呋喃丹残留量,方法简便易行,重现性好,最低检出量0.5微克,回收率80%。     

毛纺织物中三氯杀虫酯残留量的气相色谱法测定

重庆市储运科研所近年来应用三氯杀虫酯对毛纺织物进行防蛀处理,取得良好效果,其药效与米丁FF、辛硫磷相同,防蛀期长达一年以上。为了考察毛纺织物处理后的三氯杀虫酯残留,我所协作进行了分析方法的试验。我们用气相色谱法在3%OV-101柱子上,用火焰光度检测器对毛纺织物中残留的三氯杀虫酯进行了测定。通过对15种样品的测定,该法重现性较好,回收率在90%以上,可用于测定毛纺织物中残留的三氯杀虫酯。     

茶叶中哒螨灵和噻嗪酮残留量的测定

[目的]建立快速测定茶叶中哒螨灵和噻嗪酮残留量的气相色谱方法.[方法]茶叶中的哒螨灵和噻嗪酮经丙酮与正己烷混合液提取,经中性氧化铝-石墨化炭混合柱净化,丙酮与正己烷混合液定容,用外标法定量,以气相色谱法(GC-μECD)测定.[结果]样品中加入0.020～0.080 mg/kg质量分数水平的哒螨灵和噻嗪酮,回收率分别在98.5%～109.0%和98.0%～101.0%之间,检测限分别为0.002 mg/kg和0.004 mg/kg,相对标准偏差分别在1.15%～4.60%和2.64%4.75%范围内.[结论]经多次试验建立了茶叶中哒螨灵和噻嗪酮残留量的气相色谱方法.     

毛细管气相色谱法测定苹果中三氯杀螨醇的残留量的研究

用毛细管气相色谱法 ,在 1 90°C柱温下 ,用 ECD检测器对苹果中三氯杀螨醇的残留量进行定量分析。该法线性范围为 0 .0 5～ 1 0 μg/m L标准曲线的相关系数 0 .9993,检出限为 0 .0 2 μg/m L,测定的平均回收率为 85 .3%～ 98.9% ,相对标准偏差 <5 %。所建立的方法简便、快速、灵敏度高 ,并具有较高的精密度与准确度。     

高效液相色谱串联质谱法测定小麦中脱硫丙硫菌唑和戊唑醇残留量

[目的]建立一种小麦籽粒和秸秆中脱硫丙硫菌唑和戊唑醇的定量分析方法。[方法]小麦籽粒和秸秆样品经过乙腈研磨提取,PSA和C18净化后高效液相色谱串联质谱联用仪测定。脱硫丙硫菌唑和戊唑醇采用电喷雾源正离子扫描模式,外标法定量。[结果]脱硫丙硫菌唑和戊唑醇在0.0001~0.01 mg/L范围内具有较好的线性关系,相关系数r>0.9990,小麦籽粒和秸秆中脱硫丙硫菌唑和戊唑醇的平均回收率为87%~105%,相对标准偏差为2.1%~6.1%,定量限均为0.01 mg/kg。[结论]该方法操作简单,快速,选择性好,灵敏度高,适用于小麦中脱硫丙硫菌唑和戊唑醇的残留分析。     

毛细管柱气相色谱法测定水产品中三氯杀螨醇残留量

采用有机溶剂提取、液液萃取净化,建立了鲫鱼、草鱼等水产品中三氯杀螨醇残留量的毛细管柱气相色谱检测方法,外标法定量。结果表明,三氯杀螨醇在0mg/L~1.0mg/L范围内呈良好的线性关系,线性相关系数为0.9998;添加回收率范围74.2%~110.2%,室内相对标准偏差为2.71%~12.6%;方法检出限为0.003mg/kg,定量限为0.01mg/kg。     

气相色谱法测定苹果中氟硅唑的残留量

[方法]研究了氟硅唑在苹果上的残留分析方法.样品用丙酮-水(体积比70:30)混合溶液提取,液液分配后,气相色谱-氮磷检测(NED)法测定.[结果]最小检出量为6.0×10-11 g,最低检测质量浓度为1.0×102mg/L,平均回收率为90.9%～104.7%,相对标准偏差为4.7%～8.8%.[结论]方法简便、快速、准确度高、精密度好.     

气相色谱法测定噻嗪酮在水稻中的残留量

噻嗪酮国际通用名称为buprofezin,化学名称2-特丁基亚胺基-3-异丙基-5-苯基-3,4,5,6-四氢-2H-噻二嗪-4-酮,是日本农药公司开发的一个新的内吸杀虫剂。这里主要介绍它在水稻中的残留分析方法。一、方法摘要用丙酮、甲醇从样品中振荡提取,在正己烷-水相中进行液液分配净化,用气相色谱电子捕获检测器测定。糙米中的最低检出浓度为     

高效液相色谱法测定水稻中吡蚜酮残留量

采用VP-ODS C18不锈钢柱,以乙腈-水(体积比15:85)为流动相,流速0.6 mL/min,光电二极管阵列检测器,检测波长299 nm,柱温40℃,建立了吡蚜酮在水稻中的残留分析方法.样品经乙腈-氨水(体积比7:3)混合溶液提取、二氯甲烷萃取,用装有无水硫酸钠、弗罗里硅土和活性炭的柱层析净化后,进行高效液相色谱检测.该方法的最小检出量为1.0×10-10g,最低检出质量分数为0.02 mg/kg,稻杆、谷壳和糙米的平均添加回收率分别为83.62%～90.56%、88.00%～92.33%和89.40%～92.07%.     

粉唑醇在小麦和土壤中残留量的气相色谱测定方法研究

建立了粉唑醇在小麦和土壤中残留量的气相色谱定量检测方法。样品经乙腈提取,过SPEFlorisil小柱净化,采用HP–5,30m×0.32mm×0.25μm毛细管色谱柱、氮磷检测器、外标法定量气相色谱测定。方法的线性范围在0.05～10mg/L,方程y=8362.6x+151.1,相关系数0.9999;最小检出量为0.05ng,最低检出浓度0.01mg/kg,平均回收率为89.97%～97.47%,相对标准偏差(RSD)为1.31%～6.67%。