阳离子聚丙烯酰胺水包水乳液的扩试及应用

在10 L双层玻璃反应釜中,以聚甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵为分散稳定剂,偶氮二异丁脒盐酸盐为引发剂,丙烯酰胺(AM)与甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(DMC)在硫酸铵溶液中进行分散聚合,制备了阳离子聚丙烯酰胺(CPAM)水包水乳液。采用正交实验考察了单体总用量、单体摩尔比、硫酸铵用量、搅拌转速等对CPAM黏均相对分子质量和流动性的影响。以高岭土悬浮液为模拟废水,CPAM水包水乳液为絮凝剂,进行絮凝应用研究。实验结果表明,CPAM水包水乳液的最佳合成方案为单体总用量13%(w)、n(AM)∶n(DMC)=85∶15、硫酸铵用量33%(w)、搅拌转速230 r/min。在最佳絮凝条件为CPAM质量浓度3.0 mg/L、CPAM相对分子质量2.27×10~6、搅拌转速300 r/min、搅拌时间8 min、 pH=4的条件下,CPAM水包水乳液对高岭土悬浮液的除浊率最高可达97.07%。     

光引发合成阳离子聚丙烯酰胺及其性能研究

实验以光引发聚合方式,研究了丙烯酰胺(AM)和甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(DMC)共聚反应合成阳离子聚丙烯酰胺(CPAM)的优化工艺条件.结果表明:在吐温-80添加量为1%,单体总质量分数为32%,n(DMC)∶n(AM)=1∶5,pH=5.5,光引发剂用量40 μL,引发时间0.5 h,反应温度20℃条件下,合成的...     

分散聚合法制备两性聚丙烯酰胺“水包水”乳液絮凝剂

以丙烯酰胺(AM)、甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(DMC)及丙烯酸(AA)为共聚单体,聚甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵为分散剂,偶氮二异丁脒盐酸盐(V-50)为引发剂,在硫酸铵水溶液中通过分散聚合法制备了两性聚丙烯酰胺(AmPAM)"水包水"乳液。利用FTlR、偏光显微镜和激光粒度仪对该乳液的结构和形态进行了表征,考察了分散剂用量、单体总用量及反应条件对分散聚合的影响。实验结果表明,适宜的反应条件为:分散剂用量13.4%~20.5%(w)(基于单体总质量),单体总用量12%~15%(w)(基于反应体系质量),单体摩尔比n(AM)∶n(DMC)∶n(AA)=8∶1∶1,反应温度50~65℃,pH=5~7,反应时间11~12 h。在此条件下得到的AmPAM"水包水"乳液的表观黏度低、流动性好、稳定性高。     

丙烯酰胺-甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵反相乳液聚合的工艺条件

采用氧化还原引发剂,反相乳液聚合法制备了丙烯酰胺(AM)和甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(DMC)的共聚物。较佳工艺条件为:采用Span-80/Tween-80作为乳化剂,用量7.3%,引发剂为K_2S_2O_8/ CH_3NaO_3S·2H_2O,用量0.020%,w(总单体)=45%,n(AM):n(DMC)=9:1,油水质量比1:2,反应时间4h。在上述条件下,产物M_η可达3.392×10~6,单体转化率达97.2%。采用FT-IR对产物的结构进行了表征,并利用粒度分布仪对反相乳液粒子的粒度分布和乳液稳定性进行了分析。     

泡沫体系分散聚合制备两性聚丙烯酰胺

采用泡沫体系分散聚合法,用丙烯酰氧基乙基三甲基氯化铵(DAC)、丙烯酰胺(AM)、丙烯酸钠、丙烯酸(AA)制备了相对分子质量小且溶解性好的两性聚丙烯酰胺(P(DAC-AM-AA))。探讨了初始体系温度、NaHCO3用量、引发剂(NH4)2S2O8用量、分散剂PF127(聚氧化乙烯-氧化丙烯)用量、AM用量对产物特性黏数和单体总转化率的影响。实验结果表明,升高初始体系温度和增加NaHCO3用量均可提高产物特性黏数和单体总转化率;增加引发剂(NH4)2S2O8用量,单体总转化率增加,但产物特性黏数降低;分散剂PF127用量对反应结果的影响不大;随AM用量的增加,产物特性黏数和单体总转化率均先增加后降低。     

阳离子聚丙烯酰胺"水包水乳液"的制备及在油田污水处理中的应用

前言中综述了阳离子聚丙烯酰胺CPAM“水包水乳液”的概念、用途、制法及相对于粉状和凝胶状产品的优点。简介了由丙烯酰胺、甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、稳定剂、引发剂在水溶液中制备质量分数0.20的CPAM“水包水乳液”的方法。3个实验室合成样阳离子度22.83%-28.01%,分子量分布很宽,在1.0 mol/L NaCl中30℃特性黏度[η]184.5-232.8 mL/g;小试样阳离子度26.98%,[η]=254.7 mg/L。在偏光显微镜下可见数百纳米至2μm的粒子。黏度30 mPa.s的实验室样和1600 mPa.s的小试样用蒸馏水稀释至质量分数0.16-0.08时形成凝胶,稀释至质量分数≤0.053后形成流动性好的水溶液。用所合成的“水包水乳液”处理胜利辛一联含油426.5 mg/L、矿化度51347 mg/L的含铁污水,去浊率随加量增大而增大,同时加入100 mg/L的PAC可使最大去浊率由70%增至97%;CPAM分子量和阳离子度越高,则絮凝效果越好;加入100 mg/L的PAC和0.5 mg/L的CPAM使污水含油降低95.4%-97.1%。在辛一联污水站,在污水中加入100 mg/L的PAC和〈10 mg/L的CPAM,絮体生成快且上浮,下层水较清。图7表3参15。     

油田用两性聚丙烯酰胺的合成及性能

针对驱油用部分水解聚丙烯酰胺(HPAM)耐温抗盐性差的缺点,以偶氮二异丁腈、过氧化氢和氯化亚铁为引发剂,叔丁醇为链转移剂,脲为助溶剂,以丙烯酰胺(AM)、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(AMPS)、甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(DMC)为单体,通过水溶液聚合法制得相对分子质量大于10×106、溶解性较好的两性聚丙烯酰胺。较佳工艺条件为:w(总单体)=35％[m(AM)／m(AMPS)／m(DMC)=0．8／0．15／0．05], w(偶氮二异丁腈)=(7～10．5)×10-5,w(过氧化氢)=(2．8～4．2)×10-5,w(叔丁醇)=0．035％～0．07％,w (脲)=1．4％～2．1％,w(EDTA)=0．035％;引发温度为2～5℃,pH=6～7。结果表明,自制两性聚丙烯酰胺较HPAM的耐温耐盐性能有了明显提高。     

单分散阳离子聚苯乙烯微球的制备及表征

通过分散聚合制备了单分散性好的阳离子聚苯乙烯(PS)微球,考察了聚合过程中苯乙烯(St)、引发剂偶氮二异丁腈(AIBN)、分散剂聚乙烯基吡咯烷酮(PVP)、共聚单体甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(DMC)的含量及反应介质的组成等因素对微球的粒径及其分散系数的影响;采用FTIR、NMR、FESEM、Zeta电位及激光粒度分布仪等分析手段对微球的结构、粒径分布及表位电位等进行了表征。实验结果表明,当反应体系中St质量分数为10%、AIBN质量分数为0.2%、PVP质量分数为1.5%、DMC质量分数为0.3%时,在聚合温度为70℃、乙醇与水的体积比为9∶1条件下,制备出了平均粒径为1.38μm、分散系数为0.005、Zeta电位约为+40 mV的阳离子PS微球。     

Preparation of cationic polyacrylamide microsphere emulsion and its performance for permeability reduction

In this paper, cationic polyacrylamide microspheres （CPAM） were synthesized using acrylamide （AM） and methacryloyloxyethyl trimethyl ammonium chloride （TMAEMC） as monomers, ammonium sulfate as dispersant, poly（acryloyloxyethyl trimethyl ammonium chloride） （PAETAC） as dispersion stabilizer, and ammonium persulfate as initiator. The synthetic method was dispersion polymerization. The effects of monomer ratio （AM/TMAEMC）, dispersant concentration, and dispersion stabilizer dosage on dispersion polymerization were systematically studied to determine the optimal preparation conditions. The structure and viscosity of the synthesized polymer were characterized by FTIR and capillary viscometry, respectively, and the particle sizes and distribution of the polymer microspheres were characterized by microscopy and dynamic light scattering, respectively. Finally, flow tests were conducted to measure the permeability reduction performance of the microspheres at various concentrations in sand packs with different permeability. Results show that CPAM emulsion of a solids content of 1 wt% has excellent performance in low-to-medium permeability formations （〈 1,000 mD）, and the efficiency may reach above 90%.     

反相乳液聚合法制备阳离子聚丙烯酰胺的研究

对以反相乳液聚合法制备阳离子聚丙烯酰胺的合成工艺进行了研究,考察了聚合反应及聚合物性能的影响因素,得到了阳离子度为10%～25%、特性粘度[η]为9～12的稳定的阳离子聚丙烯酰胺胶乳。     

反相乳液聚合制备高相对分子质量和高阳离子度的聚丙烯酰胺

以丙烯酰胺(AM)和丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(DAC)为单体,采用反相乳液聚合制备了高相对分子质量和高阳离子度的聚丙烯酰胺(P(AM-DAC);考察了乳化剂和引发剂的种类,乳化剂、引发剂、AM和阳离子单体DAC用量,乳化剂亲水亲油平衡值(HLB)对P(AM-DAC)的特性黏数的影响。实验结果表明,含脂肪醇聚氧乙烯醚(MOA)-3/MOA-9复合乳化剂的乳液体系稳定性最好,偶氮二异丁基脒盐酸盐(V-50)的引发效果最好。采用正交实验确定了最佳合成条件:MOA-3/MOA-9复合乳化剂质量分数(基于反应体系的总质量)和HLB值分别为4.8%和8.6、AM和DAC的总质量分数为40%(基于反应体系的总质量)、V-50质量分数为0.09%(基于单体的总质量)、DAC摩尔分数55%(基于单体总的物质的量)。在最佳合成条件下合成的P(AM-DAC)的特性黏数最大(1378.7 mL/g),对含聚污水的絮凝效果好。     

分散聚合法制备聚丙烯酰胺水分散体

以丙烯酰胺为单体,采用分散聚合法制备了聚丙烯酰胺(PAM)水分散体。以PAM的相对分子质量和水分散体稳定性为指标,考察了分散介质类型、分散剂种类、引发剂种类及用量、单体含量、聚合温度、聚合时间和搅拌转速等因素对聚合反应的影响。实验结果表明,分散介质类型和分散剂种类是影响PAM水分散体稳定性的主要因素,选择乙醇-水为分散介质、聚乙烯吡咯烷酮为分散剂。采用正交实验确定了最佳合成条件:乙醇-水为分散介质(乙醇的体积分数为70%)、丙烯酰胺的质量分数为30%、引发剂偶氮二异丁腈用量为单体质量的0.3%、分散剂聚乙烯吡咯烷酮用量为单体质量的6%、搅拌转速200r/min、聚合温度80℃、聚合时间8h。在此条件下,可制得相对分子质量较高且稳定性较好的PAM水分散体。     

反相乳液聚合法制备聚丙烯酰胺

采用反相乳液聚合方法,在氧化-还原引发体系下,制备阴离子型聚丙烯酰胺絮凝剂。应用均匀设计的方法研究引发剂量、乳化剂量、抗交联剂量、单体摩尔比、油水体积比以及反应温度对产物特性粘数的影响,得出了优化的工艺条件。在乳化剂0.80 g、引发剂2.50 mL、抗交联剂0.05 g、单体丙烯酸与丙烯酰胺摩尔比3.5／6.5、油水体积比2.25、反应温度45℃时,产物的特性粘数为12.07 dL／g。     

反相乳液聚合合成AM/DMDAAC阳离子共聚物

以丙烯酰胺(AM)、阳离子单体二甲基二烯丙基氯化铵(DMDAAC)为原料,用反相乳液聚合法合成了AM/DMDAAC阳离子共聚物,利用单因素实验分别研究了引发剂种类、引发剂用量、单体用量、nAM∶nDMDAAC、反应时间、反应温度等合成条件对共聚物的特性粘数和阳离子度的影响。确定出了最佳反应条件为:nAM∶nDMDAAC=2∶1,单体总质量分数30%,反应温度45℃,pH=7,反应时间5~6h。     

无皂乳液聚合制备PMA-MMA乳液及其净水性能

以甲基丙烯酸(MA)和甲基丙烯酸甲酯(MMA)为单体、过硫酸铵为引发剂,通过无皂乳液聚合制备高MA、MMA质量比的PMA-MMA乳液。考察了不同反应条件对聚合结果的影响,得到制备PMA-MMA乳液的最佳合成条件为:反应温度70℃、MA与MMA质量比6:1,总单体质量分数13%,引发剂与总单体质量比2‰,在MA和引发剂反应25 min后加入MMA继续反应5 h。所得白色乳液产品的黏度为280 mPa·s,转化率99.1%,凝胶率0.5%,常温放置1个月不分层。处理南海东部某油田含油污水的结果表明,在加药量为15 mg/L时,PMA-MMA乳液除油率为95%,优于在用国外药剂(92%)。现场试验加药量为10 mg/L,可将外排污水含油量从原来的15mg/L降至8 mg/L。     

光引发分散聚合制备聚乙烯亚胺为核的聚丙烯酰胺

合成了分散剂聚甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(PDMC);以丙烯酰胺(AM)为单体、PDMC为分散剂、硫杂蒽酮封端聚乙烯亚胺为引发剂,在硫酸铵分散介质中通过光引发分散聚合,在无搅拌的条件下合成了以聚乙烯亚胺为核的星形聚丙烯酰胺(PEI-PAM);考察了分散剂、单体、分散介质的含量及引发剂浓度、反应时间对聚合反应的影响,评价了PEI-PAM盐水溶液对油田污水的浮选效果。实验结果表明,当聚合体系中w(PDMC)=2.0%～3.6%、w(AM)=8.0%～12.0%、w(硫酸铵)=26.5%～28.0%、c(硫杂蒽酮基团)=0.038～0.050 mmol/L时,在30℃、反应时间25～35 min的条件下,聚合反应的转化率大于90%,聚合产物PEI-PAM盐水溶液的稳定性好,其表观黏度为400～1 650 mPa.s,PEI-PAM的黏均相对分子质量为(0.8～1.9)×106。PEI-PAM对油田污水的浮选效果优于聚铝。