关于微量杜馬定氮法装置的經验

目前在实验室要建立微量杜马(Dumas)定氮法,会遇到器材和装置等困难问题,因为有些器材市上没有出售,如微量量氮计、固定燃烧电炉等。微量量氮计需向玻璃仪器厂订制,制成后需要自己进行刻度校正。固定燃烧电炉虽然在有煤气设备的实验室里可以用长煤气灯燃烧,但温度的控制不及用电炉来得容易和方便,因之我们采用固定燃烧电炉。但此种电炉市上没有出售,所以就自己设计,自己动手制造。在建立杜马装置的过程中,我们经过摸索和改进,基本上克服了设备和装置等困难,例如关于量氮计的校正方法,外文分析书中不够具体。我们按照     

改进的杜马微量定氮法在低气压地区的应用

由中国科学院化学研究所建立的“有机化合物中氮的快速微量测定法”(利用四氧化三钴为催化氧化剂,样品分解于电炉方向逆二氧化碳流的石英小管中),十年来他们已考验了上千个各种化学结构的有机及高分子含氮样品,证明是一个快速、简便和准确的杜马微量定氮方法。但是此法应用于云贵高原低气压地区则有困难。昆明地区大气压在600—615毫米水银柱,一般书籍及手册上查不到1毫升氮气在相应大气压 P 和温度 t 时的重量的对数值。美国尼德尔(Niederl)等著书和史蒂约马克(Steyermark)著书是 P=690     

有机化合物中氮的快速微量測定——Dumas法的改进

測定有机化合物中氮的Pregl-Dumas法是一种准确而适用的方法,但是它对于某些氮化合物常得到較低的結果,而且象嘧啶(Pyrimidines)的N-甲基衍生物及其他氮杂环化合物,每次分析需时长达80分鐘。近年来关于这个方法的改进的报导很多,不仅限于按Dumas原方法在純CO_2气氛下分解,而且也采用了在純氧气流或二氧化碳与氧的混合气体中燒灼,用金属銅吸收过量的氧气。Colson报导了提高CO_2的排气速度,Shelberg使用了两根燃燒管,使分析的时間縮短。由     

解析复合肥料检测中用凯氏半微量定氮法代替全量定氮法的研究

复合肥料的出现,无疑为众多的农民朋友带来了曙光。在科学技术快速进步的今天,复合肥料已经成为了大多数农民朋友的首选。这种肥料不仅价格较低,而且效果较好,能够帮助农民朋友减少劳作时间,获得一个大丰收。现阶段复合肥料多数采用的是全量定氮法,虽然达到了一个较好的效果,但是整体的结果不是很精确,另外在时间上也不是很理想。未来需要采用新的方法来检测。科研人员经过不懈的努力,研究出了凯式半微量定氮法,利用这种方法来代替全量定氮法是一种较为可取的措施。     

紫脲酸銨合成方法的改进

紫脲酸銨(Murexide)亦称紅紫酸銨,能与许多金属离子生成有色的金属络合物,是一种很有价值的络合指示剂,广泛应用于直接络合滴定以测定钙、铜、钴、镍,以及门接滴定以测定银、钯、及卤素的含量。紫脲酸铵一般是在醋酸溶液中用双阿脲(A11ox-antin)和醋酸铵作用而成。双阿脲的合成方法很多,可从脲酸用硝酸或氯酸钾氧化成阿脲(Alloxan)后,再用硫化氢或氯化亚锡还原而成。也可用阿脲和5-羟基巴比土酸缩合而成。过去国内生产,一般是用巴比土酸在醋酸溶液中用铬酸氧化成阿脲,再用硫化氢还原成5一羟基巴比土酸,同时与阿脲缩合成双阿脲。为了节约粮制溶剂醋酸和供应较少的原     

提高精制糠醛純度的試验

由于过去在生产操作和設备方面存在一定問題,精制糠醛的純度仅达98.5%～98.7%,鉴于在貯藏过程中还可能因氧化而使純度有所降低,因而就必須进一步設法提高精制糠醛的純度。通过一年多的生产試驗,在生产操作上摸索到一些经验,同时精制的投备也作了改进,現在精制糠醛的純度已稳定在99%左右,最高可达99.3%。茲将这方面的工作介紹如下。1.改进前的试验工作将粗醛的餾出物大略分为三个部分,我們发現头     

容量定钾法的改进

在钾的测定方法中,塔纳那也夫(И.В.Тананаев)所拟定的亚硝酸钴重量法,由于形成沉淀的分子量大,溶解度小,所以被认为是测定方法中较好的一个。作者曾通过滴定沉淀后溶液中Ag~+减少的量,得到间接测定钾含量的容量法。因此不但简化了测定手续,还使分析时间缩短。但此沉淀的组成同其他某些钾盐沉淀的组成一样,没有固定的比例。所以测定时必须严格遵守一定的操作手续,对所得结果有时需乘以经验的系数。为了克服上述缺点,经我们研究:若测定时,能对亚硝酸钴银钾沉淀中的NO_2~-和Ag~+同时进行滴定,从二者滴定数之差以求出钾的含量,将是简易而准确的。因     

測定微量鋁的新試剂

(口底)唑学名[2,2′-二磺酸4,4′双(偶氮-1″)3″,4″-二羟基苯]二苯乙烯铵盐,是全苏试剂科学研究所合成的新化合物,并推荐作为用比色法测定微量铝离子的特效灵敏试剂。其结构式为:     

煤中氮含量測定方法的改进

煤中氮含量的测定,一般文献上介紹的均为凱氏定氮法。該法虽經一再改良,但仍未能免除蒸餾手續。而一般文献上介紹的含氮化合物的凱氏定氮法等,也都需在消解后进行蒸餾。直至近年来才有免除蒸餾手續的改良凱氏定氮法。然而文献介紹的方法,其中所用的0.1N次溴酸鈉液,很不稳定;这样就使在常規分析时带来麻煩虼宋覀冇τ梦南诇y定硫酸銨中含氮量的原理,对煤中含氮量的測定方法,作了若干修改;在消解后直接滴定,免去蒸餾手續;这不但可节省时間及大量的氫氧化鈉;并可提高准确性。茲将修改后的方法詳述于下。     

土壤无机氮的检测

建立了蒸馏法测定土壤中无机氮含量的检测方法。此法具有操作简单、成本低、准确率高等特点,能广泛应用在日常的检测中,值得推广。     

有机化合物中氮的測定——低温燃烧法

我们在1958年试验成功快速定氮的方法后,在应用上一直得到极为满意的结果。但短燃烧管由于经常受到高温灼烧,极易弯曲及损坏。一般在使用一月左右即需更换,影响工作开展。为此,我们考虑改变氧化剂以达到在较低温度同样能完全分解样品的效果。二氧化锰放出氧气,在200℃左右即开始随温度增高而逐步增加。对其在定氮中的氧化及吸收性能有较详细的研究。但其固定炉部分加热至750℃,样品分解温度自400℃增至950℃,操作温度较高,与我们所采用的快速法相似。半微量法中亦有采用二氧化锰作氧化剂的报导,操作温度保持在400℃。根据这些瓷料,我们决定采用二氧化锰进行试验。     

福尔哈特定氯法的改进及其应用

定氯分析中,福尔哈特测定氯离子的方法已广泛采用。但在该法中,存在因氯化银沉淀和硫氰酸根离子反应的可逆性而引起终点不易判断的缺点。为了克服这一不足之处,许多文献介绍用硝基苯、乙醚、异丁醇,戊醇、苯、甲苯或氯仿加醋酸等与水不互溶的     

以甲醛法代替蒸馏法测定硫铵中氮含量

以甲醛法代替蒸馏法测定硫铵中氮含量,消除了蒸馏法测定氮含量带来的误差,结果具科学性、真实性。     

无机铝盐Sol—gel法制备超细氧化铝粉末

无机铝盐在一定的条件下水解形成均匀透明的凝胶,凝胶经干燥、热处理后可获得粒度在亚微米级且尺寸较均一的Al_2O_3超细粉末。本文着重探讨了溶胶—凝胶法制备Al_2O_3粉末的过程中,影响制得粉末颗粒大小、团聚状态和粒度分布的诸因素。结论认为,低的铝盐浓度和成胶温度、短的成胶保温时间有利于制备颗粒细小、粒度均一的Al_2O_3超细粉末。     

凯氏(Kjeldahl)定氮法之实验总结

主要针对应用凯氏定氮法测定蛋白质的原理及其具体的消化、蒸馏和滴定过程中的各个细节及其相应的注意事项进行总结,为从事蛋白质测定工作的检测人员提供参考和帮助。     

甲醛测定方法的一些改进

用碱性碘溶液氧化的方法,特别适用于测定水溶液中甲醛的含量。它既经济、又简便,是分析甲醛的理想方法。标准碘溶液在强碱(NaOH)作用下发生自氧化还原作用,生成碘酸钠和碘化钠。     

容量法測定二氧化鈦的一点改进

二氧化釱的測定,基于在鈍性气流中将四价釱还原成三价,然后以NH_4CNS(KCNS),或馬錢子硷与硝酸的衍生物作指示剂,用标准三价鉄盐滴定之。許多书土提到在章斯还原器(管)中,用二氧化碳气流保护下,以鎘将釱还原。这种还原方法虽能得到准确的結果,但是手續繁杂,需用較多的仪器及消耗大量的盐酸和大理石,而且分析时間长,很不經济,不能全面符合“好、快、省”的原則。为此我們曾经设法改进,試在三角瓶口上以盛有NaHCO_3溶液的漏斗隔絕空气,用金属鋅进行还原。     

OPT法脱硫废液提盐工艺的改进

1997年4月,为进一步提高城市煤气质量,江苏苏钢集团公司焦化厂自主开发出OMC-苦味酸复合型脱硫催化剂(简称OPT法),将焦炉煤气脱硫效率提高至99%以上,脱氰效率达98%,且工艺稳定,并于2002年将OPT法脱硫脱氰工艺成功申请国家发明专利。同时我们与上海化工研究院合作,开发出了"运用多元相图理论提盐"的工艺,     

甲醛碘量法测定的改进

用ＫＦ掩蔽醛化液中的Ｆｅ＾３＋，使得用碘量法测得的醛化液中甲醛含量更接近于真实数值。     

汞蒸气比长度快速測定管的試制

汞在常态下系銀白色的液体金属。在工矿企业、国防和科学研究部門汞的应用极为广泛。在常溫下就有汞蒸气发生,它易为建筑材料、木器、織物等所吸附。汞既能引起急性中毒,也能引起慢性中毒。空气中极限允許濃度为0.01毫克/米~3。測定空气中汞蒸气的方法我国通常采用苏联波列沙也夫比色分析測定法。其采样和分析过程均較煩复,誤差也較大。为了快速、准确地測定空气中汞蒸气的含量,因此进行了汞蒸气比长度測定管的試制研究。測定原理是使用糊状碘化亚銅来处理硅胶以制成指示粉。当抽取汞蒸气通过乳白色的指示粉时卽形成紅橙色的着色柱。其反应式如下: 2Cu_2I_2+Hg→Cu_2[HgI_4]+2Cu 获得的着色长度与汞蒸气濃度成正比例。