离子色谱法测定婴幼儿米粉中硝酸盐和亚硝酸盐

建立婴幼儿米粉中硝酸盐和亚硝酸盐的在线超滤-离子色谱测定方法。样品经超声提取,3%乙酸沉淀蛋白质后,低温离心,取上清液依次过C_(18)小柱,Ag柱、Na柱,经在线超滤装置自动净化样品,由电导检测器检测样品中的硝酸盐和亚硝酸盐含量。硝酸盐(以NO_3~-计)和亚硝酸盐(以NO_2~-计)分别在0.10 mg/L~2.0 mg/L和0.010 mg/L~0.20 mg/L的范围内线性良好,相关系数R~2均大于0.999 9。方法的硝酸盐(以NO3-计)检出限为0.2 mg/kg,亚硝酸盐(以NO_2~-计)检出限为0.1 mg/kg,硝酸盐回收率为89.8%~96.1%,亚硝酸盐回收率为89.5%~96.0%。此法所获得结果准确可靠,重复性良好,实现对婴幼儿米粉中硝酸盐和亚硝酸盐的准确定量分析。     

分散固相萃取-离子色谱质谱法测定乳制品中硫氰酸盐含量

建立了离子色谱质谱法测定乳制品中硫氰酸盐含量的方法。乳制品中硫氰酸盐经水超声提取后,用3%乙酸沉淀蛋白,以分散固相萃取法进行样品净化,提取液过0.22μm水相滤膜,离子色谱质谱联用仪检测,外标法定量。同时对样品净化方式,离子色谱-质谱连接方式,喷雾温度和锥孔电压等条件进行了优化。结果表明:硫氰酸盐在0.01~0.5mg/L范围内线性良好,相关系数为0.996,测定限(以信噪比S/N≥3计)为0.2mg/kg,定量限(以信噪比S/N≥10计)为0.6mg/kg。在2.0、5.0、10.0 mg/kg3个添加水平下进行了回收率和精密度试验,加标回收率在91.0%~96.9%之间,相对标准偏差RSD(n=10)为5.78%~9.81%。该方法操作简单、抗干扰能力强、灵敏度高、稳定性好、成本低廉,可用于乳制品中硫氰酸盐的日常检测。     

云南省烟草根结线虫发病土壤生态因子分析

采集云南省主要植烟区24个县共106个烟草根结线虫发病土样,每个县以1个土样为代表,分别测定其真菌、细菌和放线菌的总量及类群数。结果看出,不同土样中真菌、放线菌总量相差达到2个数量级,细菌相差达到3个数量级,在不同土样的各类微生物种类组成上真菌为3~10类,细菌为2~13类,放线菌为4~10类。对这些样品土壤pH、有机质、碱解氮、有效磷、速效钾、Ca、Mg、Al等主要营养元素的测定结果表明,不同样品pH在5.03~8.64之间,有机质含量在1.50%~7.01%之间,碱解氮在63.8~314.3mg/kg之间,有效磷在11.2~221.2mg/kg之间,速效钾在74.6~1313.4mg/kg之间,Ca离子含量在0.20%~10.54%之间,Mg离子含量在0.08%~4.56%之间,Al离子含量在1.52%~12.79%之间。研究结果表明,云南省烟草根结线虫发病土壤的各种生态因子存在明显的多样性和复杂性。      

分光光度法测定不同食品基质中亚硝酸盐含量

目的建立测定不同食品基质中亚硝酸盐含量的分光光度法。方法取适量样品,按不同基质进行提取和净化,用分光光度法测定亚硝酸盐含量(以亚硝酸钠计)。结果方法检出限:液态乳和发酵乳中为0.02 mg/kg,其他样品中为0.2 mg/kg。淀粉类样品在添加浓度1.0~5.0 mg/kg范围内,回收率为77.6%~113%,RSD为1.9%~13.4%;肉制品类样品在添加浓度2.0~10.0 mg/kg范围内,回收率为77.5%~111.5%,RSD为2.1%~7.8%;腌菜类样品在添加浓度2.0~10.0 mg/kg范围内,回收率为58.5%~78.1%,RSD为4.0%~12.5%;液态乳、发酵乳类样品在添加浓度0.2~1.0 mg/kg范围内,回收率为81.5%~98.8%,RSD为1.4%~8.1%。结论该方法对不同食品基质样品的前处理方法进行了优化,干扰少,准确度、灵敏度高,能满足各类食品中亚硝酸盐的测定。     

分散固相萃取离子色谱质谱法测定乳制品中硫氰酸盐质量浓度

建立了离子色谱质谱法测定乳制品中硫氰酸盐含量的方法。乳制品中硫氰酸盐经水超声提取后,用3%乙酸沉淀蛋白,以分散固相萃取法进行样品净化,提取液过0.22μm水相滤膜,离子色谱质谱联用仪检测,外标法定量。同时对样品净化方式,离子色谱-质谱连接方式,喷雾温度和锥孔电压等条件进行了优化。结果表明:硫氰酸盐在0.01~0.5 mg/L范围内线性良好,相关系数为0.996,测定限(以信噪比S/N≥3计)为0.2 mg/kg,定量限(以信噪比S/N≥10计)为0.6 mg/kg。在2.0,5.0,10.0 mg/kg三个添加水平下进行了回收率和精密度实验,加标回收率在91.0%~96.9%之间,相对标准偏差RSD(n=10)为5.78~9.81%。该方法操作简单、抗干扰能力强、灵敏度高、稳定性好、成本低廉,可用于乳制品中硫氰酸盐的日常检测。     

气相色谱-质谱法测定革材中DMF、DMAC和NMP残留量(续)北大核心

建立了革材中N,N-二甲基甲酰胺(DMF)、N,N-二甲基乙酰胺(DMAC)和N-甲基吡咯烷酮(NMP)3种有害溶剂残留量的气相色谱-质谱(GC-MS)同时测定方法。以甲醇为萃取剂,超声萃取后滤膜净化,再用GC-MS测试分析,外标法定量。在浓度0.1~20mg/L范围内3种目标物的线性关系良好,方法检出限在1.2~1.6mg/kg之间。以空白样品为基质,进行4个添加水平6次平行试验,结果表明:3种目标物的平均回收率均在85%~105%范围内,相对标准偏差(RSD)均小于6%。采用该方法测试了20个实际革材样品中DMF、DMAC和NMP残留量,其中皮革样品检出分别为75.2~539.2mg/kg、4.3~44.4mg/kg和5.0~25.7mg/kg;合成革样品检出分别为82.2~342.5mg/kg、8.6~78.8mg/kg和6.9~7.2mg/kg。     

气相色谱-质谱法测定革材中DMF、DMAC和NMP残留量北大核心

建立了革材中N,N-二甲基甲酰胺(DMF)、N,N-二甲基乙酰胺(DMAC)和N-甲基吡咯烷酮(NMP)3种有害溶剂残留量的气相色谱-质谱(GC-MS)同时测定方法。以甲醇为萃取剂,超声萃取后滤膜净化,再用GC-MS测试分析,外标法定量。在浓度0.1~20mg/L范围内3种目标物的线性关系良好,方法检出限在1.2~1.6mg/kg之间。以空白样品为基质,进行4个添加水平6次平行试验,结果表明:3种目标物的平均回收率均在85%~105%范围内,相对标准偏差(RSD)均小于6%。采用该方法测试了20个实际革材样品中DMF、DMAC和NMP残留量,其中皮革样品检出分别为75.2~539.2mg/kg、4.3~44.4mg/kg和5.0~25.7mg/kg;合成革样品检出分别为82.2~342.5mg/kg、8.6~78.8mg/kg和6.9~7.2mg/kg。     

气相色谱-质谱法测定革材中DMF、DMAC和NMP残留量(续)

建立了革材中N,N-二甲基甲酰胺(DMF)、N,N-二甲基乙酰胺(DMAC)和N-甲基吡咯烷酮(NMP)3种有害溶剂残留量的气相色谱-质谱(GC-MS)同时测定方法。以甲醇为萃取剂,超声萃取后滤膜净化,再用GC-MS测试分析,外标法定量。在浓度0.1~20mg/L范围内3种目标物的线性关系良好,方法检出限在1.2~1.6mg/kg之间。以空白样品为基质,进行4个添加水平6次平行试验,结果表明:3种目标物的平均回收率均在85%~105%范围内,相对标准偏差(RSD)均小于6%。采用该方法测试了20个实际革材样品中DMF、DMAC和NMP残留量,其中皮革样品检出分别为75.2~539.2mg/kg、4.3~44.4mg/kg和5.0~25.7mg/kg;合成革样品检出分别为82.2~342.5mg/kg、8.6~78.8mg/kg和6.9~7.2mg/kg。     

气相色谱-质谱法测定革材中DMF、DMAC和NMP残留量

建立了革材中N,N-二甲基甲酰胺(DMF)、N,N-二甲基乙酰胺(DMAC)和N-甲基吡咯烷酮(NMP)3种有害溶剂残留量的气相色谱-质谱(GC-MS)同时测定方法。以甲醇为萃取剂,超声萃取后滤膜净化,再用GC-MS测试分析,外标法定量。在浓度0.1~20mg/L范围内3种目标物的线性关系良好,方法检出限在1.2~1.6mg/kg之间。以空白样品为基质,进行4个添加水平6次平行试验,结果表明:3种目标物的平均回收率均在85%~105%范围内,相对标准偏差(RSD)均小于6%。采用该方法测试了20个实际革材样品中DMF、DMAC和NMP残留量,其中皮革样品检出分别为75.2~539.2mg/kg、4.3~44.4mg/kg和5.0~25.7mg/kg;合成革样品检出分别为82.2~342.5mg/kg、8.6~78.8mg/kg和6.9~7.2mg/kg。     

离子液体分散液液微萃取氨基甲酸酯类农药

建立一种快速简便的超声辅助离子液体-分散液液微萃取(UA-IL-DLLEX)-高效液相色谱荧光法(HPLC-FD),分析蔬菜中速灭威、克百威、甲萘威、异丙威4种氨基甲酸酯类农药残留。考察系列影响萃取率的参数,包括萃取剂和分散剂的种类及其体积、样品p H、盐浓度、超声萃取时间。优化的萃取条件:200μL离子液体(IL,[C_6MIm][PF_6])为萃取剂,100μL四氢呋喃(THF)为分散剂,样品pH为7.0,不加盐,超声萃取5 min。在此条件下,方法的线性范围为0.02~1.0μg/m L,相关系数大于0.999,检出限(S/N=3)为0.006 3~0.018 mg/kg,3种阴性蔬菜中3个水平0.167,0.033和0.066 mg/kg的加标回收率为83.2%~110%,6次测定的相对标准偏差(RSD)为2.2%~5.1%。该方法应用于肇庆地区20种蔬菜中氨基甲酸酯类农药残留检测,所有蔬菜样品中均未检出速灭威、甲萘威和异丙威,6种蔬菜样品检出克百威浓度为0.017~0.22 mg/kg。