食品添加剂姜黄与姜黄素主成分的测定

食品级商业姜黄素添加剂中的姜黄素类化合物含量被准确测定,并分析三种主要活性成分姜黄素(Cur Ⅰ)、脱甲氧基姜黄素(Cur Ⅱ)、双脱甲氧基姜黄素(Cur Ⅲ)三种成分的比例关系,为商业姜黄素的使用剂量提供理论依据。样品用甲醇提取,经过0.45μm微孔过滤膜过滤后进样分析。色谱柱:CNW C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:0.1%甲酸水溶液(45%),0.1%甲酸乙腈溶液(55%);洗脱方式:等度,18min;检测器波长:420 nm;流速:1.0 m L/min;柱温:室温;进样量:15μL;采用外标法定量分析。结果表明,姜黄素类化合物在1~100μg/m L范围内与吸收度呈良好的线性关系(r≥0.999),平均加标回收率在100.5%~101.2%之间,相对标准偏差(n=3)在0.2%~1.01%范围内,本方法测定姜黄素类化合物快速简单,准确、灵敏,专属性高,可用于商业姜黄素的含量测定。     

高效液相色谱法检测运动饮料中的L-肉碱

建立一种快速、有效的高效液相色谱法测定运动饮料中L-肉碱的方法。样品经1.0 mmol/L盐酸提取后,采用MCX固相萃取小柱进行净化和富集。采用RP C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm)分离,以乙腈∶辛烷磺酸钠(50 mmol/L)=25∶75(体积比)作为流动相,用PDA检测器检测,外标法峰面积定量。结果表明,L-肉碱标液在1.0μg/m L~20.0μg/m L浓度范围内线性良好,相关系数r~2为0.999,检出限为0.1 mg/kg,定量限为0.3 mg/kg,加标回收率达到82.3%~84.1%。     

高效液相色谱法测定饮料中的1-(氨基甲酰甲基)氯化吡啶

建立了高效液相色谱法测定饮料中1-(氨基甲酰甲基)氯化吡啶(1-MNA)的分析方法。采用水溶液直接稀释提取法对样品进行前处理,通过用Venusil HILIC色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)在乙腈和0.02mol/L醋酸铵(v/v,30∶70)流动相体系、1.0 m L/min流速、30℃柱温下进行分离,进而用高效液相色谱仪-二极管阵列检测器在265 nm波长下对目标化合物进行分析。分析结果显示:1-MNA在0.80~100.0μg/m L范围内线性良好,相关系数r=0.9999,其线性回归方程Y=14.61x-2.86,回收率为99.8%~103.8%,精密度为1.50%~4.31%,方法检出限(LOD)和定量限(LOQ)分别为0.1 mg/kg和0.4 mg/kg。该方法简便快捷,适用于饮料中1-MNA含量检测。     

高效液相色谱法检测果冻中的姜黄素类化合物

目的建立果冻制品中姜黄素类化合物的高效液相色谱测定方法。方法样品用甲醇水混合溶液(7+3,V:V)提取,经过0.45μm微孔滤膜过滤后进样分析。色谱柱:Kinetex PFP五氟苯基柱;流动相:0.1%甲酸水和0.1%甲酸乙腈;洗脱方式:等度;检测器波长420 nm;流速为1 mL/min;柱温:室温;进样量为4.0μL;采用色谱峰保留时间定性,外标法峰面积定量。结果标准溶液在1μg/m L~100μg/m L范围内线性良好,相关系数0.999,平均回收率在93.0%~103.2%之间,相对标准偏差2.73%~4.89%。结论该方法具有样品预处理简单等特点,实测中发现可吸果冻和凝胶果冻中普遍含有姜黄素成分,姜黄素类化合物总含量在1~15 mg/kg之间。     

高效液相色谱法测定香肠中亚硝酸盐含量

建立香肠中亚硝酸盐含量测定的HPLC法。色谱条件:色谱柱:ZORBAX Eclipse XDB-C18(4.6 mm×250 mm,粒径5μm);流动相:乙腈∶磷酸盐(0.03 mo L/L KH2PO4,p H3.3)=10∶90;流速1.0 m L/min;柱温25℃;检测波长220nm。结果表明:采用高效液相色谱法测定香肠中亚硝酸盐含量在0.02~20.00 mg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数为0.999 21,检出限为0.1 mg/kg,样品的加标回收率为88.0%~101.0%,相对标准偏差1.5%~4.8%。该方法准确、灵敏、操作简便,适合于香肠样品中亚硝酸盐含量的测定。     

高效液相色谱法测定鸭表皮中的松香酸和脱氢松香酸

通过优化样品前处理和色谱分析条件,建立了利用高效液相色谱仪测定鸭表皮中的松香酸和脱氢松香酸含量的分析检测方法。样品经乙腈提取、氮吹浓缩至近干,乙腈定容,过滤后溶液进高效液相色谱分析。采用TC-C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱对目标物进行分离,流速为1.0 mL/min,流动相分别为0.02 mol/L乙酸铵(添加75.2μL甲酸)和乙腈(30:70,v/v),检测波长为225 nm。结果表明:2种目标化合物在5～80μg/mL有良好线性;松香酸和脱氢松香酸的检出限分别为1.875 mg/kg和2.5 mg/kg;松香酸和脱氢松香酸的定量限分别为6.25 mg/kg和8.75 mg/kg;在添加量为10～90 mg/kg时,松香酸的回收率为79.74%～81.25%,方法精密度(RSD)小于1.40%,脱氢松香酸的回收率为87.23%～91.29%,方法精密度(RSD)小于2.42%;所测部分鸭表皮样品中松香酸含量为2.94～4.58 mg/kg,脱氢松香酸均未检出。该研究建立的分析方法简便、准确、精密度和回收率好,可用于鸭表皮中非法添加松香酸、脱氢松香酸的检测。     

纳豆芽孢杆菌发酵液中嘌呤碱基的检测

采用反相离子对色谱法对纳豆芽孢杆菌发酵液中的嘌呤碱基进行检测,优化后的检测条件为:色谱柱,Hitachi La Chrom C18(4.6mm×250mm,5μm);紫外检测波长254nm;流动相:甲醇∶四丁基氢氧化氨∶乙酸∶水=10∶1.485∶1.485∶987.03(v/v/v/v);流速:0.7mL/min;柱温:25℃。检测结果表明该方法标准曲线良好:A、G、H、X四种嘌呤碱基的线性范围分别为0.5~20.0、1.0~50.0、1.0~50.0、0.5~20.0mg/L,相关系数均大于0.9991,方法回收率为96.9%~102.4%。基于优化后的检测方法,检测得出纳豆发酵前后发酵液中总嘌呤含量分别为41.33、84.99mg/L,说明嘌呤碱基含量在发酵过程中有所增加。     

邻-(2,3,4,5,6-五氟苄基)羟胺盐酸盐衍生-HPLC法测定果蔬中甲醛含量

通过邻-(2,3,4,5,6-五氟苄基)羟胺盐酸盐与甲醛衍生,建立了测定果蔬中甲醛含量的高效液相色谱法。样品在温度为70℃超声波条件下直接提取衍生30 min,经离心纯化后液相色谱检测,外标法定量。优化的色谱条件为:Eelipse XDB-C_(18)柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为乙腈和水(70∶30,v/v),流速1.0 m L/min,柱温40℃,检测波长210 nm。结果表明,该方法的检出限可达到0.114 mg/kg,在0.57~57 mg/kg范围内呈良好的线性关系,平均回收率为82.3%~94.1%,相对标准偏差为4.0%~7.1%(n=6)。该方法样品前处理简便,稳定性好,检测限低,适合果蔬中甲醛的快速定量检测。     

液质联用技术测定茶叶中多菌灵残留

建立茶叶中多菌灵残留的高效液相色谱-串联四极杆质谱联用测定方法。该方法中样品经0.2 mol/L盐酸甲醇溶液(1∶1,υ/υ)超声提取,MCX固相萃取柱净化,以ZORBAX Eclipse XDB-C18色谱柱(3.0 mm×50 mm,1.8μm)分离,流动相为0.1%甲酸水和乙腈(梯度洗脱),电喷雾正离子MRM模式检测。该方法的检出限为1.0μg/kg,线性范围0.5μg/L～3 000μg/L,加标回收率为85.0%～96.0%,相对标准偏差为3.71%。     

UPLC-MS/MS快速测定婴幼儿配方奶粉中叶酸质量分数

建立了一种快速检测婴幼儿配方奶粉中叶酸(FA)质量分数的方法。用体积分数为50%甲酸溶液对试样调节pH值到4.6,通过高速离心使蛋白质沉淀,上清液过0.2μm尼龙过滤膜,进行UPLC-MS/MS分析。采用ACQUITY UPLC HSS T3 1.8μm 2.1 mm×100 mm色谱柱分离,MRM多反应监测定量。最小检出限0.005 mg/L(对应乳粉0.025 mg/kg),最小定量限0.02 mg/L(对应乳粉0.1 mg/kg)。线性范围0.1～1.0 mg/L(对应乳粉0.5~5.0 mg/kg),相关系数R2=0.9996,回收率93.4%～98.7%,相对标准偏差3.80%。实验表明此方法便于操作,具有良好的精密度与准确度,且选择性强。适合用于检测婴幼儿配方奶粉中叶酸(FA)质量分数。