方便面油包中邻苯二甲酸酯类塑化剂含量分析

采用固相萃取联合气相色谱质谱法(Solid Phase Extraction-Gas Chromatography Mass Spectrometry,SPE-GC/MS)对市售方便面油包中的16种塑化剂(Phthalates,PAEs)含量进行检测,以了解市售方便面油包中塑化剂污染情况。结果表明:方便面塑料油包35份,检出PAEs的样本32份,总体检出率为91.4%。共检出3种PAEs,分别为邻苯二甲酸二甲酯(Dimethyl phthalate,DMP)、邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(Diethylhexyl phtalate,DEHP)和邻苯二甲酸二丁酯(Dibutyl phthalate,DBP),检出率分别为74.3%、88.6%和2.9%。检出浓度分别为:0.087 mg/kg~0.337 mg/kg、0.040 mg/kg~0.949 mg/kg和0.064 mg/kg。35份调料油中检出35份,检出率为100%。共检出3种PAEs,分别为邻苯二甲酸二乙丁酯(Diisobutyl phthalate,DIBP)、DBP和DEHP,检出率分别为100%、100%和91.4%。检出浓度分别为:0.058 mg/kg~0.204 mg/kg、0.080 mg/kg~2.870 mg/kg和0.061 mg/kg~0.344 mg/kg。从检验结果看,塑料油包普遍存在添加DMP和DEHP的情况,调料油受DIBP、DBP和DEHP的污染也比较严重。     

深圳市总膳食中16种邻苯二甲酸酯的污染分布

为深入了解深圳市居民膳食中邻苯二甲酸酯类物质的污染分布规律,利用总膳食研究方法对深圳市膳食样品进行处理,采用气相色谱-质谱法分析膳食混样及单样中的16种邻苯二甲酸酯类含量,评估其污染状况。结果显示,混合膳食样品中深圳市城区的DMP、DBP、DIBP、DEP及DEHP的最高含量分别为0.0672,0.3304,0.3590,0.4537,0.4588 mg/kg;农村区DMP、DBP、DIBP、DEP及DEHP的最高含量分别为0.4347,1.8357,0.5051,0.0909,6.1565 mg/kg。城区DEP、DEHP的污染较DMP、DIBP及DBP污染严重,农村区DBP、DEHP的污染较严重。薯类及制品、肉类及制品、蛋类及制品和水产类及制品4类食品的PAEs的污染程度相对较高。单个样品中,黄鳝中DEP的污染程度最高,为14.5378 mg/kg;马铃薯片中DMP的含量最高,为0.8525 mg/kg;鲫鱼中DEHP的含量最高,为13.3437 mg/kg;鹌鹑蛋中DIBP和DBP污染程度较高,分别为0.8562,2.3118mg/kg。相比于国内外报道的数据,深圳市膳食中PAEs整体污染处于较低水平。     

贵阳地区市售菜籽油中18种塑化剂含量及风险评估

为了解贵阳地区菜籽油中邻苯二甲酸脂类（PAEs）塑化剂污染水平,选择贵阳商场、超市、农贸市场、小作坊的市售不同质量等级塑料包装菜籽油65个,依据GB5009.271-2016 《食品安全国家标准食品中邻苯二甲酸酯的测定》,利用SPE-GC-MS联用法对DBP、DEHP等18种邻苯二甲酸类物质进行检测和膳食摄入风险研究。结果表明：65个样品中除DAP、BMPP、DPP、DPhP、DINP、DNP外,其余12种PAEs均有不同程度的检出,DBP、DEHP、DBEP存在超出国家标准限量情况,三种塑化剂超标率和测定浓度范围分别为16.92%(0.006～4.872 mg/kg)、10.77%(0.085～3.785 mg/kg)、1.54%(0.088～0.56 mg/kg),小作坊生产的菜籽油风险较大,超标率较高,达33.33%,应引起政府相关部门和消费者重视;18种塑化剂摄入风险均可接受,但应从生产、加工、储存等环节控制贵阳地区菜籽油质量安全风险。     

市售菜籽油中16种邻苯二甲酸酯类塑化剂的含量监测分析

采用GC-MS对市售菜籽油中的16种邻苯二甲酸酯类(PAEs)塑化剂的含量进行了测定,以了解市场上销售的菜籽油塑化剂污染情况。结果表明:在抽取的33批次的菜籽油样品中,所有样品均检出了1~4种PAEs;检出PAEs 5种,检出率最高的为DBP和DEHP,检出率均为93.9%,且残留量较高;压榨油与浸出油的检出率和检出种类数都相当;8个品牌中的DBP和4个品牌中的DEHP残留量较高。     

精炼对油茶籽油中邻苯二甲酸酯含量的影响

考察了不同精炼工序后油茶籽油中邻苯二甲酸酯(PAEs)含量的变化,在此基础上探索了精炼过程中可能引起油茶籽油中PAEs含量增加的来源。结果表明,脱酸和水洗对油茶籽油中PAEs的含量影响不大,脱色和脱蜡中的过滤操作会造成油茶籽油中DIBP、DBP和DEHP的含量不同程度增加,而过滤使用的滤纸和滤布则是DIBP、DBP和DEHP的主要来源;但是脱臭可以有效减少油茶籽油中PAEs的含量,经过脱臭的油茶籽油中DIBP、DBP和DEHP的质量分数分别减少了86.2%~97.3%,85.6%~91.7%和53.2%~76.7%。     

烟台市市售白酒中16种邻苯二甲酸酯类物质污染调查

目的了解烟台市市售白酒中邻苯二甲酸酯类物质的污染水平,为强化监督和监管提供依据,保障消费者的食用安全。方法按照《2013年国家食品污染和有害因素风险工作手册》中的食品中邻苯二甲酸酯类化合物检测的操作程序,并根据GB/T 21911—2008《食品中邻苯二甲酸酯的测定》中规定的16种酸酯类化合物测定方法进行检测,本课题组对烟台市市售的35份白酒样品进行了邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二异辛酯(DEHP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸二戊酯(DPP)等16种邻苯二甲酸酯类物质的检测。结果邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)检测限为0.10 mg/kg,其余15种邻苯二甲酸酯类物质均为0.05 mg/kg,65.71%的样品中检出DIBP和DBP,其中DBP最大值为2.14 mg/kg,DMP、DEHP、DEP、DPP的检出率分别为25%、20%、8.5%、2.85%。DIBP、DBP、DEHP、DEP、DMP、DPP检出均值分别为0.404、0.396、0.216、0.206、0.104、0.0546 mg/kg,其余10种均未检出。结论白酒中普遍存在增塑剂的污染,可能是由包装材料迁移到产品中,需要加大监测和监管力度,降低消费者的健康风险。     

RISK21分析工具在邻苯二甲酸酯类物质膳食暴露风险评估中应用研究

目的应用RISK21框架和工具分析我国2～6岁儿童邻苯二甲酸二(2-乙基)己基酯(DEHP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)、邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP)、邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)、邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)7种邻苯二甲酸酯类物质(PAEs)的膳食暴露风险,为风险管理决策提供科学基础。方法以PAEs的毒性为纵坐标,以暴露为横坐标,以暴露限值(MOE)和不确定系数为参数,应用RISK21工具中RISK PLOT模块,通过矩阵计算,以图形展示2～6岁儿童暴露于7种PAEs的风险大小和等级。应用TTC PLOT模块,分析毒理学资料缺乏的DMP、DEP、DIBP 3种PAEs的暴露风险。结果 RISK PLOT表明一般人群7种PAEs均处于风险较低的绿色区域;高食物消费量人群7种PAEs暴露风险排序为DBP、DIBP、DEHP、DMP、DEP、DINP及BBP, TTC PLOT显示我国2～6岁儿童DMP、DEP、DIBP膳食暴露风险低于相应的毒理学关注阈值(TTC)。结论 RISK21框架和工具可应用于风险评估及其后期的管理决策, RISK21分析结果表明我国2～6岁儿童7种PAEs膳食暴露风险较低。     

复合调味料中邻苯二甲酸酯污染分析和风险控制研究

为调研市场上复合调味料中塑化剂污染水平并提出风险控制方法,本实验通过外标法对市场上60种复合调味料及其70种原料样品中的3种常见邻苯二甲酸二正丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)、邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)进行检测;利用气相色谱-质谱联用法对市场上16种包装材料、生产用塑料制品中常见的DBP、DEHP、DINP的含量以及18种邻苯二甲酸酯类(PAEs)化合物的迁移量进行测定。结果表明,DBP、DEHP、DINP在复合调味料产品和原料中均有检出,其中DBP的检出率和超标率最高,而生产和包装塑料制品中,有18种PAEs未检出。复合调味料的超标率46.7%,DBP最大值7.91 mg·kg^-1;原料超标率40.0%,DBP最大值31.50 mg·kg^-1。通过分析发现PAEs的污染途径主要包括原料带入的直接污染和产品接触中迁移的间接污染两大类。复合调味料企业需通过识别污染途径,加强原材料和供应商管理,加强生产过程监控等方式,建立PAEs的风险控制系统方案,从而有效降低PAEs风险,保证产品安全。     

新疆高频进口植物油中塑化剂含量及摄入风险评估

为了掌握新疆高频进口植物油的邻苯二甲酸酯类塑化剂（PAEs）含量及摄入风险水平,测定了新疆口岸进口的6个品种108份植物油样品中的18种PAEs含量,并对植物油中PAEs急性和慢性膳食摄入风险进行评估。结果表明,108份植物油中共检出2种PAEs,分别为邻苯二甲酸二正丁酯（DBP）和邻苯二甲酸二（2-乙基）己酯（DEHP）,检出率为81.5%,超出最大残留量的比例为20.4%,其中88份样品检出DBP,含量范围为0.15～2.09 mg/kg,检出中位值为0.24 mg/kg,26份样品检出DEHP,含量范围为0.25～1.95 mg/kg,检出中位值为0.84 mg/kg。红花籽油和葵花籽油较易受DBP和DEHP污染。检出DBP、DEHP的急性膳食摄入风险熵分别为33.40%、15.55%,DBP的慢性膳食摄入风险熵为2.10%,均低于100%,表明进口植物油中PAEs摄入产生的风险是可接受的。该研究有助于从源头有效防控进口植物油质量安全风险,为监管部门精准布控提供技术数据。     

超低温冷冻除脂-气相色谱串联质谱法检测食用植物油中21种邻苯二甲酸酯

建立了超低温冷冻除脂-气相色谱串联质谱(GC-MS/MS)检测食用植物油中21种邻苯二甲酸酯(PAEs)的新方法。样品用乙腈提取,经超低温(-80℃)冷冻10 min除脂,再经减压浓缩,以正己烷复溶,采用GC-MS/MS多反应监测模式进行测定。结果表明,在考察浓度范围(1~1000 ng/mL)内21种PAEs均呈现良好线性,相关系数均大于0.999,检出限为0.10~8.52 μg/kg,定量限为0.32~28.40 μg/kg,加标回收率为74.31%~116.62%,相对标准偏差为1.21%~17.82%。对市售7类19个油样的抽样检测,显示邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP)、邻苯二甲酸(2-丁氧基)乙酯(DBEP)、邻苯二甲酸二正庚酯(DHP)、邻苯二甲酸二(2-乙基己)酯(DEHP)和邻苯二甲酸二正辛酯(DNOP)共9种PAEs被检出,其中DMP、DBP、DBEP、DHP和DEHP检出率均大于90%,含量范围为105.57~2156.76 μg/kg。该方法操作简便,成本低,可用于食用植物油中PAEs的有效测定。