气相色谱和质谱法测量尿中硫代二甘醇含量

硫磺芥子气体对人体的危害极大 ,本文阐述了世界上最先进、最精密的测试方法气相色谱和质谱连测法测出人体尿样中硫代二甘醇的含量 ,最低限浓度为 5 .0mg/ml推算出痕量硫磺芥子的泄漏量。     

气相色谱-质谱法测定牙膏中的二甘醇

利用毛细管柱气相色谱-质谱（GC—MS）测定牙膏中二甘醇的量,检出限为5mg／kg,二甘醇的线性范围为5μg／mL－500μg／mL,回收率为95．2％～102．2％,相对标准偏差（RSD）为1．19％～1．54％。     

气相色谱-质谱法测定牙膏中的二甘醇

利用毛细管柱气相色谱-质谱(GC-MS)测定牙膏中二甘醇的量,检出限为5 mg/kg,二甘醇的线性范围为5μg/mL~500μg/mL,回收率为95.2%~102.2%,相对标准偏差(RSD)为1.19%~1.54%。     

气相色谱-串联质谱法同时测定牙膏中乙二醇、二甘醇、三甘醇

建立了气相色谱-串联质谱法（GC-MS）同时测定牙膏中乙二醇、二甘醇、三甘醇等3种醇类物质分析方法。牙膏样品经超纯水提取,加入无水乙醇抑制泡沫产生,采用溶剂放空进样模式,经气相色谱串联质谱检测,外标法对牙膏中醇类物质目标物进行定量。结果表明牙膏中3种醇类物质在聚乙二醇为固定相的毛细管柱上得到良好的分离,线性相关系数均大于0.995,回收率在86.7%～94.1%,检出限范围为0.18 mg/kg～0.20mg/kg,定量限范围为0.46 mg/kg～0.50 mg/kg。该方法简单,适用于牙膏中醇类物质的检测,为牙膏质量控制提供技术支持。     

硫代二甘醇二豆蔻酸酯的合成及其性能研究

以硫代二甘醇和豆蔻酸为原料,选用活性炭负载对甲苯磺酸为催化剂,二甲苯为带水剂,合成了抗氧剂硫代二甘醇二豆蔻酸酯.适宜工艺条件为:反应温度170～180℃,醇酸摩尔比为1.5:1、催化剂用量为反应物总质量的1.0%、带水剂二甲苯用量30 mL、反应时间2 h.此工艺条件下硫代二甘醇二豆蔻酸酯的产率为97.3%.将产物应用于聚丙烯中,具有良好的抗氧化性能,并测试了熔体流动速率、拉伸强度、断裂伸长率和冲击强度.     

气相色谱法定量分析氯代二甘醇

建立以气相色谱法测定反应终产物氯代二甘醇含量的方法。     

4,4‘—二甲氧基二甘醇二苯醚气相色谱性能的研究

以４,４’－二甲氧基二甘醇二苯醚作为气相色谱固定液在１０２Ｇ型气相色谱仪上进行了分离实验,能有效地分离芳烃,酯类,醇类,胺类和高沸点有机混合物,其分离度〉１．５,分离效率在９９．７％以上,显示较高的柱效率和广谱性能。     

气相色谱法测定市售牙膏中二甘醇的含量

采用毛细管气相色谱法,快速准确地测定了超市及集市中15种牙膏中二甘醇的含量。试样用无水硫酸钠除去水分,无水乙醇超声提取,FFAP毛细管柱分离分析,FID检测器进行了检测。二甘醇的标准曲线为Y=145.125+2 300.281X,线性范围为0.01~10 mg/mL,线性相关系数r=0.999 8,检出限为3.2μg/mL。实验证明,该方法适于牙膏等日用化学品中二甘醇含量的检测。     

硫代二甘醇的合成

本文以氯乙醇与硫化钠为原料,详细记述了硫代二甘醇的合成及提纯过程。本文将传统工艺进行优化,采用无水、无酸法,合成过程易于控制、提纯方法简单易行,在得到高纯度产品的同时大大提高了收率。经此方法合成的硫代二甘醇收率大于90%,纯度在99.5%以上。     

气相色谱/质谱法测定硫化胶中游离硫含量

研究气相色谱(GC)/质谱(MS)法测定硫化胶中的游离硫含量。结果表明:硫化胶丙酮抽提液中的单体硫与三苯基膦反应生成稳定的硫代三苯基膦,通过GC/MS法检测硫代三苯基膦,可以推算出未知样品的游离硫含量;与传统的亚硫酸钠法、铜螺旋法和液相色谱法相比,GC/MS法测定硫化胶中的游离硫含量灵敏度较高,准确性较好,操作简单。     

用气相色谱-质谱法分析液化石油气和液化天然气中的硫化合物含量

研究了用气相色谱 -质谱联用测定天然气中硫化合物 ,分析了从不同油田收集的天然气样品 ,所得结果精密度及准确度良好 ,每种硫化合物的检测极限都在 1× 10 -6之下 (质量比 )     

化妆品中二甘醇的气相色谱测定及气相色谱-串联质谱验证

建立了9种不同基质的化妆品（液态水基类、液态油基类、液态气雾剂、液态有机溶剂类、凝胶类、膏霜类、乳液类、粉类、蜡基类）中二甘醇的气相色谱测定方法及气相色谱-串联质谱确证分析方法。样品经甲醇超声提取后,采用HP-INNOWAX石英毛细管柱（30 m×0.25 mm×0.25μm),氢火焰离子化检测器（FID）检测,外标法定量,并用气相色谱-串联质谱进行阳性结果确证。结果发现：二甘醇在8～200 mg/L范围内线性良好,相关系数（r2）大于0.995,方法检出限（LOD）为30 mg/kg,三水平加标回收率为87.0%～113.0%,相对标准偏差（RSD）为1.1%～4.8%。该方法准确、快速、简便,适用于化妆品中二甘醇的检测。     

二甲二硫的气相色谱定量分析

<正> 二甲二硫(DMDS)是一种用途广泛的化工产品。在化学工业中,可用于合成苯硫基甲烷、对甲基苯硫酚等产品;在石油炼制工业中,广泛用作石脑油、汽油、煤油、柴油、常压重油的加氢脱硫、加氢处理和加氢裂化催化剂的预硫化过程的活化剂。DMDS的制取通常采用硫酸二甲酯与过硫化钠烷基化反应法。利用该法合成的DMDS会含有少量的甲硫醇、二甲硫、二甲三硫等杂质。关于硫醚化合物的测定,过去大多采用化学分析     

气相色谱法测定牙膏中二甘醇含量

建立了气相色谱法测定牙膏中二甘醇含量的方法。试样用30 mL无水乙醇35℃超声提取30 min,取上清液用0.45μm有机滤膜过滤后直接进行气相色谱分析。测定中选用HP-INNOWAX毛细管柱,氢火焰离子检测器,程序升温,外标法进行定量。二甘醇在10～10 000μg/mL浓度内线性关系良好(r=0.999 9);平均回收率为92.8%(RSD=0.32%,n=9)。采用该方法对23个品牌的牙膏进行了测定,结果表明该方法能对二甘醇准确定量,具有线性范围宽、操作简单、快速实用等特点,对工厂生产中杜绝二甘醇的出现具有一定的现实指导意义。     

气相色谱法测定二甲二硫

气相色谱法测定二甲二硫刘伟华（山东省农药研究所，济南２５０１００）二甲二硫是合成克线磷中间体对甲硫基间甲酚的原料。为了适应生产控制的需要，我们对该化合物的气相色谱分析进行了探讨，以聚乙二醇２０Ｍ作固定液，选择了正戊醇为内标物，结果表明，方法简便、可靠...     

气相色谱／气相色谱-质谱法测定食品中毒死蜱残留量

柑桔等试样采用乙酸乙酯提取,经石墨化炭同相萃取柱和氟罗里硅土固相萃取柱净化后,用气相色谱仪检测,外标法定量;猪肉等试样用水-丙酮均质提取,经二氯甲烷液-液分配,经凝胶色谱、再用石墨化炭固相萃取柱和氟罗里硅土固相萃取柱净化后,供气相色谱仪检测,外标法定量;阳性样品供气相色谱-质谱仪定性确证.方法的适用范嗣扩展到水果、蔬菜、粮谷、油料、畜肉及畜组织、茶叶、蜂产品等,添加水平在0.005～0.20 mg/kg时,该方法回收率范围为80.4%～104.1%;相对标准偏差为3.16%～9.13%;测定低限玉米、糙米、大葱、菠菜、辣椒、柑桔、苹果、蜂蜜:0.01 mg/kg,花生、松子仁、茶叶:0.02 mg/kg,鱼肉、猪肉、鸡肾、鸡肝:0.005 mg/kg.