剧烈-温和阳极氧化结合法快速制备有序阳极氧化铝膜的研究

本研究采用剧烈-温和阳极氧化(hard anodization-mild anodization, HA-MA)结合快速制备高度有序多孔阳极氧化铝(porous anodic alumina, PAA)膜的方法, 即先利用HA在铝表面快速形成有序凹坑阵列, 然后再对表面留有有序凹坑的铝基进行温和阳极氧化, 制备出有序PAA膜。研究了剧烈阳极氧化时氧化电压、氧化时间对所制备PAA膜有序度的影响。研究结果表明, HA-MA结合法制备PAA膜的优化HA参数为: 0.3 mol/L硫酸、80 V、10 min。HA-MA结合法所制备PAA膜的有序性和机械稳定性与二步温和阳极氧化法的相近, 但形成有序PAA膜所需的时间为4.5 h, 约为温和阳极氧化法的1/4, 极大地提高了高度有序PAA膜的制备效率。     

通孔氧化铝模板的强脉冲电化学剥离研究

利用0.3mol·L-1的草酸电解液,采用二步恒压阳极氧化法(30-50V)在高纯铝片上获得了高度有序的多孔氧化铝模板,利用HClO₄-CH₃OH混合溶液为电解液,利用还原反应产生的气体压力将多孔氧化铝膜从铝基底上剥离,获得了大面积(2cm×2cm)均匀无裂的多孔氧化铝的通孔模板,厚度为30-100μm;分析了影响孔径和阻挡层的因素和模板电化学剥离的机理;与其他剥离方法相比,该方法具有工艺简单、周期短、模板溶解少、无污染、模板韧性好, 可获得大面积均匀无裂膜,在纳米结构组装体系研究方面具有重要的实用价值.     

阳极氧化法制备纳米级多孔氧化铝膜的研究

比较了电化学抛光前后铝片表面的微观结构,用阳极氧化法制备了纳米级多孔氧化铝膜,用扫描电镜研究分析了氧化铝膜孔的排列规律.结果表明其排列高度有序,呈理想的六方柱形结构.     

退火对有序孔洞氧化铝膜荧光性能的影响

用阳极氧化法在草酸溶液或硫酸溶液中制备了有序阵列孔洞的氧化铝膜．研究了在不同温度下、不同气氛中退火对多孔氧化铝膜荧光性能的影响．结果表明,随着退火温度的升高,发光带的强度也随之增强;与此同时,发光带的峰位出现蓝移．当退火温度Ｔ_ａ＝５００℃时,在草酸中制备的氧化铝膜的发光强度最强;而在硫酸中制备的膜,其发光最强的退火温度为４００℃．当 Ｔ≤４００℃时,氧化铝膜的发光强度基本上与退火气氛无关;当 Ｔ_ａ＝５００℃时,在草酸中制备的膜在空气中退火后的发光强度高于在真空中退火后的发光强度．在草酸中制备的氧化铝膜的发光带明显比在硫酸中制备的膜强得多．电子自旋共振的实验结果表明,蓝光发光带来自多孔氧化铝膜中的Ｆ^＋心．我们还对多孔氧化铝膜发光特性的机制进行探讨．     

预处理工艺对制备多孔阳极氧化铝膜的影响

对铝的预处理工艺进行了研究,详细探讨了高温退火、除油及电化学抛光等对多孔阳极氧化铝形貌的影响.实验结果表明,采用丙酮除油效果最好,不经高温退火和电化学抛光仍能得到高度有序的多孔阳极氧化铝膜,使制备工艺得到了简化.其原因是两步阳极氧化法可以消除铝的内部结构及表面缺陷对多孔氧化铝膜有序性的影响.     

彩色多孔氧化铝薄膜的制备和光学特性

以草酸为电解液,通过调节电解槽的倾角,使阴极和阳极成一定夹角,采用一次阳极氧化工艺在同一片铝箔上制备具有不同结构的氧化铝薄膜,并对薄膜的微观结构和光学特性进行研究。结果表明:在同一片铝箔上形成了孔洞不同的两个区域。控制氧化铝薄膜的厚度,在可见光范围内,氧化铝薄膜显示出两种不同的结构色,且不同结构色所占区域的面积比可通过调节电解槽的倾角来调控。改变氧化时间,可以改变氧化铝薄膜的厚度,进而调控不同区域薄膜结构色的变化。偏振测试结果显示氧化铝薄膜的反射光是线偏振光。     

海藻酸钠离子凝胶法制备直通孔氧化铝多孔陶瓷

利用海藻酸钠的离子凝胶过程, 采用溶剂置换结合冷冻干燥的工艺, 成功制备了具有高度有序六方排列的直通孔多孔氧化铝陶瓷, 整个工艺过程及所使用的原料都是环境友好的。研究结果表明, 1500℃烧结2 h样品的孔径尺寸在200 μm左右, 且与固相含量的关系不大, 而孔壁上存在0.3 μm~0.5 μm的小孔。通过控制浆料中氧化铝的固相含量可以对材料的性能进行有效地调控, 研究表明, 随着固相含量从5wt%提高到15wt%, 材料的密度从0.87 g/cm³提高到1.16 g/cm³, 渗透率从2.57×10^-11 m²下降到2.16×10^-11 m², 而抗压强度从(18.9±3.2) MPa提高到(44.2±5.4) MPa, 平行孔道方向的热导率从2.1 W/(m·K)提高到3.1 W/(m·K), 而垂直孔道方向的热导率从1.3 W/(m•K)提高到1.7 W/(m·K), 并且平行孔道方向热导率的增加幅度要明显大于垂直孔道方向。     

多孔氧化铝模板合成有序纳米结构材料的研究进展

模板法制备纳米结构是20世纪90年代中期发展起来的一种靠自组装构筑纳米结构的新工艺,在有序纳米结构的合成中有着广泛的应用.从多孔氧化铝模板独特的纳米孔结构出发,讨论了近年来该模板在纳米点、纳米线、纳米管、纳米异质节等纳米结构合成中的具体方法及应用,并展望了其发展前景.     

永冲电化学腐蚀制备n型多孔硅及其发光性能

采用脉冲电化学腐蚀法,以n型单晶硅为衬底制备多孔硅（n—PS）,通过扫描电镜（SEM）、室温500—700nm范围内荧光光谱,系统研究腐蚀时间、占空比和脉冲频率对n-PS的结构形貌和可见光区室温光致发光特性（PL）的影响,结果表明,相比直流电化学腐蚀方法,脉冲腐蚀能获得孔径分布均匀且发光强度更高的多孔硅;随腐蚀时间、占空比和脉冲频率等腐蚀条件的变化,其发光峰位及发光强度均有明显改变;当等效腐蚀时间为30min、占空比为0．5、脉冲频率为10Hz时,制备的n—PS的PL强度较高,发光性能较好。     

多孔型阳极氧化铝膜在纳米结构制备方面的研究和进展

铝的阳极氧化技术是一种被广泛应用的表面处理方法。近年来，人们发现用这种方法得到的多孔型阳极氧化铝膜（PAA）对于纳米材料的制备有着重要意义。成为国际研究的热点，本文回顾和介绍了铝的阳极氧化技术的机理，工艺和生长规律，介绍了多孔型阳极氧化铝膜在纳米结构制备方面的最新研究进展。     

草酸溶液中制备大孔间距的通孔PAA模板

为了制备规则有序、大孔间距的多孔阳极氧化铝(PAA)模板,通过在传统的草酸溶液中添加乙醇以及阶梯升压的方法,使草酸溶液的耐压从原来的40V左右提高至150V,制备了大孔径(约200nm)、大孔间距(约350nm)的有序PAA模板。详细研究了这种高电压氧化得到的具有较厚阻挡层PAA模板的通孔工艺,实验结果表明,在5%(质量分数)磷酸水溶液中30℃下浸泡180min,可以得到有序的PAA通孔模板,首次计算了阻挡层的减薄速率为约1.26nm/min。     

退火温度对多孔阳极氧化铝膜形貌的影响

采用二次阳极氧化法制备了有序的氧化铝膜,于800℃、900℃和1000℃对氧化铝膜进行退火处理,经X射线衍射检测发现,其晶相结构由γ-Al2O3向θ-Al2O3结构转变,而且由于相变不彻底导致多晶相结构并存。比较了3种不同的退火温度对氧化铝膜表面有序孔的影响,提出了对于内嵌入氧化铝膜的前驱体材料的退火条件,即退火温度不宜太高,退火时间不宜太长。