哌嗪合成工艺及经济性分析

介绍了目前国内外合成哌嗪的方法,论述了由乙二胺和环丙乙烷合成哌嗪的路线,并作了技术经济性分析,为新技术的开发提供了初步依据。     

哌嗪的合成与应用

哌嗪是一种重要医药、中间体化工原料，目前在我国尚有较大缺口，其生产符合我国精细化工重点发展方向。本文介绍了哌嗪的多种合成方法及其在若干行业中的应用。     

哌嗪合成新工艺

以乙二胺为原料气固相催化合成哌嗪和三乙烯二胺,对实验用催化剂进行制备与考察,筛选出用CaC l2改性的HZSM-5型分子筛为催化剂,确定了最佳工艺条件为:反应温度为340℃,乙二胺的质量分数为40%,进料流率为0.40 mL/m in。结果表明:合成采用CaC l2改性的HZSM-5型分子筛,以乙二胺为原料合成哌嗪的工艺路线是可行的,在最佳工艺条件下,乙二胺的转化率为95%,哌嗪的收率为65%,三乙烯二胺的收率为25%。     

1—乙氧羰基哌嗪的合成

报道了由六水哌嗪与氯甲酸乙酯发生亲核取代反应制备１－乙氧羰基哌嗪的方法,并研究了其原料配比、反应温度及反应时间对产物收率的影响,在优化条件下,收率可达９７．６％。     

哌嗪的合成应用及市场趋势

哌嗪又名六氢吡嗪、哌吡嗪、胡椒嗪、双二甲胺、四甲二胺、对二氮己环。它是一种无色透明针状或叶状结晶体,分子式C_4H_(10)N_2,分子量86.14。哌嗪为六元环仲胺,是典型的二级胺,具有温和的胺味和咸味,熔点106.6℃,沸点148.5℃,密度(D_4~(20)0.876,有强烈的吸湿性,在空气中吸收水分和二氧化碳,易溶于水、甘油、甲醇和乙醇中,微溶于二乙醚、苯和庚烷,不溶于乙醚。可进行典型的仲胺反应。     

N-苯基哌嗪的合成

改进了N-苯基哌嗪的合成工艺,以二乙醇胺为原料,经二氯亚砜氯化得双(β-氯乙基)胺盐酸盐,用正丁醇做溶剂,在碱存在下,与苯胺缩合制备N-苯基哌嗪,收率69.4%。     

改性ZSM-5分子筛催化合成哌嗪

研究了不同金属离子改性得到的M-ZSM-5分子筛在以乙二胺(EDA)为原料合成哌嗪反应中的催化性能。通过NH3-TPD和BET法对催化剂进行表征,结果表明,经过离子交换后HZSM-5的骨架结构没有发生变化,仅仅是表面酸性发生了变化。重点考察了催化剂酸性对反应的影响,实验表明,提高弱酸和中强酸中心所占比例有利于哌嗪(PA)和三乙烯二胺(TEDA)生成。以Zn-ZSM-5和Zn/K-ZSM-5为催化剂,在常压,t=360℃,空速为0.25 g/(min.h),m(EDA)∶m(H2O)=4∶6的反应条件下,原料EDA的转化率分别为94.1%和82.6%;产物PA和TEDA的选择性分别为45.5%,42.1%和29.4%,50.1%。     

1-(2,3-二氯苯基)哌嗪的合成及其工艺研究

1-(2,3-二氯苯基)哌嗪是一种重要的医药中间体,本文采用了两条合成路线,一是以2,6-二氯硝基苯和无水哌嗪为原料,经过烃化、乙酰化、硝基还原、桑德迈尔反应及水解等过程,将硝基转变为氯原子合成该中间体;二是直接用无水哌嗪与2,3-二氯溴苯通过乌尔曼反应合成。第一条路线的总收率以及产品质量都优于第二条路线,其总收率为53.3%。讨论了各步反应的影响因素,最终产物的结构通过红外光谱、核磁共振光谱得到了表征。     

2—哌嗪羧酸的合成

设计了一套从基本化工原料,合成一种可能具有抗肿瘤作用的基因栽体物质的路线,通过实验得到了标题化合物,证明了本方案合理,可行。     

哌嗪合成催化剂研究进展

综述了单一金属催化剂、复合型金属催化剂、分子筛催化剂以及固体酸催化剂在哌嗪合成中的应用,提出开发反应条件温和、可直接得到无水哌嗪的催化剂是哌嗪合成催化剂的研究开发重点.     

哌嗪的合成及用途

介绍了哌嗪的合成路线、用途及目前的市场状况。     

丹皮酚乙酸哌嗪盐的合成

目的:合成丹皮酚乙酸哌嗪并优化其合成工艺。方法:以丹皮酚溴乙酸为原料,合成中间体丹皮酚乙酸,再与哌嗪成盐,得到目标产物丹皮酚乙酸哌嗪。结果与结论:设计合成了丹皮酚乙酸哌嗪盐,产物的化学结构经IR、MS等确定。     

哌嗪及其衍生物的合成

哌嗪及其衍生物是重要的化工中间体,可用来合成医药、农药、染料和表面活性剂等多种精细化工产品。目前,我国年消耗量约3000t/a,国内仅能生产200t/a,大量依靠进口。本文介绍了多种合成哌嗪及其衍生物的路线,尽管合成方法很多,国内还没有完整、成熟的工业化工艺。西北化工研究院开发了合成哌嗪及其衍生物的新工艺,该技术采用的原料来源广泛,反应条件温和,催化剂选择性好,哌嗪收率达70％以上。     

哌嗪合成和精制工艺进展

评述了哌嗪工艺技术和精制进展，介绍了由氨基醇或乙二醇经环化后合成哌嗪的过程和催化剂。     

焦磷酸哌嗪制备方法研究进展

通过专利及文献调研,就焦磷酸哌嗪的制备方法进行综述,对其中4种主要制备方法的实施工艺及各自的优缺点做了说明和比较.此外,讨论了焦磷酸哌嗪在工业生产上的工艺控制问题,就工艺设备选择、工艺温度控制及惰性气体保护等因素对产品质量的影响进行了分析.最后,展望了焦磷酸哌嗪未来的发展方向.     

气固相催化合成哌嗪的反应动力学

气固相催化合成哌嗪的反应动力学胡望明，李昌圣，王丽华，吴兆立（浙江大学化工系，杭州３１００２７）关键词哌嗪，一乙醇胺，气固相催化反应１前言哌嗪是一种重要的乙烯环胺类化合物，可用于制造多种重要药物，也可用于制造高性能聚合物、表面活性剂、染料、聚氨酯发泡...     

脂肪胺合成哌嗪的几种方法

介绍了由脂肪胺合成哌嗪的几种方法。